本发明专利技术属于纤维素纳米晶改性技术领域，公开了一种表面修饰的纤维素纳米晶及其制备方法和应用。所述制备方法为：将CNC用蒸馏水稀释，得到质量浓度为1～50g/L的CNC溶液，然后加入OSA均质混合均匀，将所得混合溶液冷冻干燥，然后在40～125℃加热反应5～240min，反应产物经洗涤、干燥、研磨，得到表面修饰的纤维素纳米晶粉末。本发明专利技术利用OSA改性CNC，可以大大提高CNC的疏水性，且不会破坏其晶体结构，可应用于保健产品、药品或食品加工领域。
Surface modified cellulose nano crystal and preparation method and application thereof
The invention belongs to the technical field of cellulose nano crystal modification, discloses a surface modified cellulose nano crystal and a preparation method and an application thereof. The preparation method is as follows: the CNC diluted with distilled water, concentration of 1 ~ 50g/L CNC solution, then adding OSA homogeneous mixing, the mixed solution of freeze drying, and then in the 40 to 125 DEG C heating reaction of 5 ~ 240Min, the reaction products by washing, drying, grinding, cellulose nanocrystalline powder by surface modification. The CNC modified by OSA can greatly improve the hydrophobicity of CNC and can not destroy its crystal structure, and can be applied to the health care product, the medicine or the food processing field.
【技术实现步骤摘要】
一种表面修饰的纤维素纳米晶及其制备方法和应用
本专利技术属于纤维素纳米晶改性
，具体涉及一种表面修饰的纤维素纳米晶及其制备方法和应用。
技术介绍
纤维素纳米晶具有生物相容性、生物可降解性，且价廉易得，因此，其作为乳化剂、稳定剂、凝胶剂配方等来形成化工产品，如食品、药品、家庭清洁产品和个人护理产品等方面有极大前景。但由于纤维素纳米晶表面含有大量羟基，因而表现出极强的亲水性，这就限制了其在许多方面的应用，如作为稳定剂稳定皮克林乳液等。为了解决上诉问题，改善CNC的疏水性，提高其稳定乳液、吸油等能力，进而扩宽CNC的应用范围，可以对其进行修饰改性。但目前用于CNC修饰改性的方法要么会用到强酸、离子溶剂、催化剂等不符合食品安全的有毒试剂，要么就是需要在高温条件下进行，或是需要较长时间，或是会改变纤维素纳米晶的晶体结构，或是改性程度极低。因而寻找不会破坏纤维素纳米晶的晶体结构，且改性方法简单，改性条件容易，无毒、安全、高效且价格低廉的改性方法十分重要。
技术实现思路
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本专利技术的首要目的在于提供一种表面修饰的纤维素纳米晶的制备方法。本专利技术的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的表面修饰的纤维素纳米晶。本专利技术的再一目的在于提供上述表面修饰的纤维素纳米晶在保健产品、药品或食品加工领域中的应用。本专利技术目的通过以下技术方案实现：一种表面修饰的纤维素纳米晶的制备方法，包括如下制备步骤：将纤维素纳米晶(CNC)用蒸馏水稀释，得到质量浓度为1～50g/L的CNC溶液，然后加入辛烯基琥珀酸酐(OSA)均质混合均匀，将所得混合溶液冷冻干燥，然后在40～125℃加热反应5～240min，反应产物经洗涤、干燥、研磨，得到表面修饰的纤维素纳米晶(OSA-CNC)粉末。优选地，所述OSA的添加量为CNC净含量的0.25～20倍。优选地，所述CNC溶液的质量浓度为20g/L，所述OSA的添加量为CNC的2倍。优选地，所述均质混合均匀是指在8000～30000rpm条件下剪切均质1～5min，更优选在剪切转速为25600rpm条件下均质1min。优选地，所述加热反应的温度为45～105℃，时间为5～60min。优选地，所述的洗涤是指用乙醇洗涤除去残余OSA，具体过程为：将反应产物分散于体积浓度为90％乙醇中，然后10000rpm离心15min，反复分散离心三次。优选地，所述的干燥是指在37～45℃干燥15～24h，更优选在37℃干燥18h。一种表面修饰的纤维素纳米晶，通过上述方法制备得到。上述表面修饰的纤维素纳米晶在保健产品、药品或食品加工领域中的应用。