The invention discloses a method for preparing high isotactic poly-1-butylene alloy material, the method includes: 1) pre polymerized polypropylene particles with higher activity of propylene liquid phase bulk; 2) the recovery of unreacted propylene monomer, high isotactic polypropylene particles into the tube for activity of butene bulk polymerization reactor 3), the material into the horizontal self-cleaning reactor, further polymerization synthesis of butene isotactic polybutene, 4) and termination of polymerization, unreacted monomer recovery of butene; 5) polymer for further recycling monomer in the extruder extruding and pelletizing. This method has the advantages of simple process, high monomer conversion rate, polymerization equipment occupies less space, polymer sticky kettle, polymerization equipment operation cycle is long, the utility low molecular weight polybutene alloy material with narrow distribution, low volatile content.
【技术实现步骤摘要】
一种高等规聚丁烯合金材料的制备方法
本专利技术涉及聚烯烃材料的制备
,具体涉及一种聚丁烯合金的制备方法。
技术介绍
全同聚丁烯是一种半结晶型聚合物,具有高抗挠性、突出的耐热蠕变形和高温下的抗张强度高等特点。但是其从熔体中冷却固化时间长,往往需要7天以上才呈现出稳定的性能。有报道(Journalofappliedpolymerscience,1985,3163;JournalofMacromolecularScience,PartB,2012,926;Macromolecules,2004,3755)可以通过与聚乙烯、聚丙烯等聚合物物理共混或在聚合物链中引入乙烯或其他α烯烃单体单元,可有效缩短聚丁烯的成型时间。由于聚丁烯与聚丙烯或聚乙烯为热力学不相容体系,物理共混存在两相分散问题及界面问题,从而影响聚丁烯合金制品的性能。日本专利(特开昭61-108647和特开昭61-118449)和美国专利655397将丙烯共聚物与1-丁烯共聚物共混制成聚丁烯组合物。三井化学(中国专利ZL01144854.7)报道了聚丁烯树脂由1-丁烯单元80~100mol%以上和碳原子2-10的α-烯烃单元(20mol%以下)组成,熔体流动速率0.01-10g/10min。中国专利(公开号:CN1090855A)、日本专利(特开昭61-108615和60-38414)、美国专利(US4048419、3944529)提出了1-丁烯与其他α-烯烃共聚制备聚丁烯共聚物弹性体。美国专利(US6998458)报道了一种1-丁烯均聚物或1-丁烯共聚物的制备。在聚合物链中引入乙烯或或其他α烯烃单 ...
【技术保护点】
一种高等规聚丁烯合金材料的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)聚合系统进行真空处理及氮气充分置换后,液相丙烯单体和烷基铝、外给电子体、氢气、主催化剂按照预定剂量经高速混合器混合后加入预聚反应器,10~90℃聚合1~180分钟,生成高等规聚丙烯颗粒;上述聚合过程中,主催化剂中活性中心金属元素与丙烯的摩尔比为1~1000×10
【技术特征摘要】
1.一种高等规聚丁烯合金材料的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)聚合系统进行真空处理及氮气充分置换后,液相丙烯单体和烷基铝、外给电子体、氢气、主催化剂按照预定剂量经高速混合器混合后加入预聚反应器,10~90℃聚合1~180分钟,生成高等规聚丙烯颗粒;上述聚合过程中,主催化剂中活性中心金属元素与丙烯的摩尔比为1~1000×10-7:1,烷基铝中铝元素与主催化剂中活性中心金属元素的摩尔比为10~200:1,外给电子体与主催化剂中活性中心金属元素的摩尔比为0.1~100:1,氢气与单体的摩尔比为0~30:100;(2)步骤(1)的丙烯聚合至预定聚合时间,通过经旋风分离器和真空装置连接的减压装置对预聚反应器中未反应的丙烯单体和氢气进行回收和分离精制,得到活性的高等规聚丙烯颗粒;(3)将步骤(2)得到的活性高等规聚丙烯颗粒通过管路输送到聚合反应器中,通过配料系统将精制的液相丁烯单体-烷基铝-氢气的混合液体按照预定剂量泵送到聚合反应器中实施聚合,10~50℃恒温聚合1~20小时;上述聚合中,氢气与丁烯单体的摩尔比为0~30:100,步骤(1)的主催化剂中的活性中心金属元素与丁烯单体的摩尔比为1~1000×10-7:1,烷基铝中铝元素与丁烯单体的摩尔比为0~1:100;(4)当步骤(3)丁烯聚合至预定聚合时间后,将步骤(3)物料通过管路输送到卧式自清洁反应器中,20~90℃恒温聚合0.1~10小时;(5)当步骤(4)丁烯聚合至预定聚合时间后,回收未反应单体后,物料通过放料泵输送进入挤出机,同时在输送过程中加入终止剂,在挤出机中进行单体的进一步回收,同时在挤出机的助剂入口加入防老剂和其他助剂,进行造粒并包装得到高等规聚丁烯合金。2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述聚丁烯合金中高等规聚丁烯iPB的重量百分含量为98%~10%,高等规聚丙烯iPP的重量百分含量为1.98%~76%,聚丁烯-聚丙烯嵌段共聚物的重量百分含量0.01%~10%,无规聚丁烯与无规聚丙烯的重量百分含量0.01%~4%;所述高等规聚丁烯合金材料分子量分布Mw/Mn=2~8,190℃,2.16Kg下测试熔融指数为0.01g/10min~150g/10min。3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述预聚反应器和聚合反应器均为管式反应器,可以是一个或多个串联或并联;所述卧式自清洁反应器为一个或多个串联或并联;所述挤出机为一个或多个串联或并联。4.根据权利要求1和3任一所述的制备方法,可采用间歇法生产或半连续法或连续法生产。5.根据权利要求3所述的管式反应器,其特征为是管式反应器的长径比大于50,为单直管、U型管、螺旋盘管或列管中的一种。6.根据权利要求1和3任一所述的制备方法,其中,卧式自清洁反应器长径比30~50:5~20,筒体带有入料口和出料口,反应器筒体带有控温夹套,反应器筒体的一端带有伸入筒体的搅拌轴,搅拌轴为单轴或双轴,搅拌轴内通冷却介质;搅拌轴带有与筒体密切贴合的搅拌叶片,用于增强物料在反应器中的输送;反应器筒体还带有...
【专利技术属性】
技术研发人员:贺爱华,马韵升,邵华锋,栾波,王日国,姚刚,
申请(专利权)人:青岛科技大学,黄河三角洲京博化工研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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