三甲基氯硅烷生产六甲基二硅氮烷工艺制造技术

技术编号:15701570 阅读:392 留言:0更新日期:2017-06-25 14:25
本发明专利技术公开了三甲基氯硅烷生产六甲基二硅氮烷新工艺,其步骤如下:(1)在反应容器中加入三甲基氯硅烷,再通入氨气,并且反应容器内的混合物料经往复循环流动,将生成的固体氯化铵沉积在过滤网上;(2)氯化铵加热釜内的热水对固体氯化铵进行冲洗,再回流到氯化铵加热釜,氯化铵加热釜中热水溶液打入到离心机中进行固液分离;(3)当母液缓冲槽内的三甲基氯硅烷含量≤0.5%时,对母液进行回收,再经过精馏提纯得到产品。本发明专利技术提供了一种三甲基氯硅烷生产六甲基二硅氮烷新工艺的技术方案,实用性强、劳动强度低,产品品质好、收率高,并且反应中的反应副产物降低,同时该处理工艺的设备和操作过程都比较简单,降低能耗。

The new technology of two silazane production three six methyl chlorosilane

The invention discloses a new process of two silazane production three six methyl chlorosilane, the steps are as follows: (1) adding three methyl chlorosilane in the reaction vessel, and NH3, mixed materials and the reaction vessel through the reciprocating flow, the solid ammonium chloride generated deposited on the filter net; (2) chloride ammonium kettle for heating hot water of solid ammonium chloride to rinse, then return to the ammonium chloride solution of hot water heating kettle, heating kettle ammonium chloride into the centrifuge for solid-liquid separation; (3) when the 0.5% three methylchlorosilane content less than mother liquor buffering groove, the recovery of the mother liquor after distillation purification product. The present invention provides a new technical proposal process two silazane producing a three methyl chlorosilane six, strong practicability, low labor intensity, good product quality, high yield, and the reaction byproduct of the reaction is reduced, at the same time equipment and operation process of the treatment process is relatively simple, reduce energy consumption.

