A kind of non noble metal catalysts supported on nitrogen doped porous carbon preparation, the method to use Magnesium Oxide as a hard template, containing nitrogen ligands and mixture acid as nitrogen source and carbon source are mixed by means of ultrasonic dispersion, evaporation, high temperature calcination carbonation, the acid solution will be the template is removed, by porous carbon materials. The non noble metal macrocyclic compound and porous carbon material are mixed by the method of rotary evaporation, and the supported non noble metal electrocatalyst is prepared by heat treatment and acid washing. This method with high specific surface area of nitrogen doped porous carbon material as a carrier, is conducive to the synergistic effect of metal nitrogen / carbon dispersion and carrier and metal nitrogen / carbon between the active sites of non noble metal macrocyclic compounds, which greatly improve the catalytic activity for oxygen reduction. This material has higher electrocatalytic activity for the cathode oxygen reduction of fuel cells. It has potential applications and promotes the commercial application of fuel cells.
【技术实现步骤摘要】
氮掺杂多孔碳担载的非贵金属电催化剂制备及电催化应用
:本专利技术属于燃料电池催化剂领域,本专利技术涉及氮掺杂多孔碳担载的非贵金属电催化剂制备及电催化应用。
技术介绍
:目前,燃料电池中使用的催化剂仍然是商业铂基电催化剂,由于铂的价格高,储量低、易中毒等缺点,大大阻碍了燃料电池的商业化进程。为此,人们开始研究一种可替代铂基催化剂的非贵金属电催化剂,该类型的催化剂主要集中使用过渡金属(铁和钴),大量的研究工作表明制备新型的非贵金属电催化剂有望替代商业铂基催化剂,然而,已研发的非贵金属电催化剂的活性还不能满足人们对催化剂的要求。非贵金属电催化剂主要分为以下几种:1)担载型过渡金属氧化物;2)掺杂型碳材料;3)担载型过渡金属大环化合物;及4)过渡金属与含氮配体等形成的复合材料等。在1964年,过渡金属大环物就表现出一定的氧还原活性,但该催化剂活性较低且稳定性较差。后期,利用碳材料进行担载及经高温焙烧等后处理,使得非贵金属电催化剂的催化活性及稳定性得到提高。例如:中国专利CN102013495A公开了活性炭粉担载的氯化血红素的制备方法,可被应用于碱性乙醇燃料电池,该方法的制备工艺流程简单、过程易于控制,但电化学活性与商业铂基电催化剂的活性仍存在一定差距。为了进一步提高电催化剂的活性,本专利技术利用氮掺杂的多孔碳材料作为载体,担载非贵金属大环化合物。制备具有高比表面积的电催化剂,提高了活性位的密度和分散度。进而大大提高了电催化剂的活性,实验表明,该催化剂在碱性溶液中表现出比商业Pt/C更加优异的氧还原活性。该专利技术制备的非贵金属电催化剂有望替代商业铂基电催化剂,进而 ...
【技术保护点】
氮掺杂多孔碳担载的非贵金属电催化剂的制备方法,其特征在于按照以下步骤进行:1)A、先将氧化镁与含氮配体及多酸配体混合在有机溶剂中,超声分散5~60min,25~80℃下,旋蒸后,得到白色混合物,再在惰性气氛下经高温600‑1000℃焙烧30min~4h,酸洗除去硬模板,水洗至中性后,经真空干燥箱烘干后得氮掺杂的多孔碳载体;或者,B、直接将氧化镁与含氮配体及羧酸的配体研磨混合,再在惰性气氛下经高温600‑1000℃焙烧30min~4h,在25~80℃下,酸洗除去硬模板,水洗至中性后,经真空干燥箱烘干后得氮掺杂的多孔碳载体;2)将过渡金属大环配合物溶解或分散在有机溶剂中,再与1)中制备的碳材料混合,超声5~60min,25~80℃下,旋蒸后,在惰性气氛下经高温600‑1000℃焙烧30min~4h,在25~80℃下,酸洗除杂质,水洗至中性后得到担载型非贵金属电催化剂。
【技术特征摘要】
1.氮掺杂多孔碳担载的非贵金属电催化剂的制备方法,其特征在于按照以下步骤进行:1)A、先将氧化镁与含氮配体及多酸配体混合在有机溶剂中,超声分散5~60min,25~80℃下,旋蒸后,得到白色混合物,再在惰性气氛下经高温600-1000℃焙烧30min~4h,酸洗除去硬模板,水洗至中性后,经真空干燥箱烘干后得氮掺杂的多孔碳载体;或者,B、直接将氧化镁与含氮配体及羧酸的配体研磨混合,再在惰性气氛下经高温600-1000℃焙烧30min~4h,在25~80℃下,酸洗除去硬模板,水洗至中性后,经真空干燥箱烘干后得氮掺杂的多孔碳载体;2)将过渡金属大环配合物溶解或分散在有机溶剂中,再与1)中制备的碳材料混合,超声5~60min,25~80℃下,旋蒸后,在惰性气氛下经高温600-1000℃焙烧30min~4h,在25~80℃下,酸洗除杂质,水洗至中性后得到担载型非贵金属电催化剂。2.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔碳担载的非贵金属电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述氧化镁的质量分数为10~70%;含氮配体与多酸配体的质量比为3/7~7/3;氧化镁与含氮配体的质量比为3/7~7/3。3.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔碳担载的非贵金属电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述含氮配体为三聚氰胺、邻菲罗啉、双氰胺或4.4'-联吡啶中的一种或两种以上的混合物;所述多酸配体为草酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、对苯二甲酸中...
【专利技术属性】
技术研发人员:谢妍,金新新,姜宇,
申请(专利权)人:中国科学院大连化学物理研究所,
类型:发明
国别省市:辽宁,21
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