一种赤藓糖醇的连续振荡流管式冷却结晶方法技术

本发明专利技术涉及一种赤藓糖醇的连续振荡流管式冷却结晶方法，其技术方案是：将赤藓糖醇结晶母液送入多级串联的套管式结晶器中，并且沿每个套管内的中心轴向设置圆形挡板，通过圆形挡板沿管内中心轴向往复振荡，显著改善连续套管式结晶器管壁附近的流体流动与微观混合状态，还能使结晶母液中的晶体粒子均匀悬浮，即使在低流速下也能近乎达到平推流型RTD(停留时间分布)，有效解决了制约传统管式连续结晶器工业应用的固有顽疾，如器壁容易沉积/析出晶体形成晶垢从而显著降低传热效率，低剪切速率下管壁滞留层较厚而导致的径向温度‑浓度梯度较大、局部过饱和度较高等技术难题。本发明专利技术还具有连续化生产、可有效降低赤藓糖醇结晶生产成本等优点。

Continuous oscillating flow tube type cooling crystallization method for erythritol

The invention relates to a continuous oscillation of erythritol flow tube type cooling crystallization method, the technical scheme is as follows: ethroglucin sleeve type crystallizer into crystalline mother liquor in tandem, and along the axial center each sleeve set within the circular baffle, through the circular baffle along the tube axis to reciprocating oscillation significant improvement, continuous crystallizer casing pipe fluid flow near the wall and the micro mixing, can make the crystal particles in the crystallized mother liquor can reach almost uniform suspension, plug flow type of RTD even at low flow rate (residence time distribution), effectively solve the inherent ills restricting the traditional tube continuous crystallization for industrial applications the wall, such as easy to deposit / crystal formation of crystal scale can significantly reduce the heat transfer efficiency, low rate of shear wall residence thick layer caused by the radial temperature gradient is larger concentration, Higher degree of local supersaturation is a difficult technical problem. The invention also has the advantages of continuous production and effectively reducing the production cost of erythritol.

