一种三聚氰胺树脂用增韧剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三聚氰胺树脂用增韧剂的制备方法，其步骤：1、反应釜中加入工业甲醛水溶液，用氢氧化钠调PH值，开始升温，升温，加入三聚氰胺，迅速升温，保温反应后，迅速降温后，得到羟甲基化的三聚氰胺，备用。2、反应釜中加入聚醚胺d230，开始升温。待聚醚胺完全溶解后加入第一步合成的羟甲基化的三聚氰胺预聚物，加入氢氧化钠保持反应液PH值，升温并保温反应。反应结束后降温，得到一种乳白色乳液，既为合成的增韧剂。合成方法易行，操作简便，能显著的提高三聚氰胺树脂板材的可弯曲性能，不影响三聚氰胺树脂的固化后的表面光泽，透明度等表观性能，对树脂原本的耐磨性能，耐划伤性能也无太大的负面影响。

Preparation method of toughening agent for melamine resin

The invention discloses a method for preparing melamine resin, toughening agent, which comprises the following steps: adding Industrial formaldehyde solution 1, reaction kettle, regulating pH with sodium hydroxide, began to heat up, heating, adding melamine, rapid warming, the reaction after rapid cooling after the methylolated melamine, standby. 2. The amine D230 is added to the reaction kettle to start heating up. When the polyether amine is completely dissolved, the melamine melamine prepolymer prepared by the first step is added, and the sodium hydroxide is added to maintain the pH value of the reaction liquid, and the temperature is raised and the heat preservation reaction is carried out. After the reaction is cooled, a milky white emulsion is obtained, which is a synthetic toughening agent. The synthesis method is easy, simple operation, can significantly improve the melamine resin sheet bending performance, does not affect the surface gloss of melamine resin after curing, transparency and apparent properties, wear resistance of resin originally, scratch resistance has no much negative influence.

【技术实现步骤摘要】
一种三聚氰胺树脂用增韧剂的制备方法
本专利技术涉及三聚氰胺树脂生产
，尤其涉及一种新型三聚氰胺树脂用增韧剂的制备方法，该三聚氰胺树脂用增韧剂主要应用于制造胶合木的胶粘剂。
技术介绍
