一种具有三明治结构的薄层光谱电化学检测装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种具有三明治结构的薄层光谱电化学检测装置。本检测装置上层金属面板和下层金属面板之间依次设有橡胶隔垫、上层透视窗、聚合物垫圈和下层透视窗；聚合物垫圈设置在上层透视窗和下层透视窗之间；形成类似三明治的多层结构；薄层内设工作电极、参比电极和辅助电极，构成三电极的电化学反应池；下层透视窗外周设有保护套；保护套中间设有通孔，通孔刚好能放置下层透视窗和聚合物垫圈；电极连接插孔设置在保护套外侧；本发明专利技术具有良好的气密性，且薄层厚度可根据聚合物垫圈进行调节，进而提供具有优秀的薄层电化学反应特征，可实现电化学反应产物及中间产物原位光谱检测的目的。

Thin layer electrochemical detection device with sandwich structure

The invention discloses a thin layer electrochemical detection device with sandwich structure. Between the upper and lower panel detection device of metal metal panel is orderly provided with a rubber vibration pad, the upper and lower window washer, polymer window washer is arranged between the polymer; in the upper and lower window window; forming a multilayer sandwich structure similar to the internal layer; the working electrode, reference electrode and auxiliary electrode of electrochemical reaction the pool of three electrodes; the lower window is provided with a protective sleeve week perspective; the middle cover is provided with a through hole, the through hole can be placed just lower the perspective window and polymer gasket; electrode connection jack is arranged in the protective outer sleeve; the invention has good air tightness, and can be adjusted according to the thickness of the thin polymer gasket, and provide with TLC the excellent characteristics of electrochemical reaction, can realize the electrochemical reaction product and intermediates in situ spectroscopic detection.

