The invention provides a method for preparing a solid polycarboxylic acid water reducing agent by using an organic redox system, belonging to the field of concrete admixture. The method of using organic oxidation preparation of solid polycarboxylate superplasticizer reduction system include: Step 1: at a certain temperature, to add a certain amount in the reaction vessel of isopentenol polyethylene glycol ether and polyethylene glycol, stirring to melt into liquid; step 2: 1 steps sequentially adding organic oxidant and chain transfer agent, stirring evenly; step 3: add a mixture of acrylic acid and organic reductant to step 2 liquid dripping, dripping is finished, constant temperature reaction time; step 4: adding sodium hydroxide powder to adjust product pH to 5 7, while hot product will pour out, cooling to room temperature, the product of grinding into powder the solid polycarboxylate superplasticizer. The invention has short reaction time, low reaction temperature, can be obtained in 97% of the effective content of 93 polycarboxylate superplasticizer, simple production process, high conversion rate.
【技术实现步骤摘要】
利用有机氧化还原体系制备固体聚羧酸减水剂的方法
本专利技术涉及混凝土外加剂领域,具体涉及一种利用有机氧化还原体系制备固体聚羧酸减水剂的方法。
技术介绍
传统聚羧酸减水剂的合成是在水溶液中通过自由基聚合而成,母液产品固含量在40%左右,这给长距离运输造成很大的成本问题,在干粉砂浆中使用前需将液体减水剂产品进行喷雾干燥后方可使用,但喷雾干燥工艺过程能耗高,高温过程中减水剂分子的有效成分降低,在实际应用中性能达不到液体聚羧酸减水剂的减水率。现有技术中也有关于聚羧酸减水剂的报道:专利CN106188422A报道了一种在有机溶剂体系合成固体聚羧酸减水剂的制备方法,包括以下步骤:加入不饱和醇聚醚、甲苯;再加入巯基乙酸和偶氮二异丁氰,在机械搅拌条件下进行自由基共聚反应,反应结束后减压蒸发甲苯,经机械粉碎,即得目标产物。该专利中使用了大量苯、甲苯等成本高且有一定的毒性有机溶剂,后期还需要分离溶剂,工艺繁琐。另外,该专利中只使用了有机氧化剂没有搭配有机还原剂,反应周期长,反应温度高。专利CN102372458A报道了一种固体聚羧酸减水剂,该减水剂是由不饱和酸和其他不饱和单体在有机溶剂中进行共聚,然后经分离沉淀和低温干燥后制备得到。该专利中使用了大量有机溶剂成本高且有一定的毒性,后期还需要分离沉淀和低温干燥,工艺繁琐,能耗高。另外,该专利中只使用了有机氧化剂没有搭配有机还原剂,反应周期长。专利CN102372828A公开了一种合成固体聚羧酸减水剂的方法,其技术方案为:采用含有不饱和基团的单体在有机溶剂反应,在反应结束后加入碱性物质中和并经过离心分离处理制备聚羧酸减水剂,再将所 ...
【技术保护点】
一种利用有机氧化还原体系制备固体聚羧酸减水剂的方法,其特征在于,包括以下步骤︰步骤1:在一定温度下,向反应容器中加入一定量的异戊烯醇聚乙二醇醚和聚乙二醇,搅拌使其熔化;步骤2:向步骤1的液体中依次加入有机氧化剂和链转移剂,搅拌均匀;步骤3:向步骤2中液体滴加丙烯酸和有机还原剂的混合物,滴加完毕,恒温反应一段时间;步骤4:加入氢氧化钠粉末调节产物的pH至5‑7,趁热将产物倒出,冷却至室温,将产物研磨成粉末,即得固体聚羧酸减水剂。
【技术特征摘要】
1.一种利用有机氧化还原体系制备固体聚羧酸减水剂的方法,其特征在于,包括以下步骤︰步骤1:在一定温度下,向反应容器中加入一定量的异戊烯醇聚乙二醇醚和聚乙二醇,搅拌使其熔化;步骤2:向步骤1的液体中依次加入有机氧化剂和链转移剂,搅拌均匀;步骤3:向步骤2中液体滴加丙烯酸和有机还原剂的混合物,滴加完毕,恒温反应一段时间;步骤4:加入氢氧化钠粉末调节产物的pH至5-7,趁热将产物倒出,冷却至室温,将产物研磨成粉末,即得固体聚羧酸减水剂。2.根据权利要求1所述的利用有机氧化还原体系制备固体聚羧酸减水剂的方法,其特征在于,所述异戊烯醇聚乙二醇醚、聚乙二醇、有机氧化剂、链转移剂、丙烯酸、有机还原剂和氢氧化钠的质量比1:0.028-0.055:0.0084-0.0167:0.0028-0.0056:0.1-0.117:0.0028-0.0056:0.013-0.02。3.根据权利要求1所述的利用有机氧化还原体系制备固体聚羧酸减水剂的方法,其特征在于,所述步骤1中,温度为50-70℃。4.根据权利要求3所述的利用有机氧化还原体系制备固体聚羧酸减水剂的方法,其特征在于,所述步骤1中,所述的异戊烯醇聚乙二...
【专利技术属性】
技术研发人员:王双平,王建军,
申请(专利权)人:山东卓星化工有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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