The invention provides a device and method of each olefin isomers mixture in a quantitative analysis, the quantitative analysis device comprises a mixture gas preparation system, online vinylic oxidation system and reaction gas flow detection system. The quantitative analysis method of mixed gas by using the gas mixture preparation system for online access to a number of olefin isomers, and oxidation system in olefin and ozone oxidation reaction, a reaction gas flow through the pipeline part into the reaction gas flow detection system analysis of oxidation products of olefin isomers the mixture spectra based on the quantitative analysis of each component in the mixture strength and species characteristic ion implementation. In this process, the preparation of the mixed gas of olefin isomers can shorten the time of sample gas preparation, and the quantitative analysis program can greatly improve the efficiency of quantitative analysis. The quantitative analysis system and method are simple, accurate and accurate.
【技术实现步骤摘要】
一种定量分析烯烃同分异构体混合物中各组分的装置和应用
本专利技术涉及一种定量分析烯烃同分异构体混合物中各组分的装置和方法,具体来说就是利用该定量分析系统得到烯烃同分异构体及其混合物的特征谱图,然后基于各烯烃组分的特征离子强度,利用定量分析程序实现混合物中各组分的准确定量。
技术介绍
长链烯烃(long-chainolefins)是一种重要的有机原料和中间体产品,被广泛地应用于表面活性剂、增塑剂、助剂和精细化学品等。我国直链烯烃的生产主要是以蜡裂解、乙烯齐聚和直链烷烃催化脱氢装置为主。直链烷烃脱氢的产物十分复杂,产物中有α-烯烃和直链内烯烃,直链内烯烃双键位置不同,有很多异构体。如何确定烯烃种类即双键位置,并准确定量烯烃浓度,对于优化催化剂组成和反应条件,提高转换率,减少副产物,十分重要。而目前文献报道中关于烯烃或不饱和脂肪酸的研究多数是探索确定分子内双键位置的方法,如高分辨毛细管色谱GC、GC-MS、NMR谱学方法及一系列化学衍生化方法。很少有关于定量分析混合物中同分异构烯烃的报道。本文的目的在于提供一种定量分析烯烃同分异构体混合物中各组分的新方法。该方法臭氧分解衍生化反应将不同双键位置的烯烃氧化,利用反应流出气检测系统即单光子电离质谱仪进行电离检测,得到各烯烃氧化产物的特征谱图。最后基于各个特征离子峰的强度,利用定量分析程序对混合气中各组分进行准确定量。该方法实现了烯烃同分异构体混合物中各组分的准确定量。另外,该装置气路简单,成本低廉,便于操作。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种定量分析烯烃同分异构体混合物中各组分的装置,其特征在于:包括混合气在线制 ...
【技术保护点】
一种定量分析烯烃同分异构体混合物中各组分的装置,其特征在于:包括混合气在线制备系统、烯烃双键氧化系统和反应流出气检测系统(5);所述混合气在线制备系统包括供气装置(4)、烯烃样品气发生装置(2)和烯烃样品气混合装置(17),烯烃双键氧化系统包括臭氧发生装置(1)和臭氧分解反应装置(3);其中,供气装置(4)包括氧气气源(6),氧气气源(6)的气体出口分别与臭氧发生装置(1)的气体入口和二个以上并联的烯烃样品气产生装置(2)的载气入口相连,且于氧气气源(6)与臭氧发生装置(1)和二个以上并联的烯烃样品气产生装置(2)之间的每条管路上均设有第一质量流量控制器(7);臭氧发生装置(1)的臭氧出气口与臭氧分解反应装置(3)的气体入口相连,二个以上并联的烯烃样品气发生装置(2)的气体出口相连通后经烯烃样品气混合装置(17)和第二质量流量控制器(16)与臭氧分解反应装置(3)的气体入口相连,臭氧分解反应装置(3)的气体出口与反应流出气检测系统(5)的气体进样口相连。
【技术特征摘要】
1.一种定量分析烯烃同分异构体混合物中各组分的装置,其特征在于:包括混合气在线制备系统、烯烃双键氧化系统和反应流出气检测系统(5);所述混合气在线制备系统包括供气装置(4)、烯烃样品气发生装置(2)和烯烃样品气混合装置(17),烯烃双键氧化系统包括臭氧发生装置(1)和臭氧分解反应装置(3);其中,供气装置(4)包括氧气气源(6),氧气气源(6)的气体出口分别与臭氧发生装置(1)的气体入口和二个以上并联的烯烃样品气产生装置(2)的载气入口相连,且于氧气气源(6)与臭氧发生装置(1)和二个以上并联的烯烃样品气产生装置(2)之间的每条管路上均设有第一质量流量控制器(7);臭氧发生装置(1)的臭氧出气口与臭氧分解反应装置(3)的气体入口相连,二个以上并联的烯烃样品气发生装置(2)的气体出口相连通后经烯烃样品气混合装置(17)和第二质量流量控制器(16)与臭氧分解反应装置(3)的气体入口相连,臭氧分解反应装置(3)的气体出口与反应流出气检测系统(5)的气体进样口相连。2.根据权利要求1所述的一种定量分析烯烃同分异构体混合物中各组分的装置,其特征在于:所述臭氧分解反应装置(3)为铜管或不锈钢管,其一端与臭氧发生装置(1)的臭氧出气口和烯烃样品气发生装置(2)的气体出口相连,另一端与反应流出气检测系统(5)的气体进样口相连;所述烯烃样品气发生装置(2)至少有两个,均为一带有加热元件的中空密闭腔体,中空密闭腔体上设有液体样品瓶的取出和放入口,液体样品瓶的取出和放入口通过一个可开启和关闭的盖体密闭,液体样品瓶置于中空密闭腔体内。3.根据权利要求2所述的装置,其特征在于:所述臭氧分解反应装置(3)长度可调,外形为螺旋型或U型结构,便于臭氧与长链烯烃样品气充分混合反应;加热元件为电加热丝、电加热带或电加热块;烯烃样品气发生装置(2)为带有不锈钢瓶盖的不锈钢瓶,不锈钢瓶盖和不锈钢瓶身通过螺纹扣合,并利用O圈密封,内部盛放液体样品瓶。4.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:氧气气源(6)为装有氧气的钢瓶或净化后的干燥空气;臭氧发生装置(1)用于制取臭氧气体的原料气为高纯氧或干燥空气,制得臭氧的浓度可通过调节电晕放电式臭氧发生装置(1)的电流大小和原料气的流量大小调节。5.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述反应流出气检测系统(5)为直接气体进样的分析装置,主要为气体进样的在线质谱仪,通过气体进样管(9)与臭氧分解反应装置(...
【专利技术属性】
技术研发人员:李海洋,谢园园,陈平,花磊,王艳,
申请(专利权)人:中国科学院大连化学物理研究所,
类型:发明
国别省市:辽宁,21
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