一种纳米钻石烯增强硬质合金复合材料及其制备方法技术

一种纳米钻石烯增强硬质合金复合材料，该复合材料由以下重量份数的原料制成：硬质合金粉30～60份、纳米钻石烯5～25份、663‑Cu‑稀土预合金粉15～25份、Co粉5～15份、Ni‑Mn预合金粉5～15份、Fe‑P预合金粉5～15份，上述各原料之和为100份。同时本发明专利技术还进一步公开其制备方法，发现加入适量的纳米钻石烯，在不降低硬质合金原有韧性的前提下，可大幅提高其硬度，从而使其耐磨性和使用寿命大大增加；其次纳米钻石烯的导热率高，它的加入能提高硬质合金制品的散热速率，减小因温差过大、应力集中而造成开裂的几率；其制备方法简单，硬质合金生产厂家无需再投入大量资金，易于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米钻石烯增强硬质合金复合材料及其制备方法
本专利技术属于复合材料
，具体涉及一种纳米钻石烯增强硬质合金复合材料及其制备方法。
技术介绍
随着机械制造、采矿和建筑等行业的快速发展，对耐磨材料及其制品的使用量越来越多，同时对制品的质量也提出了越来越高的要求。目前来看，常用的耐磨材料主要有两种：一种是以碳化钨为代表的硬质合金，另一种是以人造金刚石为代表的非金属超硬材料。相比于硬质合金来说金刚石具有硬度高、耐磨性好、摩擦系数小和导热率高的特点。但硬质合金并没有因此而被完全取代，因为相比于金刚石，硬质合金除了具有韧性好、高温稳定性好和可焊接性能好的特点，还具有工艺相对简单、生产成本低、产品尺寸范围大等特点，许多金刚石制品还需要以硬质合金作为基体，比如孕镶金刚石钻头的胎体、聚晶金刚石复合片(PDC)的基体等。硬质合金具有的优良特性使它不断没有被取代，反而运用的越来越广，尤其是高韧性的钢结硬质合金。传统硬质合金是由硬质颗粒和粘结剂经粉末冶金制备而成，粘结剂是软相，含量过多材料韧性好、但硬度差，含量过低硬度高、但韧性差，所以硬度和韧性很难同时兼顾。钢结硬质就是以增加粘结剂的含量来提高材料任性的，这势必会牺牲其硬度，因此在保持钢结硬质合金高韧性的前提下，来提升其硬度，是一件非常有意义的工作。多年的研究表明，从传统硬质合金本身配方上的调整是很难的，复合是材料增强的有效方式，特别是纳米材料在材料的增强上有着很好地效果。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种纳米钻石烯增强硬质合金复合材料，同时提供其制备方法是本专利技术的又一专利技术目的。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：一种纳米钻石烯增强硬质合金复合材料，该复合材料由以下重量份数的原料制成：硬质合金粉30～60份、纳米钻石烯5～25份、663-Cu-稀土预合金粉15～25份、Co粉5～15份、Ni-Mn预合金粉5～15份、Fe-P预合金粉5～15份，上述各原料之和为100份。本专利技术中，除了纳米钻石烯外，所有成分的粒度均在0.1～10um之间。所述纳米钻石烯使用前须经过清洗和表面镀钛处理，其粒度配比为50nm：100nm：250nm=(1-2)：(2-3)：(4-5)。所述纳米钻石烯使用前清洗和表面镀钛处理的具体步骤为：a)超声波碱洗：将纳米钻石烯置于碱液中超声波碱洗，采用的超声波频率为25～30KHz，碱液为浓度8%～12%的NaOH溶液，碱液温度为50℃～60℃，搅拌速度为25～30rpm，清洗时间为25～30min；b)超声波清洗：超声波频率均为30KHz，清洗液为去离子水，搅拌速度为25～30rpm，搅拌时间为20～30min，取上层清液测量pH值，反复清洗直至pH=7；c)酸洗活化：酸洗液为浓度为25%～30%的硫酸溶液，酸洗温度控制在50～60℃，搅拌速度为15～20rpm，搅拌时间为20～30min，以达到将原料表面活化的目的；d)超声波水洗：超声波水洗为常温清洗，超声波频率为30～40KHz，水洗液为去离子水。将原料入去离子水中并旋转搅拌，旋转转速为20～25rpm，搅拌时间为8～10min，取上层清液测量pH值，反复清洗直至pH=7；e)真空镀钛：将清洗烘干后的纳米钻石烯颗粒与三氯化钛和氢化钛粉末混匀，在真空环境下加热至700～800℃进行真空微蒸发镀钛处理1～2h即可。所述663-Cu-稀土预合金粉中，Sn5～7%，Zn5～7%，Pb2～4%，稀土1～3%，余量为Cu粉；Ni-Mn预合金粉中Ni和Mn的重量比为2:1，Fe-P预合金粉中Fe和P的重量比为5:1。所述硬质合金粉为碳化钨或碳化钛中的一种或两种的混合。所述纳米钻石烯增强硬质合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：1）将除纳米钻石烯以外的所有粉料加入到无水乙醇中研磨分散2～3h得到A液，将经过处理后的纳米钻石烯在1000～1500rpm的转速下，以重量比为（3～5）:100的比例边搅拌边加入到无水乙醇中，在30～40KHz的超声下分散2～3h得到B液，然后将A液和B液二者混合，继续搅拌分散3～5h得到混合浆料；2）将混合浆料放入蒸发仪中，在100℃真空干燥10～15h；3）将干燥后的混合物在三维混料机中混合3～5h，然后在静压机中静压排除气体，最后破碎成1～10mm大小的颗粒；4）压制与烧结：压制：将破碎后的颗粒料装入模具中，压制成生坯；微波烧结：将压制好的生坯微波烧结，以10℃/min的速度升温到600～700℃，保温3～5h，然后以5℃/min的速度降到常温，整个烧结过程在保护气体下进行；热压烧结：将微波预烧结的块体放入清洗过的石墨模具中，进行真空热压烧结：先在3min内将压力均匀升到20～25MPa，温度均匀升到1000～1100℃，保温3～5min，然后停热，待温度降至750～800℃后，卸除压力，将试样放入保温箱内，自然冷却到室温即可。本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果：1）加入适量的纳米钻石烯，在不降低硬质合金原有韧性的前提下，可大幅提高其硬度，从而使其耐磨性和使用寿命大大增加；2）纳米钻石烯的导热率高，它的加入能提高硬质合金制品的散热速率，减小因温差过大，应力集中，而造成开裂的几率；3）本复合材料的制备方法简单，在现有普通硬质合金的制备基础上即可实现制备，也即是说，硬质合金生产厂家无需再投入大量资金，因而，易于实现工业化生产。附图说明图1是复合材料硬度随纳米钻石烯含量的变化关系；图2是复合材料抗弯强度随纳米钻石烯含量的变化关系；图3是复合材料磨耗比随纳米钻石烯含量的变化关系；图4是材料耐磨性随烧结压力的变化关系；图5是材料耐磨性随烧结时间的变化关系；图6是材料耐磨性随烧结温度的变化关系。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术做进一步描述。实施例1一种纳米钻石烯增强硬质合金复合材料，该复合材料由以下重量份数的原料制成：硬质合金粉30份、纳米钻石烯25份、663-Cu-稀土预合金粉15份、Co粉15份、Ni-Mn预合金粉5份、Fe-P预合金粉10份。所述纳米钻石烯使用前须经过清洗和表面镀钛处理，其粒度配比为50nm：100nm：250nm=1：2：4。所述663-Cu-稀土预合金粉中，Sn5～7%，Zn5～7%，Pb2～4%，稀土1～3%，余量为Cu粉；Ni-Mn预合金粉中Ni和Mn的重量比为2:1，Fe-P预合金粉中Fe和P的重量比为5:1。所述硬质合金粉为碳化钨。所述纳米钻石烯添加前须经以下预处理：a)超声波碱洗：将纳米钻石烯置于碱液中超声波碱洗，采用的超声波频率为25KHz，碱液为浓度8%的NaOH溶液，碱液温度为50℃～60℃，搅拌速度为25rpm，清洗时间为25min；b)超声波清洗：超声波频率均为30KHz，清洗液为去离子水，搅拌速度为25rpm，搅拌时间为20min，取上层清液测量pH值，反复清洗直至pH=7；c)酸洗活化：酸洗液为浓度为25%的硫酸溶液，酸洗温度控制在50℃，搅拌速度为15rpm，搅拌时间为20～30min，以达到将原料表面活化的目的；d)超声波水洗：超声波水洗为常温清洗，超声波频率为30KHz，水洗液为去离子水。将原料入去离子水中并旋转搅拌，旋转转速为20rpm，搅拌时间为8min，取上层清液测量pH值，反复清洗直至pH=7；e)真空镀钛本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米钻石烯增强硬质合金复合材料，其特征在于，该复合材料由以下重量份数的原料制成：硬质合金粉30～60份、纳米钻石烯5～25份、663‑Cu‑稀土预合金粉15～25份、Co粉5～15份、Ni‑Mn预合金粉5～15份、Fe‑P预合金粉5～15份，上述各原料之和为100份。

