一种对宁夏大米中的香气成分进行分离鉴定的方法技术

本发明专利技术提供了一种对宁夏大米中的香气成分进行分离鉴定的方法，包括一个利用顶空固相微萃取技术分离和富集宁夏大米中风味物质的步骤；一个利用气相色谱‑质谱联用技术检测分析上述所得到的宁夏大米风味物质，并对其中香气成分进行定性定量分析的步骤；在对检出的香气成分进行定性分析的过程中，未知化合物经计算机检索同时与NIST 14和NIST 14s谱库相匹配，匹配度大于80%的成分作为定性；定量的方法化合物含量按内标法进行计算，即以各种化合物的峰面积除以TMP的峰面积的比值乘以TMP的浓度作为样品中化合物的浓度。本发明专利技术的鉴定方法具有操作简便、快速、准确、适用性广泛等优点。

A method for isolation and identification of aroma components in Ningxia rice

The invention provides a method for Ningxia rice aroma components were isolated and identified methods, including the use of a headspace solid phase micro extraction technology of flavor substances in the separation and enrichment of Ningxia rice in steps; Ningxia rice flavor a by gas chromatography mass spectrometry analysis to the income, and the the aroma components of the qualitative and quantitative analysis of aroma components in steps; detection of qualitative analysis in the process of unknown compounds by computer retrieval and NIST 14 and NIST 14s spectral library matching, matching the degree of more than 80% components as a qualitative method; compound content quantitatively according to internal standard method, that is to the concentration peak area of peak area of various compounds by dividing TMP by the ratio of TMP as the concentration of sample compounds. The identification method of the invention has the advantages of simple and convenient operation, fast and accurate, wide applicability, etc..

