The present invention provides a method for preparing ginger ketone phenols, the raw materials of vanillin and 2 2-undecanone and N, N two methyl amide, then adding acetic acid aqueous solution, stirring and cooling to the room temperature, filtering, washing, drying to obtain ketene intermediates; then metal sodium, anhydrous sodium acetate and tetrahydrofuran into the reaction bottle, in N2 under the action of ketene intermediates will dissolve in ethanol added to the reaction flask, after the reaction is finished, activated carbon decolorization, filtration, solvent recovery from pale yellow oily matter, namely ginger ketone phenols. The invention avoids the reduction process of hydrogenation in a large number of hydroxyl byproducts, improve yield and simplify the postprocessing operation, without the addition of catalyst, production operation cycle is greatly shortened, the equipment utilization rate is high, the total cost is low, with greater economic benefits.
【技术实现步骤摘要】
一种姜酮酚的制备方法
本专利技术属于有机化学领域,涉及天然产物姜酮酚的化学合成方法。
技术介绍
姜酮酚,6-Paradol,化学名为,其化学名1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-癸酮,最早是在生姜的根部分离得到。姜酮酚可作为调味品,还可治疗咳嗽、肠炎、支气管炎、梅毒、感冒和风湿病等,并且可作杀虫剂;含有姜酮酚的精华液可高效促进新陈代谢,依据此物质开发出的产品不但具有较好的减肥效果,且刺激性小,无副作用,有望给减肥人群带来福音;另外姜酮酚还可以用来减少身体疼痛感,缓解疼痛。姜酮酚的制备,有从植物中提取分离和化学合成两种。植物提取方法:专利CN200580029212中,以非洲肉豆蔻种子为原料,通过提取,浓缩,萃取,柱分离的常规分离手段得到姜酮酚。化学合成方法:中国专利CN201310532530中,将原料4-溴-2-甲氧基苯酚和1-十一烯-3-酮,缩合制备烯酮中间体,最后加氢还原得到姜酮酚。美国专利US9272994利用姜烯酚为原料,一步加氢中直接得到姜酮酚;1970年Connell(AustralianJournalofChemistry,1970,vol.23,p.369,375)也报道了以此工艺路线来制备姜酮酚。所以现有方法基本都是采用先得到烯酮中间体,然后加氢还原的工艺路线。相比于提取方法,化学合成有着原料来源充分,质量稳定,工艺简单,收率高等优势。虽然关于姜酮酚的合成文献报道很多,但是目前的方法中都存在各种缺陷。1、现有香兰素原料的工艺路线中,反应不完全,收率低,且萃取以及柱分离的后处理方式,操作复杂,需要大量的溶剂,都不适合工业化生产;2、溴- ...
【技术保护点】
一种姜酮酚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1制备烯酮中间体将原料香兰素、2‑壬酮和N,N‑二甲基酰胺混合,在60℃‑100℃条件下反应,液相中控,当原料2‑壬酮小于0.2%时,停止反应,然后加入冰乙酸水溶液,搅拌并降至室温,过滤,水洗,干燥得到烯酮中间体;步骤2制备姜酮酚将金属钠、无水乙酸钠和四氢呋喃投入反应瓶中,在氮气保护作用下,将溶于乙醇的烯酮中间体加入反应瓶中,待反应完成后,活性炭脱色,过滤,回收溶剂得到淡黄色油状物,即姜酮酚。
【技术特征摘要】
1.一种姜酮酚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1制备烯酮中间体将原料香兰素、2-壬酮和N,N-二甲基酰胺混合,在60℃-100℃条件下反应,液相中控,当原料2-壬酮小于0.2%时,停止反应,然后加入冰乙酸水溶液,搅拌并降至室温,过滤,水洗,干燥得到烯酮中间体;步骤2制备姜酮酚将金属钠、无水乙酸钠和四氢呋喃投入反应瓶中,在氮气保护作用下,将溶于乙醇的烯酮中间体加入反应瓶中,待反应完成后,活性炭脱色,...
【专利技术属性】
技术研发人员:肖金霞,郭文华,靳莎,杨雪峰,
申请(专利权)人:陕西嘉禾药业有限公司,
类型:发明
国别省市:陕西,61
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