聚乳酸/纳米纤维素复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种聚乳酸/纳米纤维素复合材料的制备方法，包括以下具体步骤：1）制备纳米纤维素有机凝胶；2）将步骤1）中制备的纳米纤维素有机凝胶块浸没于聚乳酸的三氯甲烷溶液中24‑48小时，从溶液中取出凝胶块在常温下干燥2‑5小时后，放入真空干燥箱中于50‑60℃条件下真空干燥10‑15小时，用热压机热压得到聚乳酸/纳米纤维素复合材料，本发明专利技术反应条件温和，方法适用性强，无需添加其他添加剂进行反应，有效增加纳米纤维素在复合材料中占比的同时，也保证纳米纤维素在聚乳酸基体中分散性。

Preparation method of polylactic acid / nano cellulose composite material

The invention discloses a method for preparing a polylactic acid / nano cellulose composite material, which comprises the following: 1) the preparation of organic nano cellulose gel; 2) step 1) chloroform solution prepared in organic nano cellulose gel block immersed in polylactic acid in 24 48 hours, 5 hours from solution remove the gel block in 2 after drying at room temperature, in a vacuum drier to 50 under 60 DEG C vacuum drying 10 15 hours, PLA / nano cellulose composites obtained by hot pressing, the invention has mild reaction condition, applicability, without adding other additives was effective at the same time increase the proportion of nano cellulose in composite materials, but also to ensure the dispersibility of nano cellulose in PLA matrix.

【技术实现步骤摘要】
聚乳酸/纳米纤维素复合材料的制备方法
本专利技术涉及聚合物加工
，具体涉及一种聚乳酸/纳米纤维素复合材料的制备方法。
技术介绍
随着高分子材料广泛应用，石油资源大量消耗导致塑料垃圾不断增长，全球环境污染问题加剧。不可再生能源的大量消耗使得聚乳酸材料受到越来越多的重视。聚乳酸可通过玉米和其他天然植物为原料发酵聚合制得，在微生物作用下可完全分解成水和二氧化碳，完全环境友好。但聚乳酸质硬且脆，耐冲击强度和亲水性差，限制了其应用范围。将纳米纤维素掺入聚合物中是一种应用于材料科学等领域的设计方法。此方法应用前景广阔，十分具有吸引力。它可以通过混合多种其他聚合物材料制备具有新性能或性能增强的材料。聚乳酸/纳米纤维素复合材料相比于纯聚乳酸材料，其亲水性，生物降解性等方面都有明显提高，可被广泛应用于生物，医学和包装等领域。而纳米纤维素的高比表面积和能量，纳米粒子通常具有强烈的聚集倾向，这使得他们很难被均匀分散在聚乳酸中。目前，聚乳酸/纳米纤维素复合材料的制备一般通过对纳米纤维素表面进行改性或添加增容剂来解决纳米纤维素在聚乳酸基体中的分散性问题。但上述方法仅在制备低占比的纳米纤维素复合材料时可以有效增强聚乳酸，纳米纤维素填料的进一步增加会形成团聚，导致增强聚乳酸的作用减弱。