连续化催化氢化生产及催化剂再生装置及方法制造方法及图纸

技术编号:15679748 阅读:280 留言:0更新日期:2017-06-23 08:45
本发明专利技术公开了一种连续化催化氢化生产及催化剂再生装置,用于实现氢化产品的连续生产及反应釜加氢催化剂原位再生;包括通过管道连接且密闭的熔融段、反应釜加氢段、催化剂再生段、固定床反应器加氢段;反应釜加氢段包括两台并联的高压加氢反应釜,催化剂再生段与其中一台高压加氢反应釜组成催化剂原位再生系统。本发明专利技术能够实现自动化控制氢化产品的连续生产,以及反应釜加氢催化剂的原位再生处理,从而能够延长催化剂的使用时间,降低催化剂的损耗,缩短生产流程,降低能耗,提高生产效率,可生产出高质量、高收率的氢化产品。本发明专利技术还公开了一种连续化催化氢化生产及催化剂再生方法。

Continuous catalytic hydrogenation production and catalyst regeneration device and method

The invention discloses a continuous catalytic hydrogenation catalyst production and regeneration device for the continuous production of products to achieve regeneration of hydrogenation reactor and hydrogenation catalyst in situ; including the connection section, melting reactor for hydrogenation catalyst, and closed the regeneration section, fixed bed reactor for hydrogenation hydrogenation reactor through a pipeline; includes two parallel high-pressure hydrogenation reactor, catalyst regeneration section and one high-pressure hydrogenation reactor composed of in situ catalyst regeneration system. The continuous production of the invention can realize the automatic control of hydrogenated products, as well as the reactor hydrogenation catalyst in situ regeneration treatment, thereby prolonging the catalyst use time, reduce the loss of catalyst, shorten the production process, reduce energy consumption, improve production efficiency, hydrogenated products can produce high quality and high yield. The invention also discloses a continuous catalytic hydrogenation production and a catalyst regeneration method.

