微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法技术

本发明专利技术公开了一种微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法，即在微反应器中，将2，4-二氯三氟甲苯以一股通入反应器起始模块，将硝化剂按比例分成多股通入反应器各个模块合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯。方法简单，效果良好，大大缩短了反应时间（从96小时降至约200s），优化了物料配比，提高了生产效率，2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯产率42.5%。

Method for synthesizing 2,4- two chlorine -3,5- two nitro three fluorine toluene in micro reactor

The invention discloses a method for micro reactor for synthesis of 2,4- two chloro -3,5- two nitro three fluorine toluene, namely in the micro reactor, 2 4-, two chloro three fluorine toluene as a pass into the reactor starting module, the nitration agent in proportion into a plurality of modules into a reactor synthesis 2,4- two -3,5- two nitro three fluorine toluene chloride. The method is simple and has a good effect, greatly shortening the reaction time (from 96 hours to about 200s), optimizing the material ratio and improving the production efficiency, and the yield of 2,4- two chlorine -3,5- two nitro three fluorine toluene is 42.5%.

【技术实现步骤摘要】
微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法
本专利技术属于有机精细合成领域，涉及了一种微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法，即将2，4-二氯三氟甲苯以一股通入反应器起始模块，将硝化剂按比例分成多股通入反应器各个模块合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯。
技术介绍
2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯是一种有机中间体，常用作农药与医药合成。目前国内文献中，还未见相关合成技术，国外文献中也鲜有报道。HoriHitoshi等人在《DesignandSynthesisofNewMitochondiralCytotoxinN-ThiadiazolyanilinesthatInhibitTumorCellGrowth》一文中提到，50%浓度发烟硫酸与发烟硝酸混合作为硝化剂，与2，4-二氯三氟甲苯在80℃下搅拌反应96小时，可合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯，产率约60%。美国专利US4201724一文中提到，使用含30~33%的SO3的发烟硫酸与90%硝酸作为硝化剂，与2，4-二氯三氟甲苯在76℃±1℃下搅拌反应96小时，2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯产率约79%，MollaM等在《SynthesisandevaluationoforyzalinanalogsagainstToxoplasmagondii》一文中同样采用了此方法。目前还没有文献中提到在微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法。
技术实现思路
本专利技术属于有机精细合成领域，涉及了一种微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法，即将2，4-二氯三氟甲苯以一股通入反应器起始模块，将硝化剂按比例分成多股通入反应器各个模块合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯。方法简单，效果良好，与传统方法相比较，大大缩短了反应时间（从96小时降至约200s），优化了物料配比，提高了生产效率。为达到以上目的，本专利技术通常采取的技术方案如下：(1)硫酸、硝酸混合物最为硝化剂，硫酸硝酸摩尔比3~8，(2)硝酸与2，4-二氯三氟甲苯的摩尔比为1.0~1.5，(3)2，4-二氯三氟甲苯以一股通入反应器起始模块，将硝化剂按比例分成多股通入反应器各个模块合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯。本专利技术方法2，4-二氯三氟甲苯转化率大于97%，2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯产率42.5%。本专利技术优选的技术方案：1、硫酸浓度≥98%，硝酸浓度90~98%，硫酸硝酸摩尔比为3~8，优选4~6；2、硝酸与2，4-二氯三氟甲苯的摩尔比为1.0~1.5，优选1.1~1.2.；3、反应温度控制100~180℃，优选140~160℃；4、反应器内停留时间60~250s，优选120~150s；5、硝化剂以多股形式进料。本专利技术的有益效果：1、本专利技术中，反应时间只需约200s，大大短于现有技术96小时；2、本专利技术中，使用浓硫酸替代发烟硫酸作为硝化脱水剂，降低原料储运及反应风险；3、本专利技术以多股进料方式，与两股进料方式相比，优化了物料配比，提高反应性能。附图说明图1为本专利技术实施例方法的进料方式示意图。图中，原料A为硝化剂，原料B为2，4-二氯三氟甲苯。具体实施方式下面结合实施例进一步详述本专利技术的技术方案，本专利技术的保护范围不局限于下述的具体实施方式。以下实施例采用多股进料方式，进入如附图1所示微反应器内，反应温度控制100~180℃，反应器内停留时间60~250s，收集反应混合物，分液除去废酸，水洗至中性，色谱分析含量。实施例1摩尔比1：6的95%硝酸-98%硫酸，2，4-二氯三氟甲苯摩尔比为1.12，2，4-二氯三氟甲苯以一股通入反应器模块5，预热至反应温度进入模块6，将硝化剂按等比例分成四股分别经模块1、2、3、4预热至反应温度，再分别进入模块6、7、8、9与2，4-二氯三氟甲苯混合反应，物料停留时间150s，反应温度160℃。2，4-二氯三氟甲苯转化率92.4%，2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯产率38.9%。实施例2摩尔比1：6的95%硝酸-98%硫酸，2，4-二氯三氟甲苯摩尔比为1.12，2，4-二氯三氟甲苯以一股通入反应器模块5，预热至反应温度进入模块6，将硝化剂按5:2:1:1的比例分成四股分别经模块1、2、3、4预热至反应温度，再分别进入模块6、7、8、9与2，4-二氯三氟甲苯混合反应，物料停留时间150s，反应温度160℃。2，4-二氯三氟甲苯转化率93.4%，2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯产率42.5%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微反应器中合成2,4‑二氯‑3,5‑二硝基三氟甲苯的方法，包括：(1) 硫酸、硝酸混合物作为硝化剂，硫酸硝酸摩尔比3~8；(2) 硝酸与2，4‑二氯三氟甲苯的摩尔比为1.0~1.5；(3) 将2，4‑二氯三氟甲苯以一股通入反应器起始模块，将硝化剂按比例分成多股通入反应器各个模块合成2,4‑二氯‑3,5‑二硝基三氟甲苯。

【技术特征摘要】
1.一种微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法，包括：(1)硫酸、硝酸混合物作为硝化剂，硫酸硝酸摩尔比3~8；(2)硝酸与2，4-二氯三氟甲苯的摩尔比为1.0~1.5；(3)将2，4-二氯三氟甲苯以一股通入反应器起始模块，将硝化剂按比例分成多股通入反应器各个模块合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于反应温度控制100~180℃，反应器内停留时间60~250s，收集反应混合物，分液除去废酸，水洗至中性，色谱...

【专利技术属性】
技术研发人员：金钢，李秀清，黄伟，何志勇，任磊，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，南化集团研究院，
类型：发明
国别省市：江苏,32