一种4A沸石的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种4A沸石的制备方法。铝酸钠溶液和硅酸钠溶液进行浆化反应，然后添加4A沸石做为晶种，搅拌后，升温晶化，即可以得到吸附性能好，振实密度大于0.8g/cm

Preparation method of 4A zeolite

The invention discloses a preparation method of 4A zeolite. The sodium aluminate solution and sodium silicate solution are subjected to the slurry reaction, and then the zeolite 4A is added as a crystal seed. After stirring, the temperature rise crystallization can be obtained, and the adsorption property is good, and the solid density is greater than 0.8g/cm

【技术实现步骤摘要】
一种4A沸石的制备方法
本专利技术涉及沸石制备
，特别是涉及一种4A沸石的制备方法。
技术介绍
4A沸石做为一种性能优异的分子筛产品，目前被广泛应用于洗涤助剂、吸附、塑料稳定剂等行业。自上世纪90年代开始，4A沸石生产企业陆续建立，持续发展。4A沸石的生产方法有很多，其中以水热合成法比较普遍。其原料除了硅酸钠以外，铝酸钠的制取方法各不相同。有的以氢氧化铝做为原料，用氢氧化钠溶解制备铝酸钠；有的以进口铝土矿用氢氧化钠溶解制备铝酸钠；有的以烧结法氧化铝生产过程中的铝酸钠溶液直接制备4A沸石；近几年，有很多企业直接用拜耳法氧化铝生产的氢氧化铝分解母液直接与硅酸钠反应制备4A沸石。最早的4A沸石生产过程中，不添加导向剂，不仅需要高温晶化，而且晶化时间长，最终产品指标也较差。2000年以后，各4A沸石生产企业为了提高产品质量，降低生产成本，都开始添加导向剂做为晶种，使得产品质量有了较大的提高。导向剂法生产4A沸石，虽然可以降低生产成本，提高了产品质量，但所生产的产品粒度较细，振实密度较小。该法生产的4A沸石产品比较适用于洗涤助剂及塑料稳定剂行业。而对有特殊要求的吸附剂行业，尤其是要求高振实密度的吸附剂而言，采用导向剂法就无法满足其要求。因此，研究一种既能降低4A沸石生产成本，又可以提高其振实密度的4A沸石的制备方法，来满足特殊吸附分子筛行业的应用，有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术就是针对上述存在的缺陷而提供一种4A沸石的制备方法，提供一种制备高吸附性，高振实密度的4A沸石的同时，又可以保证4A沸石产品制备过程中操作简单、质量稳定的新方法。本专利技术的一种4A沸石的制备方法技术方案为，铝酸钠溶液和硅酸钠溶液进行浆化反应，然后添加4A沸石做为晶种，搅拌后，升温晶化，即可以得到吸附性能好，振实密度大于0.8g/cm3的4A沸石产品。所述的一种4A沸石的制备方法，工艺步骤依次包括：(1)将铝酸钠溶液与硅酸钠溶液，按SiO2/Al2O3的摩尔比为2.0，在45-60℃条件下混合搅拌进行浆化反应；(2)加入4A沸石做为晶种，继续搅拌；(3)升温进行晶化反应得晶化液；(4)将晶化液进行过滤、洗涤、烘干，即得到吸附性能好，振实密度大于0.8g/cm3的4A沸石产品。步骤(1)中，铝酸钠溶液的Al2O3浓度为50-100g/L，苛性比为1.8-2.5；硅酸钠溶液SiO2浓度为150-240g/L，模数为3.0。步骤(2)中，浆化反应0.5-1h后，添加4A沸石做为晶种，继续搅拌0.5h。步骤(2)中，晶种添加量为2-5g/L，总体积是以浆化液体积计。步骤(2)中，做为晶种所加入的4A沸石，其粒度D50为1-3μm。步骤(3)中，升温至75-100℃。步骤(3)中，晶化反应时间为2-4h。步骤(4)中，所得到的4A沸石产品，静态水吸附大于26.5mg/g。本专利技术的有益效果为：本专利技术的方法是在4A沸石生产过程中，用4A沸石本身做为晶种，不仅缩短了反应时间，而且无需另外制备4A沸石晶种，操作简单，降低了生产成本。本专利技术克服了现有4A沸石制备过程中，温度高、时间长的缺点，也避免了导向剂法只能生产粒度细、振实密度小的4A沸石的缺点。在同样降低生产成本基础上，可以制备出振实密度高的4A沸石产品，对分子筛吸附行业的发展将带来深远的意义。具体实施方式：为了更好地理解本专利技术，下面用具体实例来详细说明本专利技术的技术方案，但是本专利技术并不局限于此。实施例1(1)将苛性比为2.1、Al2O3浓度为65g/L的铝酸钠溶液，与模数为3.0、SiO2浓度为210g/L的硅酸钠溶液，按照摩尔SiO2/Al2O3为2.0的比例，在50℃条件下混合搅拌，进行浆化反应。