【技术实现步骤摘要】
连续化催化氢化生产及催化剂再生装置及方法
本专利技术涉及一种化工生产装置,具体涉及一种连续化催化氢化生产及催化剂再生装置。本专利技术还涉及一种连续化催化氢化生产及催化剂再生方法。
技术介绍
目前,催化氢化生产基本都是使用间歇釜式反应器,或者连续釜式反应器,或者固定床反应器,或者流化床反应器。间歇釜式反应器,其优点是操作灵活,易于变换不同操作条件和产品品种,适用于小批量、多品种、反应时间较长的产品生产;缺点是间断的不连续生产,每批反应的产品性能因受操作的影响而存在波动。连续釜式反应器,其优点是可以实现连续生产,但是需要较多反应器串联或者并联,只适用特殊的反应,对于随着反式时间延长、副反应增加或者在全混流状态反应选择性不高的加氢反应。釜式反应器的共同特点是:由于催化剂在反应器内使用,随着使用次数的增多,氢化催化剂会出现活性下降的现象,导致选择性降低,副反应增多,无法满足生产需要。为解决该问题,一般都是采用将催化剂卸出后进行再生处理,使其活性恢复。中国专利文献CN102658171B公开了一种用来催化加氢制备DSD酸的催化剂的再生方法,将卸出催化剂在管式炉和反应釜内进行再生活性炭负载贵金属催化剂。固定床反应器,其优点是操作过程简单,物料及加氢工艺易于调整,可以连续化生产,但本身存在反应效率低,一次性催化剂装填量大的缺点,同时对于加氢反应不能很好解决移热问题。邻氯苯胺是农药、医药、香料、染料、聚氨酯工业的重要中间体。工业上生产邻氯苯胺的方法以邻氯硝基苯为原料,进行还原反应得到邻氯苯胺。由于铁粉还原法、硫化碱还原法、水合肼还原法存在污染严重的问题被淘汰,目前生产邻氯苯胺普遍使用的工艺使用骨架镍为催化剂,添加脱硫抑制剂,在甲醇或乙醇溶液中,催化氢化邻氯硝基苯得到邻氯苯胺。由于反应过程脱氯的存在,不仅会造成产品质量下降,收率低,脱氯还会造成设备腐蚀,催化剂中毒等问题。反应过程中如果添加溶剂还会带来溶剂的回收及环境污染,低沸点溶剂带来安全隐患,同时增加生产成本。中国专利文献CN103387498公开了一种无溶剂生产邻氯苯胺的方法及装置,以邻氯硝基苯为原料,添加助剂1和防脱氯抑制剂、助剂2氨水和催化剂铂炭,控制氢化液的pH值为6~8,控制压力为0.5~0.9MPa,温度85~105℃,通入氢气在反应釜内连续反应,反应后的氢化液通过催化剂过滤器收集入氢化液槽内,催化剂过过滤器后通过反吹进行反应釜重复使用。中国专利文献CN101333169公开了一种邻氯苯胺的生产方法,邻硝基氯苯溶于醇溶剂中在催化剂及助剂存在下,在10~120℃及0.3~4.0MPa下与氢气反应,反应过程为连续反应,采用1~6只反应釜串联。催化剂为Ni/Al2O3、雷尼镍、Pt/C、Pd/C。中国专利文献CN100436303公开了一种邻氯苯胺的制备方法,以邻氯硝基苯为原料,在醇溶液及催化剂存在下,在150~250℃下反应,反应完全后处理得到邻氯苯胺,催化剂为Ru/C、非晶态NiB、Ni-Fe-B、Ni-Co-B,通过将溶剂催化裂解获得氢。中国专利文献CN103664641公开了一种无溶剂催化加氢制备邻氯苯胺的方法,以邻氯硝基苯为原料,在催化剂存在下,在70~120℃及0.5~5.0MPa压力下与氢气反应,反应过程不添加溶剂,在反应釜内进行加氢。中国专利文献CN104098477公布了一种邻硝基氯苯连续催化加氢还原生产邻氯苯胺的装置及方法,将邻硝基氯苯、催化剂、脱氯抑制剂投入加氢反应器布好底料,依次用氮气和氢气将系统置换干净,开启进料阀,将邻硝基氯苯和脱氯抑制剂质量比为1:0.001~0.005:0.001~0.005,通入氢气,进行加氢反应,反应温度60~100℃,压力0.5~1.5MPa,氢化液通过循环泵首先进入换热器,再经过错流过滤器,催化剂和部分氢化液与新鲜原料一起进入喷射器去循环,另一部分氢化液连续采出,经后续处理得到邻氯苯胺。中国专利文献CN101774931公布了一种催化加氢制备邻氯苯胺的方法,将邻硝基氯苯、乙酸乙酯溶液、脱氯抑制剂和氢气在25~90℃的温度条件下,在催化剂作用下进行催化加氢合成反应,采用固定床反应器,以镍合金为催化剂,以中性载体催化剂载体。中国专利文献CN103664642公开了一种采用微通道反应装置制备邻氯苯胺的方法,反应采用微通道反应装置,邻氯硝基苯、溶剂和催化剂采用浆液进料的方式,与50~150℃及0.5~1.2MPa的压力下与氢气反应,得到邻氯苯胺。中国专利文献CN103360267公开了一种连续液相催化加氢还原生产邻氯苯胺方法,加氢反应采用多釜串联反应,且1#加氢釜上配制换热器及喷射器,部分反应物料通过循环泵在换热器、喷射器及1#加氢釜之间进行循环,使邻硝基氯苯能充分转化为邻氯苯胺,且每只加氢反应釜后面安装一直悬液分离器,分离出氢化液中的催化剂,分离出的催化剂再经过循环泵返回相应的加氢釜循环使用。中国专利文献201610903803.7公布了一种催化氢化连续化生产装置及生产方法,使用反应釜和固定床串联,中间采用催化剂分离和返回装置,保证连续化生产,但是无法实现催化剂在线再生,催化剂分离和返回设备比较复杂。综上所述,现有的邻氯苯胺的生产工艺及装置产存在诸多缺陷,有的需要多釜串联,有的需要复杂的催化剂分离设备,有的需要加氢后精制设备,有的需要高温反应,虽然多釜串联可以实现连续生产,但由于反应釜是全混反应,且经过多釜串联造成反应时间过长,使产品得率降低,品质变差。加氢反应过程的敞开体系或者中间步骤不能密闭都会造成对身体的伤害和对环境的污染,釜式反应粉末催化剂失活后需要卸出再生处理,造成催化剂的流失及环境污染,同时降低了产能,同时由于邻氯硝基苯氢化反应存在脱氯现象,除造成催化剂中毒外,还会造成设备腐蚀,生产成本增加,设备安全隐患增加。如果加入有机溶剂进行反应则会造成溶剂的分离和提纯及损耗问题,增加生产成本和操作危险。因此迫切需要设计一种新的连续催化氢化生产及其催化剂在线再生工艺及装置,以便克服现有生产工艺和装置的不足。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种连续化催化氢化生产及催化剂再生装置,它可以实现氢化产品的自动化控制连续生产,从而提高生产效率;同时可以实现反应釜加氢催化剂的在线原位再生,延长催化剂使用寿命。为解决上述技术问题,本专利技术连续化催化氢化生产及催化剂再生装置的技术解决方案为:用于实现氢化产品的连续生产及反应釜加氢催化剂原位再生;包括通过管道连接且密闭的熔融段1、反应釜加氢段2、催化剂再生段3、固定床反应器加氢段4;反应釜加氢段2包括两台并联的高压加氢反应釜,催化剂再生段3与其中一台高压加氢反应釜组成催化剂原位再生系统;原料在熔融段1熔融;熔融原料交替进入反应釜加氢段2的两台高压加氢反应釜,在加氢催化剂的作用下与氢气发生加氢反应,得到加氢后物料;加氢后物料经过过滤,滤液进入固定床反应器加氢段4,与氢气在固定床催化剂404的催化作用下进行反应,得到氢化产品;两台高压加氢反应釜内交错进行加氢反应和催化剂再生处理,当第一高压加氢反应釜201进行加氢反应时,第二高压加氢反应釜211与催化剂再生段3所组成的催化剂原位再生系统进行催化剂再生处理,使加氢催化剂在第二高压加氢反应釜211内原位再生;同一高压加氢反应本文档来自技高网
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连续化催化氢化生产及催化剂再生装置及方法

