一种微细结构可控的镁合金及其制备方法技术

一种微细结构可控的镁合金及其制备方法，属于有色金属技术领域。该合金组成及其质量百分比为Gd 7‑11wt.％，Er 1‑4wt.％，其余为Mg。本发明专利技术通过一定的浇铸冷却工艺尤其控制冷却速率及特定的合金成分配比等关键技术实现合金微观组织的有效调控，并能实现合金制备参数的在线检测。该技术解决了凝固过程合金的冷却工艺和组织控制的问题，为精细结构铸态合金的制备，包括晶粒和第二相的控制提供一种有效的技术方法。

Fine structure controllable magnesium alloy and preparation method thereof

The utility model relates to a controllable magnesium alloy with fine structure and a preparation method thereof, belonging to the technical field of nonferrous metals. The alloy composition and quality as a percentage of Gd 7 11wt.%, Er 1 4wt.%, except Mg. The present invention by casting cooling process control especially specific cooling rate and alloy composition etc. to achieve effective control of the microstructure of the alloy is the key technology of on-line detection and can realize the preparation parameters of alloy. The technology solves the cooling process and microstructure control of the alloy during solidification process, and provides an effective technical method for the preparation of fine structure cast alloy, including the control of grain and second phase.

【技术实现步骤摘要】
一种微细结构可控的镁合金及其制备方法
本专利技术涉及一种稀土镁合金，具体为一种稀土镁合金在凝固过程中显微组织结构的控制方法。属于有色金属

技术介绍
金属镁及其合金是目前可应用的最轻的金属结构材料之一，它具有密度低、比强度高、比刚度高、比弹性模量高、阻尼减震性能优异、导热性好、电磁屏蔽效果佳、机加工性能优良、零件尺寸稳定、易回收等一系列优点，使之越来越受到重视，现如今镁合金已经在航空航天、电子、汽车、通讯等领域得到广泛应用。在镁合金中添加稀土元素，可以增强镁合金的耐热性、阻燃性以及力学性能。稀土元素多呈三价，可用以增强镁(二价)原子间的结合力，减缓原子扩散速度，并且稀土元素在镁中有较大固溶度，可以实现固溶强化、沉淀强化以增强基体性能。另外，稀土元素与镁结合生成熔点高热稳定性好的第二相化合物，这些化合物在高温下不易长大变形或分解，因而能提高合金强度和耐热性。因此稀土镁合金成为镁合金研究领域中一个重要的研究方向。通常，合金性能及铸件质量不仅与合金成分有关，还取决于显微组织，如平均晶粒尺寸是决定合金力学性能最重要的组织特征之一，与屈服强度的关系一般符合Hall-Petch公式。目前已有许多学者对Mg-Gd-Er系列合金的热塑性变形及其对合金组织演变和性能影响规律进行了深入研究，但是关于通过浇铸模具调节冷却速度，从而控制显微组织结构的研究较少。冷却速度决定着实际凝固温度和时间，同时也决定着铸态显微组织结构。所以，通过控制浇铸冷却工艺可以方便地实现对合金显微组织结构的控制。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种控制镁合金显微组织结构的方法。通过不同的冷却工艺调节冷却速度，最终达到控制显微组织结构的目的。本专利技术微细结构可控的镁合金的组成及质量百分含量为：Gd7-11wt.％，Er1-4wt.％，其余为Mg和不可避免的杂质元素。为了解决上述技术问题，本专利技术微细结构可控的镁合金的制备方法，具体包括步骤如下：(1)原料准备：实验原材料分别为高纯镁(99.9wt.％)、Mg-30wt.％Gd中间合金以及Mg-30wt.％Er中间合金；将原材料表面用砂轮打磨清理，清除表面氧化物，以减少熔炼杂质的产生；(2)熔炼：将高纯石墨坩埚放在电阻炉中预热，待炉温升至300-500℃后，向炉中通入N2和SF6混合保护气体；其中，N2和SF6的体积流量比优选100:1。通保护气体5min后将高纯镁锭放入坩埚，将炉温升至680-700℃，待镁锭完全熔化，按照Mg-30wt.％Gd中间合金、Mg-30wt.％Er中间合金的顺序添加熔炼，升温至720-750℃，待合金完全熔化后逆时针匀速搅拌10min，降温至700℃，静置10min；整个熔炼过程持续通入N2+SF6的混合保护气体，防止镁合金熔体的氧化或燃烧；(3)冷却工艺：扒渣，随后将合金液浇铸到铸型中控制冷却速度，使得最终镁合金的微细结构可控，凝固后脱模得到合金铸锭。浇铸时为防止发生氧化或燃烧，先在铸型内通入高纯氩气，浇铸过程中往液流处连续输送高纯氩气进行保护。控制冷却速度采用不同冷却材料的铸型，如采用石墨铸型、铁铸型、铜铸型等。