本专利技术的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：(1)本专利技术利用OSA改性CNC，可以大大提高CNC的疏水性；(2)本专利技术的改性方法条件温和，反应时间短；(3)本专利技术的改性方法涉及的工艺简单、安全，适合于食品工业的应用；(4)本专利技术的改性方法只对CNC的表面进行修饰，不会破坏其晶体结构；(5)本专利技术所得OSA-CNC不仅可以作为稳定剂稳定皮克林乳液，还可以作为载体包埋活性物质、抗癌物质等，进而广泛地应用于保健食品、药品的开发。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1(1)常温下，通过低速的搅拌手段，用蒸馏水将CNC稀释至20g/L；(2)在匀速搅拌下，按照OSA:CNC＝2:1的质量比将OSA添加到CNC溶液中；(3)将CNC和OSA的混合溶液在25600rpm条件下剪切均质1min，使其充分混合，得到混合充分的乳状液；(4)将乳状液置于冷冻干燥机中冻干，然后45℃加热反应60min；(5)将反应后的产物分散在90％乙醇中，以10000rpm速度离心15分钟，反复分散离心3遍，除去残余的OSA；(6)将乙醇洗过的样品置于烘箱中，37℃烘18h，然后研磨，得到干燥的OSA-CNC粉末。在本实施例的条件下，得到的改性产物取代度为0.0361，产物的平均粒径为149.17±2.86nm；将该产物通过红外光谱仪测定纤维素纳米晶表面带有大量脂基和酰基；将该产物通过X射线衍射仪测定纤维素纳米晶的晶体结构没有被破坏；将该产物通过疏水性测试，发现其疏水性显著提高，可以分散在非极性溶剂中。实施例2(1)常温下，通过低速的搅拌手段，用蒸馏水将CNC稀释至20g/L；(2)在匀速搅拌下，按照OSA:CNC＝2:1的质量比将OSA添加到CNC溶液中；(3)将CNC和OSA的混合溶液在25600rpm条件下剪切均质1min，使其充分混合，得到混合充分的乳状液；(4)将乳状液置于冷冻干燥机中冻干，然后65℃加热反应60min；(5)将反应后的产物分散在90％乙醇中，以10000rpm速度离心15分钟，反复分散离心3遍，除去残余的OSA；(6)将乙醇洗过的样品置于烘箱中，37°烘18h，然后研磨，得到干燥的OSA-CNC粉末。在本实施例的条件下，得到的改性产物取代度为0.0456，产物的平均粒径为169.07±4.84nm；将该产物通过红外光谱仪测定纤维素纳米晶表面带有大量脂基和酰基；将该产物通过X射线衍射仪测定纤维素纳米晶的晶体结构没有被破坏；将该产物通过疏水性测试，发现其疏水性显著提高，可以分散在非极性溶剂中。实施例3(1)常温下，通过低速的搅拌手段，用蒸馏水将CNC稀释至20g/L；(2)在匀速搅拌下，按照OSA:CNC＝2:1的质量比将OSA添加到CNC溶液中；(3)将CNC和OSA的混合溶液在25600rpm条件下剪切均质1min，使其充分混合，得到混合充分的乳状液；(4)将乳状液置于冷冻干燥机中冻干，然后105℃加热反应5min；(5)将反应后的产物分散在90％乙醇中，以10000rpm速度离心15分钟，反复分散离心3遍，除去残余的OSA；(6)将乙醇洗过的样品置于烘箱中，37℃烘18h，然后研磨，得到干燥的OSA-CNC粉末。在本实施例的条件下，得到的改性产物取代度为0.0424，产物的平均粒径为155.06±1.04nm；将该产物通过红外光谱仪测定纤维素纳米晶表面带有大量脂基和酰基；将该产物通过X射线衍射仪测定纤维素纳米晶的晶体结构没有被破坏；将该产物通过疏水性测试，发现其疏水性显著提高，可以分散在非极性溶剂中。上述实施例为本专利技术较佳的实施方式，但本专利技术的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种表面修饰的纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：将纤维素纳米晶用蒸馏水稀释，得到质量浓度为1～50g/L的纤维素纳米晶溶液，然后加入辛烯基琥珀酸酐均质混合均匀，将所得混合溶液冷冻干燥，然后在40～125℃加热反应5～240min，反应产物经洗涤、干燥、研磨，得到表面修饰的纤维素纳米晶粉末。
【技术特征摘要】
1.一种表面修饰的纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：将纤维素纳米晶用蒸馏水稀释，得到质量浓度为1～50g/L的纤维素纳米晶溶液，然后加入辛烯基琥珀酸酐均质混合均匀，将所得混合溶液冷冻干燥，然后在40～125℃加热反应5～240min，反应产物经洗涤、干燥、研磨，得到表面修饰的纤维素纳米晶粉末。2.根据权利要求1所述的一种表面修饰的纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：所述辛烯基琥珀酸酐的添加量为纤维素纳米晶净含量的0.25～20倍。3.根据权利要求1所述的一种表面修饰的纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：所述纤维素纳米晶溶液的质量浓度为20g/L，所述辛烯基琥珀酸酐的添加量为纤维素纳米晶的2倍。4.根据权利要求1所述的一种表面修饰的...
【专利技术属性】
技术研发人员：唐传核，陈秋宏，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44
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