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种反应条件温和，方法适用性强，无需添加其他添加剂进行反应，有效增加纳米纤维素在复合材料中占比的同时，也保证纳米纤维素在聚乳酸基体中分散性的聚乳酸/纳米纤维素复合材料的制备方法。本专利技术的技术解决方案如下：一种聚乳酸/纳米纤维素复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下具体步骤：1）制备纳米纤维素有机凝胶：将纳米纤维素粉加入0-20℃的去离子水中，超声处理得到纳米纤维素悬浮液，静置24-48小时后油浴加热至70-80℃，超声消泡，冷却至室温后加入有机溶剂，静置，直至形成上层清液和下层凝胶层，去除上层清液，加入有机溶剂替换上层清液，每隔12-24小时更换上层有机溶剂层，共更换5-8次后，去除上层有机溶剂层；取出下层凝胶层用有机溶剂冲洗2-3次获得纳米纤维素有机凝胶，将纳米纤维素有机凝胶切成小块置于4℃环境中备用；2）将步骤1）中制备的纳米纤维素有机凝胶块浸没于聚乳酸的三氯甲烷溶液中24-48小时，从溶液中取出凝胶块在常温下干燥2-5小时后，放入真空干燥箱中于50-60℃条件下真空干燥10-15小时，然后将干燥完毕的凝胶块铺满热压模具，用热压机在上下板155-160℃，压力2000-2200psi条件下热压，得到聚乳酸/纳米纤维素复合材料。所述纳米纤维素悬浮液中纳米纤维素的质量百分比浓度为4%-15%。所述有机溶剂为乙醇、丙酮、异丙醇中的一种。作为优化，步骤1）中，下层凝胶层与上层清液的体积比为1︰4-5。作为优化，所述聚乳酸的三氯甲烷溶液中聚乳酸的质量百分比浓度为2%-15%。本专利技术的有益效果是：本专利技术采用溶剂-凝胶法制备了具有三维网络结构的纳米纤维素有机凝胶块，然后将凝胶块浸入聚乳酸中制备复合材料使纳米纤维素能够在复合材料中相对于聚乳酸获得良好分散，同时提高了复合材料中纳米纤维素的占比，制备过程条件温和，操作简单，通过该制备方法得到的聚乳酸/纳米纤维素复合材料与纯聚乳酸材料相比，其断裂伸长率与抗冲击强度获得较大的提高，且本专利技术制备原料均来源于可再生能源，绿色可降解，无环境负担，符合环境友好的理念，在医药包装领域有着良好的发展前景。附图说明图1为本专利技术实施例三制备的复合材料2K倍SEM图。图2为本专利技术实施例三制备的复合材料5K倍SEM图。具体实施方式下面用具体实施例对本专利技术做进一步详细说明，但本专利技术不仅局限于以下具体实施例。实施例一一种聚乳酸/纳米纤维素复合材料的制备方法，包括以下具体步骤：1）制备纳米纤维素有机凝胶：将纳米纤维素粉加入0-20℃的去离子水中，超声处理得到纳米纤维素悬浮液，所述纳米纤维素悬浮液中纳米纤维素的质量百分比浓度为4%-15%，静置24-48小时后油浴加热至70-80℃，超声消泡，冷却至室温后加入有机溶剂，静置，直至形成上层清液和下层凝胶层，下层凝胶层与上层清液的体积比为1︰4-5，去除上层清液，加入有机溶剂替换上层清液，每隔12-24小时更换上层有机溶剂层，共更换5-8次后，去除上层有机溶剂层；取出下层凝胶层用有机溶剂冲洗2-3次获得纳米纤维素有机凝胶，将纳米纤维素有机凝胶切成12mmX12mmX12mm的小块置于4℃环境中备用；2）将步骤1）中制备的纳米纤维素有机凝胶块浸没于聚乳酸的三氯甲烷溶液中24-48小时，所述聚乳酸的三氯甲烷溶液中聚乳酸的质量百分比浓度为2%-15%，从溶液中取出凝胶块在常温下干燥2-5小时后，放入真空干燥箱中于50-60℃条件下真空干燥10-15小时，然后将干燥完毕的凝胶块铺满热压模具，用热压机在上下板155-160℃，压力2000-2200psi条件下热压，得到聚乳酸/纳米纤维素复合材料。所述有机溶剂为乙醇、丙酮、异丙醇中的一种。