【技术实现步骤摘要】
三甲基氯硅烷生产六甲基二硅氮烷新工艺
本专利技术涉及三甲基氯硅烷生产六甲基二硅氮烷新工艺。
技术介绍
六甲基二硅氮烷(HMDS)是一种重要的有机硅化合物,在有机硅化学及有机合成领域有着广泛的应用。六甲基二硅氮烷不仅是合成六甲基二硅脲(BSU)的关键原料,而且是有机合成中常用的甲硅烷基化试剂,具有重要的工业利用价值。在有机硅氮烷化学中,可以用作与氯硅烷单体进行氯交换,从而获得聚硅氮烷,这种方法比直接通氨法在合成上有巨大优势。在半导体工业中用作光致刻蚀剂的粘结助剂。医药工业中阿米卡星、青霉素、头孢菌素等合成过程中都使用到六甲基二硅氮烷。工业上HMDS多是以三甲基氯硅烷为原料,在惰性有机溶剂中与氨气反应制得。由于在氨化反应过程中生成的氯化铵颗粒容易将产物包裹其中,因此在反应结束后需要对反应混和产物进行水洗、分离才能得到产品。但是,在水洗过程中HMDS易发生水解反应生成六甲基二硅氧烷及三甲基硅醇,导致目的产物的收率降低。
技术实现思路
本专利技术目的在于针对现有技术所存在的不足而提供一种三甲基氯硅烷生产六甲基二硅氮烷新工艺的技术方案,方法简单、劳动强度低,产品品质好、收率高,并且反应中的反应副产物降低,同时该处理工艺的设备和操作过程都比较简单,操作自动化,资源循环利用,有效节约成本,降低能耗,提高了经济效益。为了解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案为三甲基氯硅烷生产六甲基二硅氮烷新工艺,其特征在于包括以下步骤:(1)在反应容器中加入三甲基氯硅烷,加完后搅拌均匀,搅拌时间为15~30min,搅拌结束后往反应容器外侧的夹套中加入冰盐水进行降温冷却处理,直至反应容器内的温度降至60~80℃,开启浆料出料泵,使得三甲基氯硅烷经过第一过滤器流入到母液缓冲罐,再通过母液回料泵回到反应容器内,整个过程循环进行;(2)往反应容器中通入氨气,通过控制反应温度,使得反应容器中的三甲基氯硅烷与氨气反应生成液体六甲基二硅氮烷和固体氯化铵的混合浆料,混合浆料经过浆料出料泵的作用,进入到第一过滤器中,再流入到母液缓冲罐,使得固体氯化铵沉积在第一过滤器的过滤网上;(3)当浆料出料泵出口压力达到0.4Mpa时,切换到第二过滤器,此时氯化铵加热釜中储存了80℃的热水,热水通过氯化铵给料泵,打入到装满固体氯化铵的第一过滤器中,再经过第一过滤器回到氯化铵加热釜内,循环反复进行,直到第一过滤器中的固体氯化铵被完全溶解时,关闭氯化铵给料泵,停止热水对第一过滤器的冲洗,再往第一过滤器中通入氮气进行吹扫,氮气的通入时间确保在5~10min;(4)同理,当浆料出料泵出口压力再次达到0.4MPa时,切换到第一过滤器,氯化铵加热釜中的热水通过氯化铵给料泵,打入到装满固体氯化铵的第二过滤器中,再经过第二过滤器回到氯化铵加热釜内,循环反复进行,直到第二过滤器中的固体氯化铵被完全溶解时,关闭氯化铵给料泵,停止热水对第二过滤器的冲洗,再往第二过滤器中通入氮气进行吹扫,氮气的通入时间确保在5~10min,如此循环反复;(5)循环往复3次冲洗后,氯化铵加热釜中热水溶液达到饱和,此时开启氯化铵给料泵,切换阀门,将氯化铵热饱和溶液经过氯化铵冷却器打入到离心机中,分离后的滤液流回到氯化铵加热釜中,分离出的氯化铵滤饼作为副产品,干燥入库,循环反复,使氯化铵加热釜中热饱和的氯化铵水溶液转变为稀释后的溶液,以便继续冲洗第一过滤器和第二过滤器;(6)取样分析母液缓冲槽中的三甲基氯硅烷含量,当三甲基氯硅烷含量≤0.5%时,通过切换粗产品灌装阀和母液回流阀,将母液作为粗产品灌装,再经过后续精馏提纯得到六甲基二硅氮烷产品,当母液缓冲槽中三甲基氯硅烷含量增大时,开大母液回流阀,关小粗产品灌装阀,反之当母液缓冲槽中三甲基氯硅烷含量降低时,关小母液回流阀,开大粗产品灌装阀,通过合理控制粗产品灌装阀和母液回流阀的阀门大小,使得六甲基二硅氮烷产品的提取率高,产品纯度也高;(7)当母液作为粗产品被灌装出后,反应容器中的物料会减少,继续向反应容器中补充原料三甲基氯硅烷,保持反应容器内液位不变,同时不停通入氨气,并且控制反应容器压力为10~60kpa;(8)第一过滤器和第二过滤器中残留的固体氯化铵中带入六甲基二硅氮烷产品,经过冲洗后一起进入到氯化铵加热釜内,并且随着时间的累计漂浮在氯化铵加热釜上层,定期对氯化铵加热釜上层的漂浮物进行回收,降低资源的浪费。进一步,在步骤(1)中,反应容器为反应釜,反应釜的工作温度为100℃~150℃。进一步,在步骤(2)中,反应温度为40~55℃,反应时间为0.5~1.2h。进一步,在步骤(2)中,氨气的通入速率为0.5~1.5L/min,氨气与三甲基氯硅烷的摩尔质量比为(3.0~3.5):2。本专利技术的三甲基氯硅烷生产六甲基二硅氮烷新工艺的反应方程如下:(CH3)3SiCl+NH3→(CH3)3SiNHSi(CH3)3+NH4Cl本专利技术与现有技术相比较,工艺方法简单、劳动强度低、成品品质提高明显、收率大幅度提高、生成物中反应副产物降低。而且本专利技术在反应中不添加溶剂,只在反应釜内加入需要量的三甲基氯硅烷,搅拌,直接通入氨气进行反应,并且通过严格控制氨气的通入速率和氨气的通入量,在确保反应速率的同时,避免资源的浪费。随着反应的进行,氯化铵固体越来越多,物料渐渐变糊时,而随着混合浆料的循环流动,使得混合浆料中固体氯化铵被沉积在第一过滤器的过滤网上,从而使得固体氯化铵与液体六甲基二硅氮烷分离,而液体六甲基二硅氮烷再经过母液缓冲罐回流到反应釜中继续反应,整体反应过程循环往复,直到反应终点,有效提高了反应速率,整个操作也更加的方便。同时在反应进行中,当第一过滤器中的固体氯化铵沉积到一定的数量时,无需停止反应,只需将继续生产的固体氯化铵通入到第二过滤器中进行沉积,通过第一过滤器和第二过滤器的交替使用,不仅可以避免反应的中断,有效提高反应速率,而且又可以便于后续氯化铵的回收处理,操作更加的简便。当第一过滤器和第二过滤器进行切换的同时,氯化铵加热釜通过热水对沉积到一定数量固体氯化铵的过滤器进行循环往复冲刷,使得固体氯化铵被完全溶解,进入到氯化铵加热釜中,再经过离心机进行固液分离,分离后的液体回流氯化铵加热釜中,分离出的氯化铵滤饼作为副产品进行循环再利用,有效节约资源,降低能耗,提高综合利用率。并且通过取样分析母液缓冲槽内的三甲基氯硅烷含量,回收母液作为粗产品灌装,通过后续精馏提纯达到成品,整个工艺简单,操作方便。而且该方法不加溶剂,且反应产生的固体氯化铵得到及时的分离和回收,保证了反应釜内物料有良好的搅拌效果,反应能顺利进行到底;由于未加溶剂稀释,反应物料的浓度高,反应速度更快,有效缩短了批产量反应时间;也由于未加溶剂,反应釜的批产量提高3~4倍以上;还由于不需要回收溶剂,大大节约了能耗和人力,生产效率大大提高。本专利技术提供了一种三甲基氯硅烷生产六甲基二硅氮烷新工艺的技术方案,方法简单、实用性强、劳动强度低,产品品质好、收率高,并且反应中的反应副产物降低,同时该处理工艺的设备和操作过程都比较简单,操作自动化,资源循环利用,有效节约成本,降低能耗,提高了经济效益。附图说明下面结合附图对本专利技术作进一步说明:图1为本专利技术三甲基氯硅烷生产六甲基二硅氮烷新工艺的流程图;图中:1-反应釜;2-夹套;3-本文档来自技高网...
<a href="http://www.xjishu.com/zhuanli/27/201710038609.html" title="三甲基氯硅烷生产六甲基二硅氮烷工艺原文来自X技术">三甲基氯硅烷生产六甲基二硅氮烷工艺</a>

