铜矿与含铜粗炼或烧结物料属性的鉴别制造技术

本发明专利技术公开了一种铜矿与含铜粗炼或烧结物料属性的鉴别，分别采用X射线荧光光谱法和X射线衍射光谱法对含铜粗炼或烧结物料的属性进行鉴别，通过X射线荧光光谱法对元素进行定性半定量检测，用X射线衍射光谱法鉴别铜矿与含铜粗炼或烧结物料的谱峰特征，以此判断样品的属性。本发明专利技术具有快速简便的优点，有利于口岸商品快速通关，及时准确地将危害环境、虚报瞒报的商品拒之国门，从源头堵住了入境货物报检时虚报瞒报品名闯关入境的目的，为检验检疫和海关提供技术支持，为进出口贸易企业提供科学的鉴定数据。

【技术实现步骤摘要】
铜矿与含铜粗炼或烧结物料属性的鉴别
本专利技术涉及含铜粗炼或烧结物料的鉴别方法，特别是涉及一种铜矿与含铜粗炼或烧结物料属性的鉴别方法，本专利技术适用于检验检疫，海关以及科研院校对铜矿与含铜粗炼或烧结物料的鉴别分析。
技术介绍
近年来，随着“一带一路”的推行，从新疆口岸进口的矿产品种类、数量不断增加，西桥头堡的阿拉山口口岸经常以“铜锍”(有色重金属硫化物与铁的硫化物的共融体称为熔锍，是铜、镍等金属的硫化物精矿火法冶炼的重要中间产物。铜冶炼过程中得到的锍称为铜锍，习称冰铜)的名义进口哈萨克斯坦国生产的铜的初级冶炼或粗加工的烧结矿物，该商品铜含量较高，可以作为铜冶炼的原料，同时部分进口商把冶炼废渣以该名称申报进口，甚至有查出报关时虚报瞒报品名，以达到快速通关、减少关税的目的。经初步查询，目前，国内外没有关于此类“粗炼烧结矿物”的检验、鉴定方法标准，相关文献报道也较少。科技查新报告查新结论:国内已见“X荧光光谱仪”测定“艾萨冰铜”和“烧结矿”中部分元素的文献报道，未见任何利用大型设备对其鉴定含铜粗炼或烧结物料的研究文献报道。由于进口可利用含铜粗炼或烧结物料与一般铜矿石或铜精矿存在差异，同时与一般的矿产品冶炼废渣不同，无法仅从各主要元素含量的高低来鉴别、区分，因此，在口岸研究制定进口矿产品的快速检验、鉴定方法，快速确定其主要成分，以及找出其应属类别迫在眉睫，必要时为粗炼或含铜物料建立专门的卡片库，对今后近似物质的鉴定提供依据。因此，一种铜矿与含铜粗炼或烧结物料属性的鉴别方法被提出，本专利技术通过搜集大量的含铜粗炼或烧结物料、铜矿类(铜矿砂、铜精矿)、冶炼废渣等大量样本，进行数据汇总、分析、比对，总结出上述样本的差异性，建立了应用X荧光光谱仪和X射线衍射仪连用鉴定铜矿与含铜粗炼或烧结物料的鉴定规程，形成了有效的鉴别体系。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种用于区分、鉴别含铜粗炼或烧结物料与一般铜矿石或铜精矿的检测分析方法，适用于检验检疫，海关以及科研院校对铜矿与含铜粗炼或烧结物料的鉴别分析。为实现上述目的，本专利技术提供一种铜矿与含铜粗炼或烧结物料属性的鉴别方法，该方法的要点是：先用X荧光光谱法测定含铜物料的铜含量达到铜原料富集或冶炼的要求，参照国标GB20424中铜精矿有害元素限量要求：砷、氟、汞、镉未检出，铅元素含量比一般铜矿或精矿的含量高(使用企业要有回收铅的能力)，符合上述定性分析结果后，再用X衍射光谱法进行特征峰扫描，其特征峰和元素存在形式符合该方法总结的特征。