石墨烯量子点的制备方法及其应用技术

技术编号:15681948 阅读:317 留言:0更新日期:2017-06-23 12:28
本发明专利技术提供了一种石墨烯量子点的制备方法,包括以下步骤:提供石墨烯粉体和混合酸,将所述石墨烯粉体与所述混合酸混合,经氧化反应得到含反应中间体的混合液,其中,所述混合酸由浓硫酸与辅助酸组成;将所述混合液进行超声处理后,置于装有废气回收装置的加热容器中进行煅烧处理,得到石墨烯量子点粗产物;将所述石墨烯量子点粗产物分散在蒸馏水中,依次经微孔滤膜过滤处理、透析袋透析处理,得到石墨烯量子点。

【技术实现步骤摘要】
石墨烯量子点的制备方法及其应用
本专利技术属于石墨烯量子点
,尤其涉及一种石墨烯量子点的制备方法及其应用。
技术介绍
近几年,石墨烯量子点材料成为“量子点家族”中不可或缺的一员。石墨烯量子点材料由于具有优良的热化学稳定性、良好的导热性和超强的电子流动性等而备受关注,此外,其在生物化学性能上也有着无可比拟的特性:如良好的生物兼容性、低细胞毒性。这些优越的性质使得石墨烯量子点材料在光伏、生物成像、传感器和光学分析检测等领域中具有广泛应用前景。磷酸盐是水中微生物营养链中一种必需的组成成分,但过量的磷酸盐却可能对水体造成难以修复的伤害。目前被释放到水生环境的磷酸盐主要来自工业、农业、矿业和过度施肥,当磷酸盐过度排放到环境中会加速水体的富营养化并直接降低水质标准。由于磷酸盐对水生生态系统具有较大影响,因此准确检测水体中磷酸盐含量对控制和预防水体富营养化得发生具有十分重要的意义。目前环境中磷酸盐的检测方法主要采用电化学法和质谱法和色谱法等。但这些方法有的需要大型仪器,有的不宜做现场分析以及方法灵敏度不能满足检测要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种石墨烯量子点的制备方法,旨在解决现有石墨烯量子点的制备方法需要大型设备,且纯度不高、发光效率低,不利于用于制备石墨烯量子点探针的问题。本专利技术还提供一种石墨烯量子点探针的制备方法。本专利技术的又一目的在于提供一种磷酸盐定量检测方法,旨在解决现有磷酸盐检测方法需要大型仪器、且方法灵敏度低的问题。本专利技术是这样实现的,一种石墨烯量子点的制备方法,包括以下步骤:提供石墨烯粉体和混合酸,将所述石墨烯粉体与所述混合酸混合,经氧化反应得到含反应中间体的混合液,其中,所述混合酸由浓硫酸与辅助酸组成;将所述混合液进行超声处理后,置于装有废气回收装置的加热容器中进行煅烧处理,得到石墨烯量子点粗产物;将所述石墨烯量子点粗产物分散在蒸馏水中,依次经微孔滤膜过滤处理、透析袋透析处理,得到石墨烯量子点。以及,一种石墨烯量子点探针的制备方法,包括以下步骤:提供硝酸铕,按照上述方法制备石墨烯量子点;将所述石墨烯量子点、所述硝酸铕混合,制备石墨烯量子点探针,其中,所述石墨烯量子点和所述硝酸铕的摩尔比为1:50-50:1。以及,一种磷酸盐定量检测方法,包括以下步骤:按照上述的石墨烯量子点探针的制备方法制备石墨烯量子点探针,配置石墨烯量子点探针溶液;将所述石墨烯量子点探针溶液与标准磷酸盐溶液混合,并加入Tris-HCL缓冲液,配置六组磷酸根离子终浓度分别为0、6×10-6mol/L、3×10-5mol/L、6×10-5mol/L、3×10-4mol/L、4×10-4mol/L的标准溶液,且使得每组标准溶液中石墨烯量子点探针的终浓度一致,测定各标准溶液的荧光强度,绘制磷酸根离子浓度-荧光强度标准曲线,通过计算得到磷酸根离子浓度与荧光强度的线性方程式;取待测样品,与所述石墨烯量子点探针溶液混合后,加入Tris-HCL缓冲液,使得待测样品混合溶液中石墨烯量子点探针的终浓度与绘制所述磷酸根离子浓度-荧光强度标准曲线时的石墨烯量子点探针的终浓度一致,测定所述待测样品混合溶液的荧光强度,代入所述线性方程式中,得到所述待测样品中磷酸根离子的浓度。本专利技术提供的石墨烯量子点的制备方法,将石墨烯粉体经混合强酸氧化处理后,经超声、煅烧、过滤、透析制备,方法简单,且不需使用大型仪器。