The invention discloses a preparation method of copper catalyzed 10 thioialkyl 9 ofoxa 10 phosphinehybrid Philippines 10 oxide. In this method, alkyl sulfonyl chloride and 9,10 two hydrogen 9 ofoxa 10 phosphaphenanthrene 10 oxide as raw material, the catalyst and ligand under the action of coupling to produce the corresponding 10 thioialkyl 9 ofoxa 10 phosphinehybrid Philippines 10 oxide. The invention has mild reaction conditions and short reaction time.
【技术实现步骤摘要】
铜催化10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的制备方法
本专利技术属于有机合成
,涉及一种金属铜盐参与的10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的制备方法。
技术介绍
众所周知,9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物及其衍生物具有优异的阻燃性能,磷系阻燃剂也一直是一个研究热点。但目前制备含硫有机磷阻燃化合物的方法较少,且多存在时间长、产率低等问题,因此,采用高效的制备方法制备含硫有机磷阻燃化合物就显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种简单,高效的方法制备10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物。为实现上述之目的,本专利技术采用如下技术方案。本专利技术提供一种铜催化10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的制备方法,具体步骤如下:将烷基磺酰氯和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物置于反应器中,在催化剂和配体的作用下,在50~100℃下的温度下反应1~10h,反应结束后浓缩、分离纯化即得相应的10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物;其中:催化剂为铜盐;配体为氨基酸或者2,2-联吡啶。本专利技术中,所述烷基磺酰氯为未取代或带有取代基的烷基或环烷基磺酰氯。优选的,所述取代基为卤素;所述烷基碳原子数目在1~20之间,环烷基的碳原子数在3~20之间。本专利技术中,烷基磺酰氯和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的摩尔比是1:3-1:7。本专利技术中,有机溶剂为四氢呋喃;有机溶剂的用量如下:每摩尔烷基磺酰氯用1-6L有机溶剂。本专利技术中,铜盐为二水 ...
【技术保护点】
一种铜催化10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:将烷基磺酰氯和9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物置于反应器中,在催化剂和配体的作用下,在50~100℃下的温度下反应1~10h,反应结束后浓缩、分离纯化即得相应的10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物;其中:催化剂为铜盐;配体为氨基酸或者2,2‑联吡啶。
【技术特征摘要】
1.一种铜催化10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:将烷基磺酰氯和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物置于反应器中,在催化剂和配体的作用下,在50~100℃下的温度下反应1~10h,反应结束后浓缩、分离纯化即得相应的10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物;其中:催化剂为铜盐;配体为氨基酸或者2,2-联吡啶。2.根据权利要求1所述的制备方法,所述烷基磺酰氯为未取代或带有取代基的烷基或环烷基磺酰氯。3.根据权利要求2所述的制备方法,所述取代基为卤素;所述烷基碳原子数目在1~20之间,环烷基的碳原子数在3~20之间。4...
【专利技术属性】
技术研发人员:张兴华,王敦盖,潘安健,王紫豪,宋翔,张高奇,李亮,
申请(专利权)人:上海应用技术大学,
类型:发明
国别省市:上海,31
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