【技术特征摘要】
1.一种纳米钻石烯增强硬质合金复合材料，其特征在于，该复合材料由以下重量份数的原料制成：硬质合金粉30～60份、纳米钻石烯5～25份、663-Cu-稀土预合金粉15～25份、Co粉5～15份、Ni-Mn预合金粉5～15份、Fe-P预合金粉5～15份，上述各原料之和为100份。2.如权利要求1所述纳米钻石烯增强硬质合金复合材料，其特征在于，所述纳米钻石烯使用前须经过清洗和表面镀钛处理，其粒度配比为50nm：100nm：250nm=(1-2)：(2-3)：(4-5)。3.如权利要求2所述纳米钻石烯增强硬质合金复合材料，其特征在于，所述纳米钻石烯使用前清洗和表面镀钛处理的具体步骤为：a)超声波碱洗：将纳米钻石烯置于碱液中超声波碱洗，采用的超声波频率为25～30KHz，碱液为浓度8%～12%的NaOH溶液，碱液温度为50℃～60℃，搅拌速度为25～30rpm，清洗时间为25～30min；b)超声波清洗：超声波频率均为30KHz，清洗液为去离子水，搅拌速度为25～30rpm，搅拌时间为20～30min，取上层清液测量pH值，反复清洗直至pH=7；c)酸洗活化：酸洗液为浓度为25%～30%的硫酸溶液，酸洗温度控制在50～60℃，搅拌速度为15～20rpm，搅拌时间为20～30min，以达到将原料表面活化的目的；d)超声波水洗：超声波水洗为常温清洗，超声波频率为30～40KHz，水洗液为去离子水。4.将原料入去离子水中并旋转搅拌，旋转转速为20～25rpm，搅拌时间为8～10min，取上层清液测量pH值，反复清洗直至pH=7；e)真空镀钛：将清洗烘干后的纳米钻石烯颗粒与三氯化钛和氢化钛粉末混匀，在真空环境下加热至700～800℃进行真空...

【专利技术属性】
技术研发人员：张洪涛，尹维召，杨晋中，武艳强，李盟，文炯，王聪，
申请(专利权)人：河南省豫星华晶微钻有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41