由此制备得到的石墨烯量子点纯度高,且发光效率高。本专利技术提供的石墨烯量子点探针的制备方法,只需将石墨烯量子点和硝酸铕按比例混合即可,方法简单可控。由于所述石墨烯量子点按照上述方法制备得到,因此,制备得到的石墨烯量子点探针用于磷酸盐定量检测时具有高灵敏度。本专利技术提供的磷酸盐定量检测方法,基于石墨烯量子点探针建立磷酸根离子浓度与荧光强度的线性方程式,通过检测基于石墨烯量子点探针的待测样品的荧光强度,得出待测样品中磷酸盐含量。该方法易于操作,检测快速、灵敏度高且重现性好,能对磷酸盐实现快速、高灵敏度定量检测,检测限低至1.12091×10-6mol/L,可以解决色谱法和电化学法等方法前处理过程繁琐、分析检测时间过长、检测灵敏度不高等问题。附图说明图1是本专利技术实施例1提供的不同浓度标准溶液的荧光发射光谱图;图2是本专利技术实施例1提供的磷酸根离子浓度-荧光强度标准曲线图。具体实施方式为了使本专利技术要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术,并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例提供了一种石墨烯量子点的制备方法,包括以下步骤:S01.提供石墨烯粉体和混合酸,将所述石墨烯粉体与所述混合酸混合,经氧化反应得到含反应中间体的混合液,其中,所述混合酸由浓硫酸与辅助酸组成;S02.将所述混合液进行超声处理后,置于装有废气回收装置的加热容器中进行煅烧处理,得到石墨烯量子点粗产物;S03.将所述石墨烯量子点粗产物分散在蒸馏水中,依次经微孔滤膜过滤处理、透析袋透析处理,得到石墨烯量子点。具体的,上述步骤S01中,通过所述混合酸对所述石墨烯粉体进行氧化,得到含反应中间体的混合液。其中,所述混合酸必须为浓酸,才能实现所述石墨烯粉体的氧化,具体的,由浓硫酸与辅助酸组成,所述辅助酸也为浓酸。其中,所述浓硫酸的强氧化性,可实现石墨烯粉体的氧化;所述辅助酸用于提高反应体系整体酸度,从而为所述石墨烯粉体的氧化创造合适的条件。本专利技术实施例中,所述浓酸的概念,即为市售最大浓度的酸,如浓硫酸的浓度为18.4mol/L。优选的,所述辅助酸为浓硝酸、重铬酸、重磷酸、氢碘酸、高锰酸、氢溴酸、高氯酸、浓盐酸中的至少一种,但不限于此。作为具体实施例,所述混合酸包括浓硫酸和浓硝酸、浓硫酸和重铬酸、浓硫酸和重磷酸、浓硫酸和氢碘酸、浓硫酸和高锰酸、浓硫酸和氢溴酸、浓硫酸和高氯酸、浓硫酸和浓盐酸等组合形式。进一步优选的,所述浓硫酸与所述辅助酸的体积比为1:1-1:10。若所述浓硫酸含量过高,则氧化反应中得到的副产物较多,且得到的石墨烯量子点发光效率不佳;若所述浓硫酸含量过低,则氧化反应的力度不够,会影响反应中间体的生成,进一步影响石墨烯量子点的产率、纯度。作为具体优选实施例,所述浓硫酸与所述辅助酸的体积比为1:1.5、1:3、1:4。更进一步优选的,所述石墨烯粉体和所述混合酸的质量体积比为:0.012-0.0125g/ml,更优选为0.0125g/ml,即每1ml浓酸中加入0.0125g石墨烯粉体。该合适的比例,使得所述混合酸稍微过量,可以保证所述石墨烯粉体的充分氧化,同时,又可以降低副反应的风险。若所述石墨烯粉体和混合浓酸的比例过高,则不能将石墨烯粉体完全氧化,会影响最终得到的石墨烯量子点的产率、纯度和发光效率;若所述石墨烯粉体和混合浓酸的比例过低,则氧化反应中得到的副产物较多,且得到的石墨烯量子点发光效率不佳。本专利技术实施例中,所述氧化反应在室温(10-30℃)条件下即可进行,反应时间为1-48小时,更优选为5-24小时,具体优选为16小时。上述步骤S02中,经过长时间氧化处理后的石墨烯粉体可能存在团聚,影响后续进一步反应。有鉴于此,本专利技术实施例将所述混合液进行超声处理后,使其充分分散,并进一步促进反应完全。优选本文档来自技高网...
石墨烯量子点的制备方法及其应用