目前人造板表面普遍采用三聚氰胺甲醛树脂，该树脂具有无色透明、耐热、耐磨、阻燃、制品尺寸稳定等优点。但该树脂固化后硬度比较大、脆性高，制造的人造板存在不易弯曲、容易断裂表面开裂等缺点。现代专修像个性化，功能化发展，很多地方都有复杂的曲面造型，传统脆性大的人造板可弯曲性能差，已不适合需求。为了扩大三聚氰胺树脂层积板这种传统装饰材料的应用范围，非常有必要对其所用树脂进行增韧改性，在保持原有特点的基础上生产新一代能够弯曲、耐冲击、新型高压层积装饰板，适应现代装饰装修的需要。目前主要采用的三聚氰胺树脂增韧多是采用增塑的方法。添加醇类如：乙醇、乙二醇、聚乙烯醇或者酰胺类化合物(醇类常用的有乙醇、乙二醇、聚乙烯醇等，酰胺类常用的有N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、己内酰胺(CPL)、对甲苯磺酰胺(PTSA)等)。再就是添加一些弹性乳液，如丁苯胶乳，水性聚氨酯乳液，丁晴胶乳。前一种方法要达到理想的效果添加量较大且对树脂耐热性有不利影响。后一种方法会对固化后的树脂表面光泽度和透明度产生不利影响，这对于作为表面装饰用的三聚氰胺树脂来说是不可接受的。
技术实现思路
：本专利技术的目的是在于提供了一种反应型三聚氰胺树脂用增韧剂的制备方法，合成方法易行，操作简便，该增韧剂的分子链上同时含有三嗪环和柔性的聚醚链断，将该增韧剂加入到合成好的三聚氰胺树脂中，增韧剂的三嗪环结构能参与三胺树脂的固化反应，在树脂的大分子上引入了含有聚醚结构的柔性高分子链断，并减少了三胺树脂的交联度，可以显著提高三胺树脂的柔韧性，耐冲击和可弯曲性能。并且由于增韧剂参与了固化反应，接支到了主分子链上，所以不会对三聚氰胺树脂原有的透明度、表面光泽有不利影响。也不会对其耐水、耐磨、耐化学品性能有太大负面影响。为了实现上述的目的，本专利技术采用以下技术措施：一种三聚氰胺树脂用增韧剂的制备方法，其步骤是：(a)三聚氰胺在碱性催化剂条件下与甲醛预反应，使三聚氰胺羟甲基化得到预反应物：加入160-180份工业甲醛水溶液，用碱性催化剂调PH值为8.0-8.5，开始升温，升温至48－52℃时，加入60-80份三聚氰胺，迅速升温至70-75℃，保温反应20-25分钟后，迅速降温至20－25℃后，得到羟甲基化的三聚氰胺，备用，其反应式如下：-NH2为氨基、HCHO为甲醛分子、N代表氮原子、C代表碳原子、H为氢原子。(b)羟甲基化的三聚氰胺在碱性催化剂条件下与水溶性聚醚胺类化合物反应合成增韧剂：反应釜中加入140－150份水和50-60份水溶性聚醚胺类，开始升温到50-60℃，待水溶性聚醚胺在水中分散后加入20-30份步骤(a)合成的羟甲基化的三聚氰胺，加入碱性催化剂调节反应液使PH值保持在8.0-8.5，升温至80-85℃并保温反应70-90分钟，反应结束后降温至20－25℃，得到一种乳白色乳液，既为合成的增韧剂。-NH2为氨基、-CH3为甲基、N代表氮原子、C代表碳原子、H为氢原子、O代表氧原子。所述的步骤(a)和(b)中使用的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钡、三乙胺其中的任意一种。所述的步骤(b)中将水溶性聚醚胺与羟甲基化的三聚氰胺反应，将聚醚胺接枝到三嗪环上。所述的步骤(b)中水溶性聚醚胺类为D230、ED-600、ED-900、ED-2003等可水溶性聚醚胺。所述的步骤(b)中反应的ph为8.0-8.5。所合成的增韧剂能迅速均匀分散在三聚氰胺树脂中，能明显改进树脂的柔韧性，且不会对表面光泽，耐磨性等产生太大的负面影响。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点和效果：1.较小的添加量就能显著的提高三聚氰胺树脂板材的可弯曲性能。2.不影响三聚氰胺树脂的固化后的表面光泽，透明度等表观性能，对树脂原本的耐磨性能，耐划伤性能也无太大的负面影响。具体实施方式：实施例1：一种三聚氰胺树脂用增韧剂的制备方法，其步骤是：1、反应釜中加入160或165或170或175或180份工业甲醛水溶液，用氢氧化钠调PH值为8.0或8.2或8.4或8.5，开始升温，升温至48或49或50或51或52℃时，加入70或73或75份三聚氰胺，迅速升温至70或73或75℃，保温反应20或23或25分钟后，迅速降温至20或23或25℃后，得到羟甲基化的三聚氰胺，备用。