【技术保护点】
一种连续化催化氢化生产及催化剂再生装置,用于实现氢化产品的连续生产及反应釜加氢催化剂原位再生;其特征在于,包括通过管道连接且密闭的熔融段(1)、反应釜加氢段(2)、催化剂再生段(3)、固定床反应器加氢段(4);反应釜加氢段(2)包括两台并联的高压加氢反应釜,催化剂再生段(3)与其中一台高压加氢反应釜组成催化剂原位再生系统;原料在熔融段(1)熔融;熔融原料交替进入反应釜加氢段(2)的两台高压加氢反应釜,在加氢催化剂的作用下与氢气发生加氢反应,得到加氢后物料;加氢后物料经过过滤,滤液进入固定床反应器加氢段(4),与氢气在固定床催化剂(404)的催化作用下进行反应,得到氢化产品;两台高压加氢反应釜内交错进行加氢反应和催化剂再生处理,当第一高压加氢反应釜(201)进行加氢反应时,第二高压加氢反应釜(211)与催化剂再生段(3)所组成的催化剂原位再生系统进行催化剂再生处理,使加氢催化剂在第二高压加氢反应釜(211)内原位再生;同一高压加氢反应釜内的加氢反应与再生处理交错进行。

【技术特征摘要】
1.一种连续化催化氢化生产及催化剂再生装置,用于实现氢化产品的连续生产及反应釜加氢催化剂原位再生;其特征在于,包括通过管道连接且密闭的熔融段(1)、反应釜加氢段(2)、催化剂再生段(3)、固定床反应器加氢段(4);反应釜加氢段(2)包括两台并联的高压加氢反应釜,催化剂再生段(3)与其中一台高压加氢反应釜组成催化剂原位再生系统;原料在熔融段(1)熔融;熔融原料交替进入反应釜加氢段(2)的两台高压加氢反应釜,在加氢催化剂的作用下与氢气发生加氢反应,得到加氢后物料;加氢后物料经过过滤,滤液进入固定床反应器加氢段(4),与氢气在固定床催化剂(404)的催化作用下进行反应,得到氢化产品;两台高压加氢反应釜内交错进行加氢反应和催化剂再生处理,当第一高压加氢反应釜(201)进行加氢反应时,第二高压加氢反应釜(211)与催化剂再生段(3)所组成的催化剂原位再生系统进行催化剂再生处理,使加氢催化剂在第二高压加氢反应釜(211)内原位再生;同一高压加氢反应釜内的加氢反应与再生处理交错进行。2.根据权利要求1所述的连续化催化氢化生产及催化剂再生装置,其特征在于,所述熔融段1包括第一密闭容器(101)和第二密闭容器(102),第一密闭容器(101)开设有物料入口,第一密闭容器(101)通过原料输送管线(106)连接第二密闭容器(102);第一密闭容器(101)通过压力平衡管线(103)连接第二密闭容器(102),当压力平衡管线(103)连通时,实现第一密闭容器(101)与第二密闭容器(102)等压;第二密闭容器(102)连接原料输送总管的输入端,原料输送总管的输出端通过三通阀(105)连接第一原料入口管线和第二原料入口管线的输入端,第一原料入口管线和第二原料入口管线的输出端分别连接反应釜加氢段(2)的第一高压加氢反应釜(201)和第二高压加氢反应釜(211);原料输送总管上设置有原料输送泵(104);通过三通阀(105)的切换,能够使熔融原料交错进入第一高压加氢反应釜(201)和第二高压加氢反应釜(211)。3.根据权利要求1所述的连续化催化氢化生产及催化剂再生装置,其特征在于,所述反应釜加氢段(2)包括相互并联的第一高压加氢反应釜(201)和第二高压加氢反应釜(211);所述第一高压加氢反应釜(201)连接第一原料入口管线、第一氢气入口管线(205)、第一氮气入口管线(203)、第一催化剂或去离子水入口管线(206)、第一废催化剂出口管线(208)、第一催化剂再生液入口管线、第一反应釜出口管线;第一氢气入口管线(205)及第一氮气入口管线(203)通入第一高压加氢反应釜(201)的上部,第一催化剂或去离子水入口管线(206)及第一废催化剂出口管线(208)通入第一高压加氢反应釜(201)的底部;第一反应釜出口管线通过三通阀(309)连接第一催化剂再生废液出口或反吹氮气入口管线(310)和第一氢化滤液管线(410),三通阀(309)能够对第一催化剂再生废液出口或反吹氮气入口管线(310)和第一氢化滤液管线(410)进行切换;第一催化剂或去离子水入口管线(206)和第一废催化剂出口管线(208)