一种从植酸粗提液中固相萃取分离植酸的方法技术

本发明专利技术提供了一种从植酸粗提液中固相萃取分离植酸的方法，包括以下步骤：(1)、制备吸附剂：以植酸分子印迹聚合物(MIPs)和载体作为吸附剂；(2)、首先将植酸粗提液的pH值调至2～9，在植酸粗提液中加入上步骤中所制得的吸附剂，吸附剂添加量为2～8g/L，控制植酸粗提液温度为5～50℃，持续搅拌10～80min，植酸粗提液中的植酸被吸附于吸附剂中，吸附率为30％～95％，得到植酸悬浊液，然后将悬浊液离心分离，收集沉淀物，沉淀物即为植酸分子印迹复合物，再用洗脱液对沉淀物进行洗脱，从而分离得到植酸。本方法具有高特异选择性，且有较大的吸附容量的特点，操作简单，对设备要求低，经济效益显著。

Method for separating phytic acid by solid phase extraction from phytic acid crude extract

The present invention provides a method for the extraction of phytic acid from phytic acid from solid phase extraction liquid, which comprises the following steps: (1), the preparation of adsorbents: phytic acid molecularly imprinted polymer (MIPs) and carrier as adsorbent; (2), the crude extract of phytic acid pH value to 2 ~ 9. In the crude extract of phytic acid in the prepared with step adsorbent, adsorbent dosage of 2 ~ 8g/L, control of crude extract of phytic acid temperature is 5 to 50 DEG C, continuous stirring for 10 ~ 80min, the crude extract of phytic acid in liquid phytic acid is adsorbed on the adsorbent, the adsorption rate was 30% ~ 95% get, then the suspension of phytic acid suspension emulsion, centrifugal separation, collecting sediment, sediment is the phytic acid molecularly imprinted composite liquid on sediments and elution elution, and separation of phytic acid. The method has the advantages of high specificity, selectivity, large adsorption capacity, simple operation, low requirement for equipment and remarkable economic benefit.