2、反应釜中加入150份水和50或55或60份聚醚胺d230，开始升温至60℃。待聚醚胺完全溶解后加入20或22或25份第一步合成的羟甲基化的三聚氰胺预聚物，加入氢氧化钠保持反应液PH值为8.0或8.3或8.5，升温至80或83或85℃并保温反应70或75或78或82或86或90分钟。反应结束后降温至20或23或25℃，得到一种乳白色乳液，既为合成的增韧剂。将原纸裁成规定的尺寸，分别浸渍加入不同百分比上述增韧剂的三聚氰胺树脂后。在烤箱中110℃烘干5min。按需要的厚度(0.6mm)将浸渍纸堆叠在压机上以压力2Mp温度140℃热压30min。得到试样板材。分别用试样板材包覆已加工好规定弯曲半径的样块(样块用CNC加工出规定的倒角)，测试板材能达到的最小弯曲半径。加入增韧剂后能明显改善三胺树脂的柔韧性，加入15％后最小断裂弯曲半径能达到6mm。明显优于没有加增韧剂的板材。将加入增韧剂的三聚氰胺树脂压制的板材与未加入增韧剂的三聚氰胺树脂压制的板材分别用光泽度计测量表面光泽度，每个板随机测5个点，取平均值，数据如下：增韧剂的加入对原三胺树脂的表面光泽度影响非常小。按照国家标准GB/T18102-2007，测试成品板材的耐磨转速，精确至100转。由于增韧剂的加入，在三聚氰胺树脂的分子链上引入了柔性的分子链断，树脂的交联密度有所下降，对成品板材的耐磨性稍有不利影响。但是加入10％时相对于可弯曲性能的提高，其在可接受的范围之内。实施例2：一种三聚氰胺树脂用增韧剂的制备方法，其步骤是：1、反应釜中加入160或170或180份甲醛，用三乙胺调ph值为8.0，开始升温。升温至70℃时，加入75或77或80份三聚氰胺，迅速升温至70或73或75℃，保温反应20或22或25分钟后，迅速降温至室温(20－25℃)，得到羟甲基化的三聚氰胺，备用。2、反应釜中加入140份水和50-60份聚醚胺ED900，开始升温至60℃。待聚醚胺均匀分散后加入25-30份第一步合成的预聚物，加入三乙胺保持反应液PH值为8.0或8.3或8.5，升温至80或83或85℃保温反应70或77或80或84或88或9090分钟。反应结束后降温至20或23或25℃，得到一种乳白色乳液，既为合成的增韧剂。同实例一的方法压制好板材后测试弯曲半径效果如下：加入实例二的增韧剂后同样能明显改善三胺树脂的柔韧性，ED900的分子链更长增韧效果比D230更为优秀，加入15％后最小断裂弯曲半径能达到4mm。明显优于没有加增韧剂的板材。将加入增韧剂的三聚氰胺树脂压制的板材与未加入增韧剂的三聚氰胺树脂压制的板材分别用光泽度计测量表面光泽度，每个板随机测5个点，取平均值，数据如下：实例二的增韧剂加入量较多时对原三胺树脂的表面光泽度相对于实例一有较大的负面本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三聚氰胺树脂用增韧剂，其结构式如下：

【技术特征摘要】
1.一种三聚氰胺树脂用增韧剂，其结构式如下：-NH2为氨基、-CH3为甲基、N代表氮原子、C代表碳原子、H为氢原子、O代表氧原子。2.权利要求1所述的一种三聚氰胺树脂用增韧剂的制备方法，其步骤是：(a)三聚氰胺在碱性催化剂条件下与甲醛预反应，使三聚氰胺羟甲基化得到预反应物：加入160-180份甲醛，用碱性催化剂调PH值为8.0-8.5，开始升温，升温至48－52℃时，加入60-80份三聚氰胺，迅速升温至70-75℃，保温反应20-25分钟后，迅速降温至20－25℃后，得到羟甲基化的三聚氰胺，备用，其反应式如下：-NH2为氨基、HCHO为甲醛分子、N代表氮原子、C代表碳原子、H为氢原子；(b)羟甲基化的三聚氰胺在碱性催化剂条件下与水溶性聚醚胺类化合物反应合成增韧剂：反应釜中加入140－150份水和50-60份水溶性聚醚胺类，开始升温到50-60℃，待聚醚胺在水中分散后加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖圣洁，
申请(专利权)人：肖圣洁，
类型：发明
国别省市：湖北,42