The invention discloses a new process of two silazane production three six methyl chlorosilane, the steps are as follows: (1) adding three methyl chlorosilane in the reaction vessel, and NH3, mixed materials and the reaction vessel through the reciprocating flow, the solid ammonium chloride generated deposited on the filter net; (2) chloride ammonium kettle for heating hot water of solid ammonium chloride to rinse, then return to the ammonium chloride solution of hot water heating kettle, heating kettle ammonium chloride into the centrifuge for solid-liquid separation; (3) when the 0.5% three methylchlorosilane content less than mother liquor buffering groove, the recovery of the mother liquor after distillation purification product. The present invention provides a new technical proposal process two silazane producing a three methyl chlorosilane six, strong practicability, low labor intensity, good product quality, high yield, and the reaction byproduct of the reaction is reduced, at the same time equipment and operation process of the treatment process is relatively simple, reduce energy consumption.
【技术实现步骤摘要】
三甲基氯硅烷生产六甲基二硅氮烷新工艺
本专利技术涉及三甲基氯硅烷生产六甲基二硅氮烷新工艺。
技术介绍
六甲基二硅氮烷(HMDS)是一种重要的有机硅化合物,在有机硅化学及有机合成领域有着广泛的应用。六甲基二硅氮烷不仅是合成六甲基二硅脲(BSU)的关键原料,而且是有机合成中常用的甲硅烷基化试剂,具有重要的工业利用价值。在有机硅氮烷化学中,可以用作与氯硅烷单体进行氯交换,从而获得聚硅氮烷,这种方法比直接通氨法在合成上有巨大优势。在半导体工业中用作光致刻蚀剂的粘结助剂。医药工业中阿米卡星、青霉素、头孢菌素等合成过程中都使用到六甲基二硅氮烷。工业上HMDS多是以三甲基氯硅烷为原料,在惰性有机溶剂中与氨气反应制得。由于在氨化反应过程中生成的氯化铵颗粒容易将产物包裹其中,因此在反应结束后需要对反应混和产物进行水洗、分离才能得到产品。但是,在水洗过程中HMDS易发生水解反应生成六甲基二硅氧烷及三甲基硅醇,导致目的产物的收率降低。
技术实现思路
本专利技术目的在于针对现有技术所存在的不足而提供一种三甲基氯硅烷生产六甲基二硅氮烷新工艺的技术方案,方法简单、劳动强度低,产品品质好、收率高,并且反应中的反应副产物降低,同时该处理工艺的设备和操作过程都比较简单,操作自动化,资源循环利用,有效节约成本,降低能耗,提高了经济效益。为了解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案为三甲基氯硅烷生产六甲基二硅氮烷新工艺,其特征在于包括以下步骤:(1)在反应容器中加入三甲基氯硅烷,加完后搅拌均匀,搅拌时间为15~30min,搅拌结束后往反应容器外侧的夹套中加入冰盐水进行降温冷却处理,直至反应容器内 ...
【技术保护点】
三甲基氯硅烷生产六甲基二硅氮烷新工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)在反应容器中加入三甲基氯硅烷,加完后搅拌均匀,搅拌时间为15~30min,搅拌结束后往反应容器外侧的夹套中加入冰盐水进行降温冷却处理,直至反应容器内的温度降至60~80℃,开启浆料出料泵,使得三甲基氯硅烷经过第一过滤器流入到母液缓冲罐,再通过母液回料泵回到反应容器内,整个过程循环进行;(2)往反应容器中通入氨气,通过控制反应温度,使得反应容器中的三甲基氯硅烷与氨气反应生成液体六甲基二硅氮烷和固体氯化铵的混合浆料,混合浆料经过浆料出料泵的作用,进入到第一过滤器中,再流入到母液缓冲罐,使得固体氯化铵沉积在第一过滤器的过滤网上;(3)当浆料出料泵出口压力达到0.4Mpa时,切换到第二过滤器,此时氯化铵加热釜中储存了80℃的热水,热水通过氯化铵给料泵,打入到装满固体氯化铵的第一过滤器中,再经过第一过滤器回到氯化铵加热釜内,循环反复进行,直到第一过滤器中的固体氯化铵被完全溶解时,关闭氯化铵给料泵,停止热水对第一过滤器的冲洗,再往第一过滤器中通入氮气进行吹扫,氮气的通入时间确保在5~10min;(4)同理,当浆料出料泵出口压力再 ...
【技术特征摘要】
1.三甲基氯硅烷生产六甲基二硅氮烷新工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)在反应容器中加入三甲基氯硅烷,加完后搅拌均匀,搅拌时间为15~30min,搅拌结束后往反应容器外侧的夹套中加入冰盐水进行降温冷却处理,直至反应容器内的温度降至60~80℃,开启浆料出料泵,使得三甲基氯硅烷经过第一过滤器流入到母液缓冲罐,再通过母液回料泵回到反应容器内,整个过程循环进行;(2)往反应容器中通入氨气,通过控制反应温度,使得反应容器中的三甲基氯硅烷与氨气反应生成液体六甲基二硅氮烷和固体氯化铵的混合浆料,混合浆料经过浆料出料泵的作用,进入到第一过滤器中,再流入到母液缓冲罐,使得固体氯化铵沉积在第一过滤器的过滤网上;(3)当浆料出料泵出口压力达到0.4Mpa时,切换到第二过滤器,此时氯化铵加热釜中储存了80℃的热水,热水通过氯化铵给料泵,打入到装满固体氯化铵的第一过滤器中,再经过第一过滤器回到氯化铵加热釜内,循环反复进行,直到第一过滤器中的固体氯化铵被完全溶解时,关闭氯化铵给料泵,停止热水对第一过滤器的冲洗,再往第一过滤器中通入氮气进行吹扫,氮气的通入时间确保在5~10min;(4)同理,当浆料出料泵出口压力再次达到0.4MPa时,切换到第一过滤器,氯化铵加热釜中的热水通过氯化铵给料泵,打入到装满固体氯化铵的第二过滤器中,再经过第二过滤器回到氯化铵加热釜内,循环反复进行,直到第二过滤器中的固体氯化铵被完全溶解时,关闭氯化铵给料泵,停止热水对第二过滤器的冲洗,再往第二过滤器中通入氮气进行吹扫,氮气的通入时间确保在5~10min,如此循环反复;(5)循环往复3次冲洗后,氯化铵加热釜中热水溶液达到饱和,此时开启氯化铵给料泵,切换阀门,将氯化铵热饱和溶液经过氯化铵冷却器打入到离心机中,分...
【专利技术属性】
技术研发人员:丁希望,李宏星,倪丽娟,毛国胜,
申请(专利权)人:浙江硕而博化工有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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