【技术保护点】
三甲基氯硅烷生产六甲基二硅氮烷新工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)在反应容器中加入三甲基氯硅烷,加完后搅拌均匀,搅拌时间为15~30min,搅拌结束后往反应容器外侧的夹套中加入冰盐水进行降温冷却处理,直至反应容器内的温度降至60~80℃,开启浆料出料泵,使得三甲基氯硅烷经过第一过滤器流入到母液缓冲罐,再通过母液回料泵回到反应容器内,整个过程循环进行;(2)往反应容器中通入氨气,通过控制反应温度,使得反应容器中的三甲基氯硅烷与氨气反应生成液体六甲基二硅氮烷和固体氯化铵的混合浆料,混合浆料经过浆料出料泵的作用,进入到第一过滤器中,再流入到母液缓冲罐,使得固体氯化铵沉积在第一过滤器的过滤网上;(3)当浆料出料泵出口压力达到0.4Mpa时,切换到第二过滤器,此时氯化铵加热釜中储存了80℃的热水,热水通过氯化铵给料泵,打入到装满固体氯化铵的第一过滤器中,再经过第一过滤器回到氯化铵加热釜内,循环反复进行,直到第一过滤器中的固体氯化铵被完全溶解时,关闭氯化铵给料泵,停止热水对第一过滤器的冲洗,再往第一过滤器中通入氮气进行吹扫,氮气的通入时间确保在5~10min;(4)同理,当浆料出料泵出口压力再次达到0.4MPa时,切换到第一过滤器,氯化铵加热釜中的热水通过氯化铵给料泵,打入到装满固体氯化铵的第二过滤器中,再经过第二过滤器回到氯化铵加热釜内,循环反复进行,直到第二过滤器中的固体氯化铵被完全溶解时,关闭氯化铵给料泵,停止热水对第二过滤器的冲洗,再往第二过滤器中通入氮气进行吹扫,氮气的通入时间确保在5~10min,如此循环反复;(5)循环往复3次冲洗后,氯化铵加热釜中热水溶液达到饱和,此时开启氯化铵给料泵,切换阀门,将氯化铵热饱和溶液经过氯化铵冷却器打入到离心机中,分离后的滤液流回到氯化铵加热釜中,分离出的氯化铵滤饼作为副产品,干燥入库,循环反复,使氯化铵加热釜中热饱和的氯化铵水溶液转变为稀释后的溶液,以便继续冲洗第一过滤器和第二过滤器;(6)取样分析母液缓冲槽中的三甲基氯硅烷含量,当三甲基氯硅烷含量≤0.5%时,通过切换粗产品灌装阀和母液回流阀,将母液作为粗产品灌装,再经过后续精馏提纯得到六甲基二硅氮烷产品,当母液缓冲槽中三甲基氯硅烷含量增大时,开大母液回流阀,关小粗产品灌装阀,反之当母液缓冲槽中三甲基氯硅烷含量降低时,关小母液回流阀,开大粗产品灌装阀,通过合理控制粗产品灌装阀和母液回流阀的阀门大小,使得六甲基二硅氮烷产品的提取率高,产品纯度也高;(7)当母液作为粗产品被灌装出后,反应容器中的物料会减少,继续向反应容器中补充原料三甲基氯硅烷,保持反应容器内液位不变,同时不停通入氨气,并且控制反应容器压力为10~60kpa;(8)第一过滤器和第二过滤器中残留的固体氯化铵中带入六甲基二硅氮烷产品,经过冲洗后一起进入到氯化铵加热釜内,并且随着时间的累计漂浮在氯化铵加热釜上层,定期对氯化铵加热釜上层的漂浮物进行回收,降低资源的浪费。...

