一种硫和氮共掺杂石墨烯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种硫和氮共掺杂石墨烯的合成方法，具体为以吩噻嗪或其衍生物为石墨烯前体，将吩噻嗪或其衍生物与层状硅酸盐材料的复合物在高温下热解后，溶解除去层状硅酸盐材料组分，得到硫和氮共掺杂石墨烯材料。该制备方法工艺简单，石墨烯材料收率高，在催化、电化学和吸附领域具有广阔的应用前景。

Synthesis method of sulfur and nitrogen Co doped graphene

The invention discloses a method for synthesizing sulfur and nitrogen doped graphene, specifically to phenothiazine or its derivatives as graphene precursor compound phenothiazine or its derivatives with layered silicate materials by high temperature pyrolysis, dissolve and remove the layered silicate material component, by sulfur and nitrogen Co doped graphene materials. The preparation method has the advantages of simple process and high yield of graphene material, and has wide application prospect in the fields of catalysis, electrochemistry and adsorption.

【技术实现步骤摘要】
一种硫和氮共掺杂石墨烯的合成方法
本专利技术属于材料制备领域，具体涉及一种硫和氮共掺杂石墨烯的合成方法。
技术介绍
石墨烯是一种特殊的二维层状结构炭材料，具有高的比表面积和优异的导电性能等特点，因而其制备与应用倍受人们的关注。石墨烯制备方法主要有微机械剥离法、外延生长法、化学气相沉积法，氧化石墨还原法以及有机合成法等。通过引入N，P，S，或B等杂原子可以有效地改善石墨烯基材料的电化学性能及其催化性能。本专利技术提供一种以吩噻嗪或其衍生物为前体制备硫和氮共掺杂石墨烯材料的制备方法。该方法中利用层状硅酸盐为硬模板，利用离子交换作用或者吸附作用将含硫和氮的吩噻嗪或其衍生物分子吸附在硅酸盐层间，惰性气氛下热解，在硅酸盐板层的限制作用下二维生长形成层状石墨烯结构，用氢氟酸和盐酸溶解除去硅酸盐层，从而得到硫和氮共掺杂石墨烯。本专利技术制备硫和氮共掺杂石墨烯材料操作简便易行该石墨烯材料可以作为催化剂或催化剂的载体，还可以用做金属离子吸附剂和电池电极材料，在催化、吸附和电极材料方面有广阔的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种以吩噻嗪或其衍生物为前体制备硫和氮共掺杂石墨烯材料的制备方法。利用本方法以吩噻嗪或其衍生物为前体，用硬模板法制备硫和氮共掺杂石墨烯材料。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现。一种硫和氮共掺杂石墨烯的合成方法，其特征在于：以吩噻嗪或其衍生物为前体，将吩噻嗪或其衍生物与层状硅酸盐材料复合，将得到的复合物在一定温度下热解一定时间，溶解除去热解产物中的层状硅酸盐材料组分，得到硫和氮共掺杂石墨烯材料。上述步骤中的热解过程所用的气氛为氮气，氩气等惰性气体。上述步骤中的热解温度为400～1800℃。上述步骤中的热解时间为0.5～24小时。上述步骤中的所用的吩噻嗪或其衍生物与层状硅酸盐材料的质量比为0.01～100。附图说明图1是本专利技术实施例1得到的硫和氮共掺杂石墨烯透射电镜图。具体实施方式下面通过具体的实施例来进一步阐述本专利技术的技术方案。实施例12.0g三水合亚甲基蓝溶解在200mL1:1乙醇水溶液中，加入4.0g蒙脱石，室温下搅拌24h。