【技术保护点】
一种石墨烯量子点的制备方法,包括以下步骤:提供石墨烯粉体和混合酸,将所述石墨烯粉体与所述混合酸混合,经氧化反应得到含反应中间体的混合液,其中,所述混合酸由浓硫酸与辅助酸组成;将所述混合液进行超声处理后,置于装有废气回收装置的加热容器中进行煅烧处理,得到石墨烯量子点粗产物;将所述石墨烯量子点粗产物分散在蒸馏水中,依次经微孔滤膜过滤处理、透析袋透析处理,得到石墨烯量子点。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯量子点的制备方法,包括以下步骤:提供石墨烯粉体和混合酸,将所述石墨烯粉体与所述混合酸混合,经氧化反应得到含反应中间体的混合液,其中,所述混合酸由浓硫酸与辅助酸组成;将所述混合液进行超声处理后,置于装有废气回收装置的加热容器中进行煅烧处理,得到石墨烯量子点粗产物;将所述石墨烯量子点粗产物分散在蒸馏水中,依次经微孔滤膜过滤处理、透析袋透析处理,得到石墨烯量子点。2.如权利要求1所述的石墨烯量子点的制备方法,其特征在于,所述辅助酸为浓硝酸、重铬酸、重磷酸、氢碘酸、高锰酸、氢溴酸、高氯酸、浓盐酸中的至少一种。3.如权利要求2所述的石墨烯量子点的制备方法,其特征在于,所述浓硫酸与所述辅助酸的体积比为1:1-1:10。4.如权利要求3所述的石墨烯量子点的制备方法,其特征在于,所述石墨烯粉体和所述混合酸的质量体积比为:0.012-0.0125g/ml。5.如权利要求1-4任一所述的石墨烯量子点的制备方法,其特征在于,所述超声处理的功率为50-300瓦,超声时间为1-24小时;和/或所述煅烧处理的温度为200-600℃,煅烧时间为10-100min。6.如权利要求1-4任一所述的石墨烯量子点的制备方法,其特征在于,所述微孔滤膜的直径为0.2-10μm;和/或所述透析袋的截留分子量为1000-10000道尔顿,透析时间为1-50小时。7.一种石墨烯量子点探针的制备方法,包括以下步骤:提供硝酸铕,按照权利要求1-6任一所述方法制备石墨烯量子点;将所述石墨烯量子点、所述硝酸铕混合,制备石墨烯量子点探针,其中,所述石...

【专利技术属性】
技术研发人员:邓承雨杨一行钱磊刘政谢相伟
申请(专利权)人:TCL集团股份有限公司
类型:发明
国别省市:广东,44

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