【技术实现步骤摘要】
一种从植酸粗提液中固相萃取分离植酸的方法
本专利技术涉及一种从植酸粗提液中利用植酸分子印迹聚合物(MIPs)固相萃取分离植酸的方法，属于天然产物固相萃取分离领域。
技术介绍
植酸(英语：Phyticacid，又称为肌醇六磷酸)易溶于水、乙醇和丙酮，几乎不溶于乙醚、苯和氯仿。在多种植物组织(特别是米糠与种子)中作为磷的主要储存形式，其结构是肌醇的6个羟基均被磷酸酯化生成的肌醇衍生物。植酸以植酸钙镁钾盐的形式广泛存在于植物种子内，也存在于动物有核红细胞内，可促进氧合血红蛋白中氧的释放，改善血红细胞功能，延长血红细胞的生存期；植酸本身就是对人体有益的营养品，植酸在人体内水解产物为肌醇和磷脂，前者具有抗衰老作用，后者是人体细胞重要组成部分；植酸对绝大多数金属离子有极强络合能力，络合力与EDTA相似，但比EDTA应用范围更广，植酸二价以上金属盐均可定性沉淀；每个植酸分子可提供六对氢原子使自由基的电子形成稳定结构，从而代替被保鲜物分子作为供氧分子，避免被保鲜物氧化变质，植酸有良好导电性。植酸作为螯合剂、抗氧化剂、保鲜剂、水的软化剂、发酵促进剂、金属防腐蚀剂等，广泛应用于食品、医药、油漆涂料、日用化工、金属加工、纺织工业、塑料工业及高分子工业等行业领域。目前植酸的制备方法主要有化学合成法、微生物发酵法和天然产物提取法。而对于植酸的分离提纯，主要有物理絮凝法、金属离子沉淀法、吸附法、离子交换法、电泳富集及溶剂抽提法等。
技术实现思路
本专利技术提供了一种通过向粗提液中加入植酸分子印迹聚合物(MIPs)固相萃取吸附剂实现植酸的分离富集的方法。分子印迹聚合物具有构效预定性、特异识别性和广泛的实用性。本方法具有高特异选择性，且有较大的吸附容量的特点，操作简单，对设备要求低，经济效益显著。实现本专利技术上述目的所采用的技术方案为：一种从植酸粗提液中固相萃取分离植酸的方法，包括以下步骤：(1)、制备吸附剂：以植酸分子印迹聚合物(MIPs)和载体作为吸附剂，其中载体为戊二醛交联壳聚糖、硅胶、纳米硅、碳纳米管或硼酸化氧化石墨烯；(2)、首先将植酸粗提液的pH值调至2～9，在植酸粗提液中加入上步骤中所制得的吸附剂，吸附剂添加量为2～8g/L，控制植酸粗提液温度为5～50℃，持续搅拌10～80min，植酸粗提液中的植酸被吸附于吸附剂中，吸附率为30％～95％，得到植酸悬浊液，然后将悬浊液离心分离，收集沉淀物，沉淀物即为植酸分子印迹复合物，再用洗脱液对沉淀物进行洗脱，从而分离得到植酸。步骤(2)中所述的洗脱液为甲醇、乙酸、水、正戊烷、丙酮中的一种或两种以上的混合溶液。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：(1)本专利技术利用分子识别和印迹技术的原理制备植酸分子印迹聚合物，实现对植酸分子基于化学作用力的高特异选择性吸附，而原有的植酸吸附材料大多是物理的非特异性吸附；(2)本专利技术制备的植酸分子印迹聚合物可作为植酸吸附材料实现对复杂体系中植酸分子吸附、分离、提取，并且该材料可以重复使用，且生产成本低，洗脱液用量少；(3)本专利技术制备的植酸分子印迹聚合物制备简单、稳定性好，能稳定应用于苛刻环境如：高温、强酸、强碱等有机溶剂。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做详细具体的说明，但是本专利技术的保护范围并不局限于以下实施例。实施例1首先将植酸粗提液的pH值调至2.0，向粗提液中加入植酸分子印迹聚合物(MIPs)固相萃取吸附剂，加入植酸分子印迹聚合物与植酸粗提液的固液比(质量/体积，mg/mL)为2:1，在5℃条件下将植酸悬浊液搅拌10min，然后将悬浊液离心分离，收集沉淀物，沉淀物即为植酸分子印迹复合物，再用甲醇作为洗脱液对沉淀物进行洗脱，从而实现植酸的分离富集，测定植酸的吸附率为30.52％。实施例2首先将植酸粗提液的pH值调至3.5，然后向粗提液中加入加入植酸分子印迹聚合物(MIPs)固相萃取吸附剂，植酸分子印迹聚合物与植酸粗提液的固液比(质量/体积，mg/mL)为3:1，在15℃条件下将植酸悬浊液搅拌20min，然后将悬浊液离心分离，收集沉淀物，沉淀物即为植酸分子印迹复合物，再用甲醇：水＝2:1作为洗脱液对沉淀物进行洗脱，从而实现植酸的分离富集，测定植酸的吸附率为43.25％。