(2)浆化反应0.5h后，按照浆化体积，往浆化液中添加3g/L的4A沸石，添加的4A沸石粒度D50为2.1μm，继续搅拌0.5h。(3)用蒸汽将浆化液温度提高到75℃，进行晶化反应。(4)晶化反应3h后，即得到合格的4A沸石料浆。(5)将4A沸石料浆经过过滤、洗涤、烘干，得到的4A沸石产品静态水吸附为26.8mg/g，粒度D50为5.4μm，振实密度为0.83g/cm3。实施例2(1)将苛性比为1.9、Al2O3浓度为76g/L的铝酸钠溶液，与模数为3.0、SiO2浓度为180g/L的硅酸钠溶液，按照摩尔SiO2/Al2O3为2.0的比例，在55℃条件下混合搅拌，进行浆化反应。(2)浆化反应1h后，按照浆化体积，往浆化液中添加2.5g/L的4A沸石，添加的4A沸石粒度D50为2.5μm，继续搅拌0.5h。(3)用蒸汽将浆化液温度提高到80℃，进行晶化反应。(4)晶化反应3h后，即得到合格的4A沸石料浆。(5)将4A沸石料浆经过过滤、洗涤、烘干，得到的4A沸石产品静态水吸附为27.1mg/g，粒度D50为5.7μm，振实密度为0.85g/cm3。实施例3(1)将苛性比为2.5、Al2O3浓度为70g/L的铝酸钠溶液，与模数为3.0、SiO2浓度为240g/L的硅酸钠溶液，按照摩尔SiO2/Al2O3为2.0的比例，在55℃条件下混合搅拌，进行浆化反应。(2)浆化反应0.5h后，按照浆化体积，往浆化液中添加3.5g/L的4A沸石，添加的4A沸石粒度D50为3.0μm，继续搅拌0.5h。(3)用蒸汽将浆化液温度提高到75℃，进行晶化反应。(4)晶化反应2.5h后，即得到合格的4A沸石料浆。(5)将4A沸石料浆经过过滤、洗涤、烘干，得到的4A沸石产品静态水吸附为26.9mg/g，粒度D50为5.4μm，振实密度为0.84g/cm3。实施例4(1)将苛性比为1.9、Al2O3浓度为55g/L的铝酸钠溶液，与模数为3.0、SiO2浓度为150g/L的硅酸钠溶液，按照摩尔SiO2/Al2O3为2.0的比例，在55℃条件下混合搅拌，进行浆化反应。(2)浆化反应1h后，按照浆化体积，往浆化液中添加4g/L的4A沸石，添加的4A沸石粒度D50为3.0μm，继续搅拌0.5h。(3)用蒸汽将浆化液温度提高到85℃，进行晶化反应。(4)晶化反应3h后，即得到合格的4A沸石料浆。(5)将4A沸石料浆经过过滤、洗涤、烘干，得到的4A沸石产品静态水吸附为27.2mg/g，粒度D50为5.9μm，振实密度为0.88g/cm3。实施例5(1)将苛性比为2.4、Al2O3浓度为85g/L的铝酸钠溶液，与模数为3.0、SiO2浓度为180g/L的硅酸钠溶液，按照摩尔SiO2/Al2O3为2.0的比例，在60℃条件下混合搅拌，进行浆化反应。(2)浆化反应0.5h后，按照浆化体积，往浆化液中添加3.5g/L的4A沸石，添加的4A沸石粒度D50为3.0μm，继续搅拌0.5h。(3)用蒸汽将浆化液温度提高到80℃，进行晶化反应。(4)晶化反应3h后，即得到合格的4A沸石料浆。(5)将4A沸石料浆经过过滤、洗涤、烘干，得到的4A沸石产品静态水吸附为26.9mg/g，粒度D50为5.1μm，振实密度为0.81g/cm3。实施例6(1)将苛性比为1.8、Al2O3浓度为85g/L的铝酸钠溶液，与模数为3.0、SiO2浓度为240g/L的硅酸钠溶液，按照摩尔SiO2/Al2O3为2.0的比例，在45℃条件下混合搅拌，进行浆化反应。(2)浆化反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4A沸石的制备方法，其特征在于，铝酸钠溶液和硅酸钠溶液进行浆化反应，然后添加4A沸石做为晶种，搅拌后，升温晶化，即可以得到吸附性能好，振实密度大于0.8g/cm

【技术特征摘要】
1.一种4A沸石的制备方法，其特征在于，铝酸钠溶液和硅酸钠溶液进行浆化反应，然后添加4A沸石做为晶种，搅拌后，升温晶化，即可以得到吸附性能好，振实密度大于0.8g/cm3的4A沸石产品。2.根据权利要求1所述的一种4A沸石的制备方法，其特征在于，工艺步骤依次包括：(1)将铝酸钠溶液与硅酸钠溶液，按SiO2/Al2O3的摩尔比为2.0，在45-60℃条件下混合搅拌进行浆化反应；(2)加入4A沸石做为晶种，继续搅拌；(3)升温进行晶化反应得晶化液；(4)将晶化液进行过滤、洗涤、烘干，即得到吸附性能好，振实密度大于0.8g/cm3的4A沸石产品。3.根据权利要求1所述的一种4A沸石的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，铝酸钠溶液的Al2O3浓度为50-100g/L，苛性比为1.8-2.5；硅酸钠溶液SiO2浓度为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕天宝，武文焕，冯怡利，王军堂，刘尧，齐义真，
申请(专利权)人：山东鲁北企业集团总公司，
类型：发明
国别省市：山东,37