冷却速度的测量监控：将K型热电偶、温度采集模块及电脑相连接，浇铸前将K型热电偶预热至浇铸温度并插入浇铸模具中，浇铸时，电脑中的软件同步显示并记录合金液的温度-时间变化如采用Datalogger软件；根据温度-时间变化曲线的特点，得到凝固开始的温度、时间和凝固结束的温度、时间，并计算出合金冷却的平均速度。显微组织分析：获得不同冷却速度下的光学显微组织照片，采用截线法测量合金的平均晶粒尺寸，采用imageproplus测量合金的第二相体积分数。冷却速度根据需要可在0.23K/s-3.88K/s范围内的调控，晶粒尺寸范围为3.6109×10-4m-1.2438×10-4m，第二相体积分数范围为3.57％-1.01％。本专利技术的有益效果在于：1.解决了合金凝固过程冷却工艺和组织控制问题，为铸态合金平均晶粒尺寸和第二相体积分数的控制提供了数据支持。2.本制备方法具有原材料成本低、冷却工艺简单易操作等优点。附图说明图1实施例4制备的微细结构可控的Mg-Gd-Er合金的显微组织(电解腐蚀)。图2实施例4制备的微细结构可控的Mg-Gd-Er合金的显微组织(硝酸酒精腐蚀)。具体实施方式如下结合具体的实施案例进一步说明本专利技术，指出的是：以下实施案例只用于说明本专利技术的具体实施方法，并不能限制本专利技术权利保护范围。实施例1(1)原料准备：制备Mg-8Gd-1Er合金，实验原材料分别为高纯镁(99.9wt.％)、Mg-30wt.％Gd中间合金以及Mg-30wt.％Er中间合金；将原材料表面用砂轮打磨清理，清除表面氧化物，以减少熔炼杂质的产生。(2)熔炼：将高纯石墨坩埚放在电阻炉中预热，待炉温升至300℃后，向炉中通入N2和SF6混合气体；其中，N2和SF6的流量比是100:1。通保护气体5min后将高纯镁锭放入坩埚，将炉温升至700℃，待镁锭完全熔化，按照Mg-30wt.％Gd中间合金、Mg-30wt.％Er中间合金的顺序添加熔炼，升温至750℃，待合金完全熔化后逆时针匀速搅拌10min，降温至700℃，静置10min。整个熔炼过程持续通入N2+SF6的混合保护气体，防止镁合金熔体的氧化或燃烧。(3)冷却工艺：扒渣，随后将合金液浇铸到石墨铸型中，随炉冷却，凝固后脱模得到合金铸锭。浇铸时为防止发生氧化或者燃烧，先在铸型内通入高纯氩气，浇铸过程中往液流处连续输送高纯氩气进行保护。(4)冷却速度的测量：将K型热电偶、温度采集模块及电脑相连接，浇铸前将K型热电偶预热至浇铸温度并插入浇铸模具中，浇铸时，电脑中的Datalogger软件同步显示并记录合金液的温度-时间变化；根据温度-时间变化曲线的特点，得到凝固开始的温度为898.05K，时间为252.2s，凝固结束的温度为810.35K，时间为631.6s，从而计算出该合金的冷却速度为0.23K/s。(5)显微组织分析：获得不同冷却速度下的光学显微组织照片，采用截线法测量合金的平均晶粒尺寸为3.6109×10-4m，采用imageproplus测量合金的第二相体积分数为3.57％。实施例2(1)原料准备：制备Mg-8Gd-1Er合金，实验原材料分别为高纯镁(99.9wt.％)、Mg-30wt.％Gd中间合金以及Mg-30wt.％Er中间合金；将原材料表面用砂轮打磨清理，清除表面氧化物，以减少熔炼杂质的产生。(2)熔炼：将高纯石墨坩埚放在电阻炉中预热，待炉温升至300℃后，向炉中通入N2和SF6混合气体；其中，N2和SF6的流量比是100:1。通保护气体5min后将高纯镁锭放入坩埚，将炉温升至680℃，待镁锭完全熔化，按照Mg-30wt.％Gd中间合金、Mg-30wt.％Er中间合金的顺序添加熔炼，升温至720℃，待合金完全熔化后匀速、逆时针匀速搅拌10min，降温至700℃，静置10min。整个熔炼过程持续通入N2+SF6的混合保护气体，防止镁合金熔体的氧化或燃烧。(3)冷却工艺：扒渣，随后将合金液浇铸到石墨铸型中，自然冷却，凝固后脱模得到合金铸锭。浇铸时为防止发生氧化或者燃烧，先在铸型内通入高纯氩气，浇铸过程中往液流处连续输送高纯氩气本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微细结构可控的镁合金的制备方法，其特征在于，具体包括步骤如下：(1)原料准备与熔炼：实验原材料分别为高纯镁、Mg‑30wt.％Gd中间合金以及Mg‑30wt.％Er中间合金；将原材料表面用砂轮打磨清理，清除表面氧化物；(2)熔炼：将高纯石墨坩埚放在电阻炉中预热，待炉温升至300‑500℃后，向炉中通入N

【技术特征摘要】
1.一种微细结构可控的镁合金的制备方法，其特征在于，具体包括步骤如下：(1)原料准备与熔炼：实验原材料分别为高纯镁、Mg-30wt.％Gd中间合金以及Mg-30wt.％Er中间合金；将原材料表面用砂轮打磨清理，清除表面氧化物；(2)熔炼：将高纯石墨坩埚放在电阻炉中预热，待炉温升至300-500℃后，向炉中通入N2和SF6混合保护气体；通保护气体5min后将高纯镁锭放入坩埚，将炉温升至680-700℃，待镁锭完全熔化，按照Mg-30wt.％Gd中间合金、Mg-30wt.％Er中间合金的顺序添加熔炼，升温至720-750℃，待合金完全熔化后逆时针匀速搅拌10min，降温至700℃，静置10min；整个熔炼过程持续通入N2+SF6的混合保护气体，防止镁合金熔体的氧化或燃烧；(3)冷却工艺：扒渣，随后将合金液浇铸到铸型中控制冷却速率，使得最终镁合金的微细结构可控，凝固后脱模得到合金铸锭。2.按照权利要求1所述的一种微细结构可控的镁合金的制备方法，其特征在于，控制冷却速率采用不同冷却材料的铸型。3.按照权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜文博，张月，李淑波，刘轲，王朝辉，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京,11