过滤后，用去离子水洗涤后，在室温下干燥24h。将亚甲基蓝-蒙脱石复合物放在石英舟中，氮气中升温至800℃保持3h，得到石墨烯和蒙脱石的复合物。将上述复合物中的蒙脱石先后用质量浓度10％氢氟酸和质量浓度10％盐酸溶解，过滤，干燥得到石墨烯材料。实施例22.0g三水合亚甲基蓝溶解在200mL1:1乙醇水溶液中，加入4.0g蛭石，室温下搅拌24h。过滤后，用去离子水洗涤后，在室温下干燥24h。将亚甲基蓝-蛭石复合物放在石英舟中，氮气中升温至800℃保持3h，得到石墨烯和蒙脱石的复合物。将上述复合物中的蛭石先后用质量浓度10％氢氟酸和质量浓度10％盐酸溶解，过滤，干燥得到石墨烯材料。。实施例32.0g三水合亚甲基蓝溶解在200mL1:1乙醇水溶液中，加入4.0g锂皂石，室温下搅拌24h。过滤后，用去离子水洗涤后，在室温下干燥24h。将亚甲基蓝-锂皂石复合物放在石英舟中，氮气中升温至800℃保持3h，得到石墨烯和蒙脱石的复合物。将上述复合物中锂皂石的先后用质量浓度10％氢氟酸和质量浓度5％盐酸溶解，过滤，干燥得到石墨烯材料。。实施例40.5g吩噻嗪溶解在200mL1:1乙醇水溶液中，加入4.0g蒙脱石，室温下搅拌24h。过滤后，用去离子水洗涤后，在室温下干燥24h。将吩噻嗪-蒙脱石复合物放在石英舟中，氮气中升温至1000℃保持3h，得到石墨烯和蒙脱石的复合物。将上述复合物中的蒙脱石先后用质量浓度10％氢氟酸和质量浓度10％盐酸溶解，过滤，干燥得到石墨烯材料。实施例52.0g天青A溶解在200mL1:1乙醇水溶液中，加入4.0g蒙脱石，室温下搅拌24h。过滤后，用去离子水洗涤后，在室温下干燥24h。将亚甲基蓝-蒙脱石复合物放在石英舟中，氮气中升温至800℃保持6h，得到石墨烯和蒙脱石的复合物。将上述复合物中的蒙脱石先后用质量浓度20％氢氟酸和质量浓度10％盐酸溶解，过滤，干燥得到石墨烯材料。实施例61.0g甲苯胺蓝溶解在200mL1:1乙醇水溶液中，加入4.0g蒙脱石，室温下搅拌24h。过滤后，用去离子水洗涤后，在室温下干燥24h。将甲苯胺蓝-蒙脱石复合物放在石英舟中，氮气中升温至800℃保持3h，得到石墨烯和蒙脱石的复合物。将上述复合物中的蒙脱石先后用质量浓度10％氢氟酸和质量浓度5％盐酸溶解，过滤，干燥得到石墨烯材料。实施例70.5g亚甲基蓝溶解在200mL水溶液中，加入4.0g蒙脱石，室温下搅拌24h。过滤后，用去离子水洗涤后，在室温下干燥24h。将亚甲基蓝-蒙脱石复合物放在石英舟中，氮气中升温至1200℃保持3h，得到石墨烯和蒙脱石的复合物。将上述复合物中的蒙脱石先后用质量浓度30％氢氟酸和质量浓度5％盐酸溶解，过滤，干燥得到石墨烯材料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫和氮共掺杂石墨烯的合成方法，其特征在于：以吩噻嗪或其衍生物中的一种或二种以上为前体，将吩噻嗪或其衍生物与层状硅酸盐材料复合，将得到的复合物在热解，溶解除去热解产物中的层状硅酸盐材料组分，得到硫和氮共掺杂石墨烯材料。

【技术特征摘要】
1.一种硫和氮共掺杂石墨烯的合成方法，其特征在于：以吩噻嗪或其衍生物中的一种或二种以上为前体，将吩噻嗪或其衍生物与层状硅酸盐材料复合，将得到的复合物在热解，溶解除去热解产物中的层状硅酸盐材料组分，得到硫和氮共掺杂石墨烯材料。2.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的热解过程所用的气氛为氮气、氩气等惰性气体中的一种或二种以上。3.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的热解温度为400～1800℃。4.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的热解时...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐金铭，王爱琴，张涛，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21