【技术特征摘要】
1.三甲基氯硅烷生产六甲基二硅氮烷新工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)在反应容器中加入三甲基氯硅烷,加完后搅拌均匀,搅拌时间为15~30min,搅拌结束后往反应容器外侧的夹套中加入冰盐水进行降温冷却处理,直至反应容器内的温度降至60~80℃,开启浆料出料泵,使得三甲基氯硅烷经过第一过滤器流入到母液缓冲罐,再通过母液回料泵回到反应容器内,整个过程循环进行;(2)往反应容器中通入氨气,通过控制反应温度,使得反应容器中的三甲基氯硅烷与氨气反应生成液体六甲基二硅氮烷和固体氯化铵的混合浆料,混合浆料经过浆料出料泵的作用,进入到第一过滤器中,再流入到母液缓冲罐,使得固体氯化铵沉积在第一过滤器的过滤网上;(3)当浆料出料泵出口压力达到0.4Mpa时,切换到第二过滤器,此时氯化铵加热釜中储存了80℃的热水,热水通过氯化铵给料泵,打入到装满固体氯化铵的第一过滤器中,再经过第一过滤器回到氯化铵加热釜内,循环反复进行,直到第一过滤器中的固体氯化铵被完全溶解时,关闭氯化铵给料泵,停止热水对第一过滤器的冲洗,再往第一过滤器中通入氮气进行吹扫,氮气的通入时间确保在5~10min;(4)同理,当浆料出料泵出口压力再次达到0.4MPa时,切换到第一过滤器,氯化铵加热釜中的热水通过氯化铵给料泵,打入到装满固体氯化铵的第二过滤器中,再经过第二过滤器回到氯化铵加热釜内,循环反复进行,直到第二过滤器中的固体氯化铵被完全溶解时,关闭氯化铵给料泵,停止热水对第二过滤器的冲洗,再往第二过滤器中通入氮气进行吹扫,氮气的通入时间确保在5~10min,如此循环反复;(5)循环往复3次冲洗后,氯化铵加热釜中热水溶液达到饱和,此时开启氯化铵给料泵,切换阀门,将氯化铵热饱和溶液经过氯化铵冷却器打入到离心机中,分...

【专利技术属性】
技术研发人员:丁希望李宏星倪丽娟毛国胜
申请(专利权)人:浙江硕而博化工有限公司
类型:发明
国别省市:浙江,33

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