【技术实现步骤摘要】
一种对宁夏大米中的香气成分进行分离鉴定的方法
本专利技术属于分析检测领域，涉及一种分析大米内香气成分的方法，具体来说是一种对宁夏大米中的香气成分进行分离鉴定的方法。
技术介绍
宁夏大米不仅产量丰盈，而且也因品优质佳而著称。宁夏大米齐备了“粒圆、色洁、油润、味香”四大优点，且蛋白质、脂肪含量尤高，极富营养价值。用其蒸制的米饭，洁白如脂，粒粒晶莹，粘而不腻，油润香口，与著名的天津“小站米”可媲美共荣。特别是青铜峡县叶盛堡一带的“叶盛白皮大稻”，加工后的精米，光映半透，粒腴丰盈，更是珍品。通过仪器分析检测到的大米挥发性物质已有200种，然而挥发性物质与风味对应关系上只有很少一部分为人所了解。大米中的己醛(具有葡萄酒味)、壬醛(具有果香味)等香气成分主要由不饱和脂肪酸(亚麻酸和亚油酸等)氧化产生，因而含量较多，可以用来表征大米新鲜度。传统检测大米风味物质的方法主要为采集、浓缩、分离、定量，操作步骤繁琐、且分离和定量分析存在一定的困难。
技术实现思路
针对现有技术中的上述技术问题，本专利技术提供了一种对宁夏大米中的香气成分进行分离鉴定的方法，所述的这种对宁夏大米中的香气成分进行分离鉴定的方法要解决现有技术中测定宁夏大米中的香气成分步骤繁琐、且定量不准确等技术问题。本专利技术提供了一种对宁夏大米中的香气成分进行分离鉴定的方法，包括以下步骤：1)一个利用顶空固相微萃取技术分离和富集宁夏大米中风味物质的步骤，将宁夏大米用粉粹机粉粹，过80目筛，准确称取宁夏大米样品5g于20mL的顶空瓶中，加入10μL10μg/mL的2,4,6-三甲基吡啶内标物后立即用硅胶垫片密封，并在恒温水浴温度80℃下平衡10min，用于顶空固相微萃取，顶空固相微萃取条件为：将萃取头插入到顶空瓶中，并使萃取头处于样品之上2cm，恒温水浴温度80℃下萃取30～40min，随后迅速将萃取头插入气相色谱-质谱联用仪进样口，于250℃下解吸5～6min；2)一个利用气相色谱-质谱联用技术检测分析上述所得到的宁夏大米风味物质，并对其中香气成分进行定性定量分析的步骤，a)气相色谱条件为：采用Rtx-Wax石英毛细柱，所述的Rtx-Wax石英毛细柱的参数为30m×0.25mm×0.25μm，载气为氦气，流量为1.5mL/min，分流进样，分流比设为10:1，进样口温度为250℃，升温程序：初始温度为40℃，保持2min，以5℃/min升至240℃，保持3min；b)质谱条件为：电子轰击离子源，电子能量70eV，离子源温度为250℃，采用全扫描模式，扫描范围m/z：35–350，接口温度260℃；四级杆温度180℃；3)在对检出的香气成分进行定性分析的过程中，未知化合物经计算机检索同时与NIST14和NIST14s谱库相匹配，匹配度大于80％的成分作为定性；4)在定量的过程中，化合物含量按内标法进行计算，即以各种化合物的峰面积除以TMP的峰面积的比值乘以TMP的浓度作为样品中化合物的浓度。进一步的，所述的分析检测仪器为气相色谱-质谱联用仪。进一步的，所述的定量方法为内标法定量。本专利技术的方法包括一个利用顶空固相微萃取技术分离和富集宁夏大米中香气成分(醛类、酮类和醇类)的步骤；一个利用气相色谱-质谱联用技术检测分析上述所得到的宁夏大米香气成分(醛类、酮类和醇类)，并对其中香气成分进行定性定量分析的步骤。本专利技术和已有技术相比，其技术进步是显著的。本专利技术采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析宁夏大米中香气成分，形成一套宁夏大米中香气成分的定性定量分析方法，该鉴定方法具有操作简便、快速、准确、适用性广泛等优点。附图说明图1为实施例1采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对宁夏大米中的香气成分进行分析的色谱图。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术进行阐述，但并不限制本专利技术。为进一步阐释采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术快速检测并定性定量宁夏大米中的香气成分的方法，下面结合实例作更详尽的说明。实施例1本方法主要采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对宁夏大米中的香气成分进行定性定量，具体步骤如下：1)提取宁夏大米中的香气成分：首先将宁夏大米用粉粹机粉粹，过80目筛，准确称取宁夏大米样品5g于20mL的顶空瓶中，加入10μL10μg/mL的2,4,6-三甲基吡啶(TMP)内标物后立即用硅胶垫片密封，并在恒温水浴温度80℃下平衡10min，用于顶空固相微萃取。顶空固相微萃取条件为：将萃取头插入到顶空瓶中，并使萃取头处于样品之上2cm，恒温水浴温度80℃下萃取30～40min，随后迅速将萃取头插入气相色谱-质谱联用仪进样口，于250℃下解吸5～6min，进行GC-MS分析。2)用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测分析步骤1)所得到的宁夏大米中的香气成分进行定性定量分析：气相色谱条件：采用Rtx-Wax石英毛细柱(30m×0.25mm×0.25μm)，载气为氦气(99.999％)，流量为1.5mL/min，分流进样，分流比设为10:1，进样口温度为250℃，升温程序：初始温度为40℃，保持2min，以5℃/min升至240℃，保持3min。质谱条件：电子轰击离子源，电子能量70eV，离子源温度为250℃，采用全扫描模式，扫描范围m/z：35–350，接口温度260℃；四级杆温度180℃。3)检出物质的定性与定量：GC-MS数据处理由岛津软件系统完成，未知化合物经计算机检索同时与NIST14和NIST14s谱库相匹配，匹配度大于80％的成分作为鉴定结果，化合物含量按内标法进行计算，即以各种化合物的峰面积除以TMP的峰面积的比值乘以TMP的浓度作为样品中化合物的浓度。表1本专利技术方法宁夏大米中的香气成分检测结果。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对宁夏大米中的香气成分进行分离鉴定的方法，其特征在于包括以下步骤：1）一个利用顶空固相微萃取技术分离和富集宁夏大米中风味物质的步骤，将宁夏大米用粉粹机粉粹，过80目筛，准确称取宁夏大米样品5g于20 mL的顶空瓶中，加入10μL 10μg/mL的2,4,6‑三甲基吡啶内标物后立即用硅胶垫片密封，并在恒温水浴温度80℃下平衡10min，用于顶空固相微萃取，顶空固相微萃取条件为：将萃取头插入到顶空瓶中，并使萃取头处于样品之上2cm，恒温水浴温度80℃下萃取30～40min，随后迅速将萃取头插入气相色谱‑质谱联用仪进样口，于250℃下解吸5～6min；2）一个利用气相色谱‑质谱联用技术检测分析上述所得到的宁夏大米风味物质，并对其中香气成分进行定性定量分析的步骤，a）气相色谱条件为：采用Rtx‑Wax 石英毛细柱，所述的Rtx‑Wax 石英毛细柱的参数为30m×0.25 mm×0.25μm，载气为氦气，流量为1.5mL/min，分流进样，分流比设为10:1，进样口温度为250℃，升温程序：初始温度为40℃，保持2min，以5℃/min升至240℃，保持3min；b）质谱条件为：电子轰击离子源，电子能量70eV，离子源温度为250℃，采用全扫描模式，扫描范围m/z：35–350，接口温度260℃；四级杆温度180℃；3）在对检出的香气成分进行定性分析的过程中，未知化合物经计算机检索同时与NIST 14和NIST 14s谱库相匹配，匹配度大于80%的成分作为定性；4）在定量的过程中，化合物含量按内标法进行计算，即以各种化合物的峰面积除以TMP的峰面积的比值乘以TMP的浓度作为样品中化合物的浓度。...

【技术特征摘要】
1.一种对宁夏大米中的香气成分进行分离鉴定的方法，其特征在于包括以下步骤：1）一个利用顶空固相微萃取技术分离和富集宁夏大米中风味物质的步骤，将宁夏大米用粉粹机粉粹，过80目筛，准确称取宁夏大米样品5g于20mL的顶空瓶中，加入10μL10μg/mL的2,4,6-三甲基吡啶内标物后立即用硅胶垫片密封，并在恒温水浴温度80℃下平衡10min，用于顶空固相微萃取，顶空固相微萃取条件为：将萃取头插入到顶空瓶中，并使萃取头处于样品之上2cm，恒温水浴温度80℃下萃取30～40min，随后迅速将萃取头插入气相色谱-质谱联用仪进样口，于250℃下解吸5～6min；2）一个利用气相色谱-质谱联用技术检测分析上述所得到的宁夏大米风味物质，并对其中香气成分进行定性定量分析的步骤，a）气相色谱条件为：采用Rtx-Wax石英毛细柱，所述的Rtx-Wax石英毛细柱的参数为30m×0.25mm×0.25μm，载气为氦气，流量为1.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：周小理，江扬，周一鸣，赵燊，王惠，肖瀛，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：上海,31