【技术实现步骤摘要】
一种具有三明治结构的薄层光谱电化学检测装置
本专利技术涉及原位电化学和光谱分析领域，特别是涉及一种用于原位分析的具有三明治结构的薄层光谱电化学检测装置。
技术介绍
光谱电化学结合了电化学和光谱技术，为研究和准确断定电化学反应产物及中间产物提供了一种新的方法。通过电压控制，使电化学反应在光谱电化学检测装置中顺利进行，同时获得这些物质的光谱信息，进而获得电化学反应动力学和热力学参数，是研究电活性无机、有机、生物体电化学反应机理的重要手段。光谱电化学研究的关键在于光谱电化学检测装置。目前，已报道的光谱电化学检测装置都基于各自的设计，在实际应用中存在很多问题，进而限制了光谱电化学在电化学研究领域中的应用。比较突出的问题包括：(1)工作电极问题。在复杂电化学反应条件下，反应产物或中间产物会吸附在工作电极表面，造成电极的污染，而在一些已有的光谱电化学检测装置设计中(见英国Specac公司生产的薄层光谱电化学检测装置)，电极尤其是工作电极都是固定不可更换的，因此无法进行电极的清洁和重复使用，造成巨大浪费。(2)进样问题。在已有的一些设计中，进样需先将样品注入贮液池或电极池，后由贮液池或电极池进入到检测装置，这种进样方式所需样品量较多，且不适用于粘度较大的样品(例如：离子液体)。(3)气密性问题。对于含有多个电化学反应过程的体系，其电化学中间产物对氧气和湿度极其敏感，同时用来完成整个体系光谱电化学测量的时间较长，因此必须保证检测装置在测量过程中无泄漏且具有良好的气密性。(4)构造问题。每次测量后都要对光谱电化学检测装置进行清洁，一些检测装置由于构造复杂，因此拆卸、组装过程比较繁琐，尤其是在组装过程中要对电极位置进行校正，限制了检测装置的快速重复使用。(5)普适性问题。检测装置的特殊设计会限制其与普通商用光谱仪器相匹配，需要依靠特制的样品支架进行光路校准，使光谱电化学的普适性受到限制。以上问题的解决对推动和普及光谱电化学方法在日常研究中的应用具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术主要针对目前光谱电化学检测装置使用中存在的问题，提供一种具有三明治结构的薄层光谱电化学检测装置，该检测装置性能优良，操作简单，可与目前大多数商用紫外-可见光和红外光谱仪联用，且不需要额外样品支架。本专利技术目的通过如下技术手段实现：一种具有三明治结构的薄层光谱电化学检测装置，其特征在于，包括上层金属面板、橡胶隔垫、上层透视窗、保护套、下层金属面板、聚合物垫圈、下层透视窗、工作电极、参比电极和辅助电极；上层金属面板和下层金属面板通过螺栓间隔固定，上层金属面板和下层金属面板之间依次设有橡胶隔垫、上层透视窗、聚合物垫圈和下层透视窗；上层透视窗、下层透视窗与设有通孔的聚合物垫圈紧密贴合组成薄层；聚合物垫圈设置在上层透视窗和下层透视窗之间；形成类似三明治的多层结构；薄层内设工作电极、参比电极和辅助电极，构成三电极的电化学反应池；下层透视窗外周设有保护套；保护套中间设有通孔，通孔刚好能放置下层透视窗和聚合物垫圈；电极连接插孔设置在保护套外侧；上层金属面板、橡胶隔垫和上层透视窗上都开有进出样孔，进出样孔与薄层之间形成U型通道结构；进出样孔设有进样孔和出样孔，两个孔位于薄层的两侧，结构相同，进出样孔形成U型通道结构；保护套和上层金属面板都设有螺栓孔，下层金属面板与螺栓焊接在一起，橡胶隔垫2和透视窗都是通过紧密配合固定，螺栓穿过螺栓孔与螺母配合紧固安装；工作电极、参比电极和辅助电极分别与电极导线连接；电极导线分别与设置在保护套上的电极连接插孔中的三个插孔相连，另取三根导线，一端插入电极连接插孔中的三个插孔，另一端与电化学工作站对应的工作电极电极夹、参比电极电极夹和辅助电极电极夹相连。为进一步实现本专利技术目的，优选地，所述上层透视窗和下层透视窗的材料均采用CaF2。优选地，所述聚合物垫圈的通孔为六边形。优选地，所述工作电极为金属网栅结构，位于辅助电极和参比电极之间。优选地，所述工作电极置于光路中心位置。优选地，所述保护套为长方体结构，中间挖了一个长方形的通孔。优选地，所述保护套为塑料材质。本专利技术的一种具有三明治结构的薄层光谱电化学检测装置，该检测装置主体由一对透视窗与夹设于两块透视窗之间带有电极的聚合物垫圈组成，上层透视窗两端各开一个小孔用于进样，下层透视窗由保护套固定，且电极导线从保护套一端穿出与电极连接插孔相连。所有结构层层相互扣合，最终再由两块金属面板依靠旋钮螺母固定，即组装成类似三明治具有多层结构的检测装置。且上层面板上开有进出样口，与上层透视窗上的进出样孔相对，面板与透视窗之间有橡胶隔垫用于压力缓冲。本专利技术实现无渗漏，高气密性，适于空气敏感和水敏感材料以及易挥发溶剂，且适用于长时间测量。薄层设计提供优秀的薄层伏安电化学特征，最大程度上消除溶液扩散的影响，适用于快速电化学反应；同时，减少样品浪费，每次测量只需要0.1-0.2毫升样品。本专利技术透视窗方便更换，通过透视窗的选择，光谱可覆盖紫外、可见光、近红外、红外、远红外范围。本专利技术利用压力进样，通过U型进样通道，本检测装置可应用于粘度较高的离子液体条件下的测量。本专利技术适用于所有品牌紫外-可见光-近红外和红外光谱仪，不需要特殊支架和光学附件进行光路校准。本专利技术电子噪音低，同时适用于激光拉曼光谱和一些激光散射实验。相对于现有技术，本专利技术就有如下优点：1)该薄层光谱电化学检测装置尺寸根据商用光谱仪样品槽结构设计，测量时只需将光谱电化学检测装置插入样品槽即可，组装操作简便易行，且光路容易校准，测量噪音小。2)该薄层光谱电化学检测装置的薄层厚度可通过改变隔膜厚度方便地进行调节，提供良好的薄层伏安电化学特征，最大程度上消除溶液扩散的影响，电化学反应快速、完全，且需要的检测样品量较少。3)该薄层光谱电化学检测装置透视窗方便更换，不同材料的透视窗使检测装置适用于不同波长下的光谱测量；同时，电极也可以根据实验要求进行更换，适用于不同条件下的电化学反应，扩大了光谱电化学检测装置的应用范围。4)该薄层光谱电化学检测装置无渗漏，具有高气密性，适于空气敏感和水敏感材料以及易挥发溶剂，以及较长时间的电化学反应。5)允许通过U型进样通道进行压力进样，可使用粘度较大的离子液体进行光谱电化学测量。附图说明图1光谱电化学薄层透射反应装置主视方向爆炸图；图2光谱电化学薄层透射反应装置左视图；图3为图1中保护套的结构示意图；图4为图1中上层金属面板的结构示意图；图5为二茂铁的循环伏安图；图6为1.738V下4-乙氧基苯乙醇的原位红外光谱图；图中a为背景谱图；b、c、d、e分别为施加电压0min、0.5min、1.0min、1.5min后红外谱图的变化。图中示出：上层金属面板1、橡胶隔垫2、上层透视窗3、保护套4、电极连接插孔5、下层金属面板6、进出样孔7、螺栓8、聚合物垫圈9、下层透视窗10、螺母11、螺栓孔12、工作电极13、薄层14、参比电极15、辅助电极16。具体实施方式为更好地理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术做进一步的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。如图1-4所示，本薄层光谱电化学检测装置具有类似三明治的多层结构，包括上层金属面板1、橡胶隔垫2、上层透视窗3、保护套4、下层金属面板6、聚合物垫圈9、下层透视窗10、工作电极13、参比电极1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有三明治结构的薄层光谱电化学检测装置，其特征在于，包括上层金属面板、橡胶隔垫、上层透视窗、保护套、下层金属面板、聚合物垫圈、下层透视窗、工作电极、参比电极和辅助电极；上层金属面板和下层金属面板通过螺栓间隔固定，上层金属面板和下层金属面板之间依次设有橡胶隔垫、上层透视窗、聚合物垫圈和下层透视窗；上层透视窗、下层透视窗与设有通孔的聚合物垫圈紧密贴合组成薄层；聚合物垫圈设置在上层透视窗和下层透视窗之间；形成类似三明治的多层结构；薄层内设工作电极、参比电极和辅助电极，构成三电极的电化学反应池；下层透视窗外周设有保护套；保护套中间设有通孔，通孔刚好能放置下层透视窗和聚合物垫圈；电极连接插孔设置在保护套外侧；上层金属面板、橡胶隔垫和上层透视窗上都开有进出样孔，进出样孔与薄层之间形成U型通道结构；进出样孔设有进样孔和出样孔，两个孔位于薄层的两侧，结构相同，进出样孔形成U型通道结构；保护套和上层金属面板都设有螺栓孔，下层金属面板与螺栓焊接在一起，橡胶隔垫2和透视窗都是通过紧密配合固定，螺栓穿过螺栓孔与螺母配合紧固安装；工作电极、参比电极和辅助电极分别与电极导线连接；电极导线分别与设置在保护套上的电极连接插孔中的三个插孔相连，另取三根导线，一端插入电极连接插孔中的三个插孔，另一端与电化学工作站对应的工作电极电极夹、参比电极电极夹和辅助电极电极夹相连。...