本专利技术采用以下鉴别步骤：(1)、抽取样品数量不少于100g，将抽取的样品缩分、破碎至全部通过200～300目筛网；(2)、采用X射线荧光光谱法对样品进行X射线荧光光谱分析a、取步骤(1)中的样品，加入粘结剂和衬底材料并进行混匀，放入模具中，压制成分析样片，放入X射线荧光光谱仪样品室中，采用无标样定性半定量分析软件IQ+软件，建立定性分析方法IQ+4KW，进行全程扫描及定点测量，执行定性分析；以基本参数法为定量的基础，执行无标样定量分析，并绘制出校准曲线，测定样品后，通过曲线查出各元素浓度，以有机物为平衡化合物,其余以元素形式计算含量。b、通过X射线荧光光谱法对样品进行定性半定量分析，初步判断是否属于铜锍及含铜粗炼或烧结物料的范围：如果含铜物料的铜含量在5％以上，有害元素砷、汞、镉定性分析结果未检出，硫元素含量介于硫化铜矿和一般铜矿之间，铅元素含量比一般铜矿或精矿的含量高，铁、硅、钙、镁等元素含量分布不统一，则属于含铜粗炼或烧结物料的范围，需再进行下一步的分析，否则就不属于含铜粗炼或烧结物料的范围，也不属于本方法鉴别的范围。加入粘结剂可以增强样品的粘结效果，减少样品脱落的现象，使样品更容易压制成片；进一步的，样品与粘结剂的重量比为1:1～10；进一步的，所述衬底材料为H3BO3，本方法采用镶边法，加入硼酸主要起到模具的作用，可以支撑样品，使压制后的样品不易变形及损坏；(3)采取X射线衍射光谱法对样品进行X射线衍射光谱分析a、取步骤(1)中的样品，烘干至样品不含结合水，压制成分析样片，放入X射线衍射光谱仪样品室中，扫描并存入谱图，分析谱峰，储存待查；b、经过X射线衍射光谱分析，如果样品中含有黄铜矿(CuFeS2)、黄锡矿(Cu2FeSnS4)、氯化亚铜矿(CuCl)等以铜元素为主的矿产品的特征谱峰，并存在硫化亚铁(FeS)和硫化铅(PbS)等以铁和铅为主要伴生品的矿的特征谱峰，则可以判定样品为含铜粗炼或烧结物料，否则可以判断该样品为铜矿。在粗炼或烧结过程中，大量的硫元素会以二氧化硫等气体形式挥发，剩余硫元素和铁、铜、铅等金属元素以硫化物的形式存在，因此，经过X射线衍射光谱分析，样品中元素以硫化物存在较多。针对进口申报品名为含铜的样品，通过X荧光光谱法和X射线衍射光谱法分析，进行各元素定性半定量的含量分析和各元素存在形式的判定、特征谱峰的研究，应用该方法可初步判定本次分析的样本为含铜粗炼或烧结物料。本专利技术的有益效果是：通过本方法可以初步鉴别鉴定含铜粗炼或烧结物料，具有快速简便的优点，有利于口岸商品快速通关，及时准确地将危害环境、虚报瞒报的商品拒之国门。本方法从源头堵住了入境货物报检时虚报瞒报品名闯关入境的目的，为检验检疫和海关提供技术支持，为进出口贸易企业提供科学的鉴定数据。本专利技术首次提出并建立进口可利用含铜粗炼或烧结物料的鉴定方法，对整个进口该类商品有指导意义。附图说明图1是1′#～7′#样品X射线衍射谱图的组合图；图2是铜精矿标准物质X射线衍射图谱；图3是随机样品A的X射线衍射谱图；图4是随机样品B的X射线衍射谱图；图5是随机样品C的X射线衍射谱图；图6是随机样品D的X射线衍射谱图；表1是1#～7#样品X射线荧光光谱分析结果。表1具体实施方式1、用X射线荧光光谱进行定性半定量分析时，首先进行定性分析,应用一种基于全程扫描及定点测量的无标样定性半定量分析软件IQ+软件，建立定性分析方法IQ+4KW。