通过三通阀(207)进行切换;第一氮气入口管线(203)和第一氢气入口管线(205)通过三通阀(204)进行切换;第一高压加氢反应釜(201)内装有第一内置式过滤器(202);所述第一内置式过滤器(202)为精密陶瓷过滤芯或精密金属烧结滤芯;所述第二高压加氢反应釜(211)连接第二原料入口管线、第二氢气入口管线(215)、第二氮气入口管线(213)、第二催化剂或去离子水入口管线(216)、第二废催化剂出口管线(218)、第二催化剂再生液入口管线、第二反应釜出口管线;第二氢气入口管线(215)及第二氮气入口管线(213)通入第二高压加氢反应釜(211)的上部,第二催化剂或去离子水入口管线(216)及第二废催化剂出口管线(218)通入第二高压加氢反应釜(211)的底部;第二反应釜出口管线通过三通阀(311)连接第二催化剂再生废液出口或反吹氮气入口管线(312)和第二氢化滤液管线(409),三通阀(311)能够对第二催化剂再生废液出口或反吹氮气入口管线(312)和第二氢化滤液管线(409)进行切换;第二催化剂或去离子水入口管线(216)和第二废催化剂出口管线(218)通过三通阀(217)进行切换;第二氮气入口管线(213)和第二氢气入口管线(215)通过三通阀(214)进行切换;第二高压加氢反应釜(211)内装有第二内置式过滤器(212);所述第二内置式过滤器(212)为精密陶瓷过滤芯或精密金属烧结滤芯。4.根据权利要求1所述的连续化催化氢化生产及催化剂再生装置,其特征在于,所述催化剂再生段(3)包括并联的至少四个再生液储罐(305、306、307、308),四个再生液储罐(305、306、307、308)通过三通阀(303)和四通阀(304)实现切换,并通过再生液输送泵(302)和三通阀(301)的切换作用连通第一高压加氢反应釜(201)或第二高压加氢反应釜(211)。5.根据权利要求1所述的连续化催化氢化生产及催化剂再生装置,其特征在于,所述固定床反应器加氢段(4)包括固定床反应器(402)、冷凝器(405)、气液分离器(406);固定床反应器(402)的上部设有气液分布器(403),固定床催化剂(404)床层处于固定床反应器(402)的恒温区;固定床反应器(402)的输入口通过物料输送管线连接第一高压加氢反应釜(201)的第一氢化滤液管线(410)和第二高压加氢反应釜(211)的第二氢化滤液管线(409),第一氢化滤液管线(410)和第二氢化滤液管线(409)通过三通阀(411)连接物料输送管线;物料输送管线上设置有物料输送泵(401);来自第一高压加氢反应釜(201)或第二高压加氢反应釜(211)的物料通过三通阀(411)的切换实现交替进入固定床反应器(402);固定床反应器(402)的输出口连接冷凝器(405)的输入口,冷凝器(405)的输出口连接气液分离器(406);气液分离器(406)连通氢气循环管线,氢气循环管线上设置有氢气循环泵(407);固定床反应器(402)连通氢气输入管线,氢气输入管线和氢气循环管线共同连接外部恒压氢气管线(408)。6.一种连续化催化氢化生产及催化剂再生方法,在密闭的连续设备中实现氢化产品的连续生产及反应釜加氢催化剂原位再生;其特征在于,包括以下步骤:步骤S1、熔融步骤:先将第一密闭容器(101)与第二密闭容器(102)之间的压力平衡管线(103)和原料输送管线(106)切断,在第一密闭容器(101)内加入固体原料,通过自控加热系统将固体原料加热熔融;然后将压力平衡管线(103)和原料输送管线(106)连通,压力平衡管线(103)使第一密闭容器(101)与第二密闭容器(102)等压;熔融原料经原料输送管线(106)进入第二密闭容器(102);通过原料输送泵(104)将熔融原料输送至第一高压加氢反应釜(201)或第二高压加氢反应...

【专利技术属性】
技术研发人员:国海光孙兵
申请(专利权)人:上海迅凯新材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:上海,31

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