【技术特征摘要】
1.一种具有三明治结构的薄层光谱电化学检测装置，其特征在于，包括上层金属面板、橡胶隔垫、上层透视窗、保护套、下层金属面板、聚合物垫圈、下层透视窗、工作电极、参比电极和辅助电极；上层金属面板和下层金属面板通过螺栓间隔固定，上层金属面板和下层金属面板之间依次设有橡胶隔垫、上层透视窗、聚合物垫圈和下层透视窗；上层透视窗、下层透视窗与设有通孔的聚合物垫圈紧密贴合组成薄层；聚合物垫圈设置在上层透视窗和下层透视窗之间；形成类似三明治的多层结构；薄层内设工作电极、参比电极和辅助电极，构成三电极的电化学反应池；下层透视窗外周设有保护套；保护套中间设有通孔，通孔刚好能放置下层透视窗和聚合物垫圈；电极连接插孔设置在保护套外侧；上层金属面板、橡胶隔垫和上层透视窗上都开有进出样孔，进出样孔与薄层之间形成U型通道结构；进出样孔设有进样孔和出样孔，两个孔位于薄层的两侧，结构相同，进出样孔形成U型通道结构；保护套和上层金属面板都设有螺栓孔，下层金属面板与螺栓焊接在一起，橡胶隔垫2和透视窗都是通过紧密配合固定，螺栓穿过螺栓孔与螺母配合紧固安装；工...

【专利技术属性】
技术研发人员：李雪辉，杨寒玲，曾强，龙金星，江莉龙，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44