实施例二一种聚乳酸/纳米纤维素复合材料的制备方法，包括以下具体步骤：1）制备纳米纤维素有机凝胶：将纳米纤维素粉加入0℃的去离子水中，超声处理得到纳米纤维素悬浮液，所述纳米纤维素悬浮液中纳米纤维素的质量百分比浓度为10%，静置24小时后油浴加热至80℃，超声消泡，冷却至室温后加入乙醇，静置，直至形成上层清液和下层凝胶层，下层凝胶层与上层清液的体积比为1︰4-5，去除上层清液，加入乙醇替换上层清液，每隔12小时更换上层乙醇，共更换8次后，去除上层乙醇；取出下层凝胶层用乙醇冲洗2-3次获得纳米纤维素有机凝胶，将纳米纤维素有机凝胶切成12mmX12mmX12mm的小块置于4℃环境中备用；2）将步骤1）中制备的纳米纤维素有机凝胶块浸没于聚乳酸的三氯甲烷溶液中48小时，所述聚乳酸的三氯甲烷溶液中聚乳酸的质量百分比浓度为15%，从溶液中取出凝胶块在常温下干燥2小时后，放入真空干燥箱中于60℃条件下真空干燥15小时，然后将干燥完毕的凝胶块铺满热压模具，用热压机在上下板160℃，压力2200psi条件下热压，得到聚乳酸/纳米纤维素复合材料。实施例三一种聚乳酸/纳米纤维素复合材料的制备方法，包括以下具体步骤：1）制备纳米纤维素有机凝胶：将纳米纤维素粉加入0℃的去离子水中，超声处理得到纳米纤维素悬浮液，所述纳米纤维素悬浮液中纳米纤维素的质量百分比浓度为8%，静置24小时后油浴加热至70℃，超声消泡，冷却至室温后加入乙醇，静置，直至形成上层清液和下层凝胶层，下层凝胶层与上层清液的体积比为1︰5，去除上层清液，加入乙醇替换上层清液，每隔48小时更换上层乙醇，共更换5次后，去除上层乙醇；取出下层凝胶层用乙醇冲洗3次获得纳米纤维素有机凝胶，将纳米纤维素有机凝胶切成12mmX12mmX12mm的小块置于4℃环境中备用；2）将步骤1）中制备的纳米纤维素有机凝胶块浸没于聚乳酸的三氯甲烷溶液中48小时，所述聚乳酸的三氯甲烷溶液中聚乳酸的质量百分比浓度为15%，从溶液中取出凝胶块在常温下干燥2小时后，放入真空干燥箱中于60℃条件下真空干燥15小时，然后将干燥完毕的凝胶块铺满热压模具，用热压机在上下板160℃，压力2000psi条件下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚乳酸/纳米纤维素复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下具体步骤：1）制备纳米纤维素有机凝胶：将纳米纤维素粉加入0‑20℃的去离子水中，超声处理得到纳米纤维素悬浮液，静置24‑48小时后油浴加热至70‑80℃，超声消泡，冷却至室温后加入有机溶剂，静置，直至形成上层清液和下层凝胶层，去除上层清液，加入有机溶剂替换上层清液，每隔12‑24小时更换上层有机溶剂层，共更换5‑8次后，去除上层有机溶剂层；取出下层凝胶层用有机溶剂冲洗2‑3次获得纳米纤维素有机凝胶，将纳米纤维素有机凝胶切成小块置于4℃环境中备用；2）将步骤1）中制备的纳米纤维素有机凝胶块浸没于聚乳酸的三氯甲烷溶液中24‑48小时，从溶液中取出凝胶块在常温下干燥2‑5小时后，放入真空干燥箱中于50‑60℃条件下真空干燥10‑15小时，然后将干燥完毕的凝胶块铺满热压模具，用热压机在上下板155‑160℃，压力2000‑2200psi条件下热压，得到聚乳酸/纳米纤维素复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种聚乳酸/纳米纤维素复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下具体步骤：1）制备纳米纤维素有机凝胶：将纳米纤维素粉加入0-20℃的去离子水中，超声处理得到纳米纤维素悬浮液，静置24-48小时后油浴加热至70-80℃，超声消泡，冷却至室温后加入有机溶剂，静置，直至形成上层清液和下层凝胶层，去除上层清液，加入有机溶剂替换上层清液，每隔12-24小时更换上层有机溶剂层，共更换5-8次后，去除上层有机溶剂层；取出下层凝胶层用有机溶剂冲洗2-3次获得纳米纤维素有机凝胶，将纳米纤维素有机凝胶切成小块置于4℃环境中备用；2）将步骤1）中制备的纳米纤维素有机凝胶块浸没于聚乳酸的三氯甲烷溶液中24-48小时，从溶液中取出凝胶块在常温下干燥2-5小时后，放入真空干燥箱中于50-60℃条件下真...

【专利技术属性】
技术研发人员：张萍，张成，李昕蒙，高德，
申请(专利权)人：浙江大学宁波理工学院，
类型：发明
国别省市：浙江,33