实施例3首先将植酸粗提液的pH值调至4.3，向粗提液中加入植酸分子印迹聚合物(MIPs)固相萃取吸附剂，加入植酸分子印迹聚合物与植酸粗提液的固液比(质量/体积，mg/mL)为4:1，在20℃条件下将植酸悬浊液搅拌30min，然后将悬浊液离心分离，收集沉淀物，沉淀物即为植酸植酸分子印迹复合物，再用乙酸：水＝3:1作为洗脱液对沉淀物进行洗脱，从而实现植酸的分离富集，测定植酸的吸附率为47.36％。实施例4首先将植酸粗提液的pH值调至5.2，向粗体液中加入固相萃取剂即植酸分子印迹聚合物，加入植酸分子印迹聚合物与植酸粗体液的固液比(质量/体积，mg/mL)为5:1，在25℃条件下将植酸悬浊液搅拌40min，然后将悬浊液离心分离，收集沉淀物，沉淀物即为植酸分子印迹复合物，再用丙酮：水＝4:1作为洗脱液对沉淀物进行洗脱，从而实现植酸的分离富集，测定植酸的吸附率为75.32％。实施例5首先将植酸粗提液的pH值调至6.4，向粗提液中加入植酸分子印迹聚合物(MIPs)固相萃取吸附剂，加入植酸分子印迹聚合物与植酸粗体液的固液比(质量/体积，mg/mL)为6:1，在30℃条件下将植酸悬浊液搅拌50min，然后将悬浊液离心分离，收集沉淀物，沉淀物即为植酸分子印迹复合物，再用正戊烷：水＝5:1作为洗脱液对沉淀物进行洗脱，从而实现植酸的分离富集，测定植酸的吸附率为65.43％。实施例6首先将植酸粗提液的pH值调至7.6，向粗提液中加入植酸分子印迹聚合物(MIPs)固相萃取吸附剂，加入植酸分子印迹聚合物与植酸粗提液的固液比(质量/体积，mg/mL)为7:1，在35℃条件下将植酸悬浊液搅拌60min，然后将悬浊液离心分离，收集沉淀物，沉淀物即为植酸分子印迹复合物，再用甲醇：乙酸＝3:1作为洗脱液对沉淀物进行洗脱，从而实现植酸的分离富集，测定植酸的吸附率为63.52％。实施例7首先将植酸粗提液的pH值调至8.3，向粗提液中加入植酸分子印迹聚合物(MIPs)固相萃取吸附剂，加入植酸分子印迹聚合物与植酸粗提液的固液比(质量/体积，mg/mL)为8:1，在40℃条件下将植酸悬浊液搅拌70min，然后将悬浊液离心分离，收集沉淀物，沉淀物即为植酸分子印迹复合物，再用甲醇：丙酮＝3:1作为洗脱液对沉淀物进行洗脱，从而实现植酸的分离富集，测定植酸的吸附率为55.35％。实施例8首先将植酸粗提液的pH值调至9.0，向粗提液中加入植酸分子印迹聚合物(MIPs)固相萃取吸附剂，加入植酸分子印迹聚合物与植酸粗提液的固液比(质量/体积，mg/mL)为3:1，在45℃条件下将植酸悬浊液搅拌80min，然后将悬浊液离心分离，收集沉淀物，沉淀物即为植酸分子印迹复合物，再用丙酮：正戊烷＝3:1作为洗脱液对沉淀物进行洗脱，从而实现植酸的分离富集，测定植酸的吸附率为42.32％。实施例9首先将植酸粗提液的pH值调至3.6，向粗提液中加入植酸分子印迹聚合物(MIPs)固相萃取吸附剂，加入植酸分子印迹聚合物与植酸粗提液的固液比(质量/体积，mg/mL)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从植酸粗提液中固相萃取分离植酸的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)、制备吸附剂：以植酸分子印迹聚合物(MIPs)和载体作为吸附剂，其中载体为戊二醛交联壳聚糖、硅胶、纳米硅、碳纳米管或硼酸化氧化石墨烯；(2)、首先将植酸粗提液的pH值调至2～9，在植酸粗提液中加入上步骤中所制得的吸附剂，吸附剂添加量为2～8g/L，控制植酸粗提液温度为5～50℃，持续搅拌10～80min，植酸粗提液中的植酸被吸附于吸附剂中，吸附率为30％～95％，得到植酸悬浊液，然后将悬浊液离心分离，收集沉淀物，沉淀物即为植酸分子印迹复合物，再用洗脱液对沉淀物进行洗脱，从而分离得到植酸。

【技术特征摘要】
1.一种从植酸粗提液中固相萃取分离植酸的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)、制备吸附剂：以植酸分子印迹聚合物(MIPs)和载体作为吸附剂，其中载体为戊二醛交联壳聚糖、硅胶、纳米硅、碳纳米管或硼酸化氧化石墨烯；(2)、首先将植酸粗提液的pH值调至2～9，在植酸粗提液中加入上步骤中所制得的吸附剂，吸附剂添加量为2～8g/L，控制植酸粗提液温度为5～50℃，持续搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：王承明，张乃片，白娟，高洁芬，
申请(专利权)人：华中农业大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42