为了获得仪器校准因子，从而达到半定量分析的目的，随软件配备15个涵盖56种元素的参考样品在测量各元素特征线的光谱强度的同时，在定性分析的基础上通过基本参数方程计算相应谱线的理论强度及仪器校准因子。该软件的具体特点是：从O～U进行全程扫描及定点测量，执行定性分析；以基本参数法为定量的基础，执行无标样定量分析；用一组参考样品，计算理论强度并与测量强度拟合，计算仪器校准因子，并绘制出校准曲线，测定样品后，通过曲线查出各元素浓度；其次进行定量计算,以有机物为平衡化合物,其余以元素形式计算含量。2、图1为7组含铜粗炼或烧结物料样品的叠加图，通过叠加图可以看出含铜粗炼或烧结物料具有较明显的相似性，主要组成成分基本一致，可以归为一类商品。3、图2为铜精矿标准物质(标准样品编号GBW07165)的衍射图谱，可以明显看出铜精矿与含铜粗炼或烧结物料的X衍射图峰形的不同，鉴定出铜矿与含铜粗炼或烧结物料的差异性。4、图3～6是对四个随机含铜粗炼或烧结物料样品应用X衍射仪进行定性鉴定，谱图下方给出了该样品的各个X射线衍射峰所可能对应的物质，衍射图的峰形与研究结论相一致，说明该方法在定性鉴定含铜粗炼或烧结物料是可行的。下面详细说明本专利技术的优选实施方式：实施例1：铜本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铜矿与含铜粗炼或烧结物料属性的鉴别，其特征在于，包括以下步骤：(1)、样品制备抽取样品数量不少于100g，将抽取的样品缩分、破碎至全部通过200～300目筛网；(2)、采用X射线荧光光谱法对样品进行X射线荧光光谱分析a、取步骤(1)中的样品，加入粘结剂和衬底材料并进行混匀，放入模具中，压制成分析样片，放入X射线荧光光谱仪样品室中，采用无标样定性半定量分析软件IQ+软件，建立定性分析方法IQ+4KW，进行全程扫描及定点测量，执行定性分析；以基本参数法为定量的基础，执行无标样定量分析，并绘制出校准曲线，测定样品后，通过曲线查出各元素浓度，以有机物为平衡化合物,其余以元素形式计算含量；所述样品与粘结剂的重量比为1:1～10；所述衬底材料为H

【技术特征摘要】
1.一种铜矿与含铜粗炼或烧结物料属性的鉴别，其特征在于，包括以下步骤：(1)、样品制备抽取样品数量不少于100g，将抽取的样品缩分、破碎至全部通过200～300目筛网；(2)、采用X射线荧光光谱法对样品进行X射线荧光光谱分析a、取步骤(1)中的样品，加入粘结剂和衬底材料并进行混匀，放入模具中，压制成分析样片，放入X射线荧光光谱仪样品室中，采用无标样定性半定量分析软件IQ+软件，建立定性分析方法IQ+4KW，进行全程扫描及定点测量，执行定性分析；以基本参数法为定量的基础，执行无标样定量分析，并绘制出校准曲线，测定样品后，通过曲线查出各元素浓度，以有机物为平衡化合物,其余以元素形式计算含量；所述样品与粘结剂的重量比为1:1～10；所述衬底材料为H3BO3；b、通过X射线荧光光谱法对样品进行定性半定量分析，初步判断是否属于铜锍及含铜粗炼或烧结物料的范...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕新明，宁海龙，王东，迪里拜尔，张金龙，潘存艳，孙春晓，
申请(专利权)人：阿拉山口出入境检验检疫局综合技术服务中心，
类型：发明
国别省市：新疆,65