【技术实现步骤摘要】
一种赤藓糖醇的连续振荡流管式冷却结晶方法
本专利技术属于多元糖醇生产
，具体涉及一种赤藓糖醇的连续振荡流管式冷却结晶方法。
技术介绍
赤藓糖醇是一种天然糖质和功能甜味剂，广泛应用于开发低热量保健食品、糖尿病及葡萄糖不适症等人群的功能食品或饮料、儿童专用洁齿用品等，市场前景十分看好。赤藓糖醇的生产工艺主要有化学合成法和发酵法，最后均需采用结晶分离技术，才能获得赤藓糖醇产品。目前，赤藓糖醇生产的结晶工艺主要是间歇结晶操作，如蒸发结晶、冷却结晶以及溶析结晶。相较于间歇结晶过程，连续结晶是稳态操作，具有操作成本低、设备利用率高、生产能力大、自动化程度高等优点。而且，连续结晶过程产品质量稳定，可有效避免间歇结晶过程产品质量的批间差异现象。此外，连续结晶还具有过程参数易控制、更易实现工业放大等优点。目前，主流的连续冷却结晶设备主要分为两大类：混合悬浮混合出料结晶器(MSMPR)和管式结晶器。虽然MSMPR结晶器因其结构简单、操控便捷等优点在目前的连续结晶过程(无论实验室，还是工业规模)中应用广泛，但也存在下列不足：不良的微观混合导致局部高剪切区域和局部过饱和现象严重(二次成核、晶体破碎等)；连续生产线上含固体物料的输送；工业放大过程的非线性等弊端。而管式结晶器应用于连续冷却结晶过程时，换热管壁处因温差较大，晶体易在管壁沉积析出的现象很严重，甚至会出现堵塞管式结晶器的现象。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种赤藓糖醇的连续振荡流管式冷却结晶方法，可有效解决连续管式冷却结晶器管壁处易沉积析出晶体的现象。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案的具体步骤是：步骤一、在10～80℃和转速100～500r/min的条件下，将赤藓糖醇粗品与水混合配制成浓度为50~80wt%的赤藓糖醇结晶母液；步骤二、将步骤一中配置的赤藓糖醇结晶母液滤去固体不溶物后送入管式结晶器组，所述管式结晶器组由多级串联的套管式结晶器组成，串联级数n为大于1的自然数；所述套管式结晶器设置有管程进口、管程出口、壳程进口与壳程出口，于每个套管式结晶器内形成有相互隔离的管程通道和壳程通道，所述的管程通道与管程进口和管程出口连通；所述的壳程通道与壳程进口与壳程出口连通；所述套管式结晶器沿管内中心轴向设置一根挡板杆，从挡板杆靠近套管式结晶器管程进口的一端开始，间隔均匀地设置圆形挡板，挡板杆垂直穿过每个圆形挡板的圆中心，挡板杆靠近套管式结晶器管程出口的一端通过柱塞与柱塞泵连接，使挡板杆能沿着套管式结晶器管内中心轴向往复振荡，其振荡频率为1~10Hz，振幅为1~5cm；所述圆形挡板的直径是套管式结晶器管程直径的0.3~0.8倍，每根挡板杆上相邻两个圆形挡板的间距是套管式结晶器管程直径的1.0~10倍；所述的挡板杆的长度是套管式结晶器管程长度的0.6~0.8倍；以结晶母液的流动顺序为参照，所述的多级串联的管式结晶器组中，第1个套管式结晶器的管程出口与后续套管式结晶器的管程进口通过管道连通，结晶母液由第1个套管式结晶器的管程进口加入，被逐渐冷却后由最后一个套管式结晶器的管程出口连续流出，送去过滤、洗涤、干燥，得到赤藓糖醇晶体产品；以结晶母液的流动顺序为参照，所述的多级串联的管式结晶器组中，第1个套管式结晶器的壳程进口与后续套管式结晶器的壳程出口通过管道连通，冷却水由最后一个套管式结晶器的壳程进口进入，逐级冷却每一根串联的套管式结晶器后由第1个套管式结晶器的壳程出口流出；所述的最后一个套管式结晶器管程出口温度为10~25℃，且赤藓糖醇结晶母液在整个管式结晶器组内的累计平均停留时间为10~60min。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下积极效果：(1)本专利技术所涉及的赤藓糖醇的连续振荡流管式冷却结晶方法，在套管式结晶器沿管内中心轴向设置了挡板，并通过挡板的振荡有效改善了套管式结晶器管壁表面的流体流动与微观混合状态，不仅有效克服了MSMPR结晶器的技术缺点，还有效解决了制约传统管式连续结晶器工业应用的固有顽疾，如器壁容易沉积/析出晶体形成晶垢从而显著降低传热效率，低剪切速率下管壁滞留层较厚而导致的径向温度-浓度梯度较大、局部过饱和度较高等技术难题。(2)本专利技术所涉及的赤藓糖醇的连续振荡流管式冷却结晶方法，挡板的振荡有效强化了套管结晶器内的混合、热质传递，使得套管式结晶器可以在低流速下仍能实现径向、轴向的良好混合以及能使结晶母液中的晶体粒子均匀悬浮等优点。并且，通过挡板振荡频率与振幅可以精确地调控套管式结晶器内的混合强度，即使在低流速下也能近乎达到平推流型RTD(停留时间分布)。附图说明图1为本专利技术示意图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。实施例1如图1所示，本专利技术所涉及的赤藓糖醇的连续振荡流管式冷却结晶方法，其特征在于，具体按以下步骤完成：步骤一、在40～80℃和转速100～500r/min的条件下，于结晶母液储罐(1)内将赤藓糖醇粗品与水混合配制成浓度为50~80wt%的赤藓糖醇结晶母液；步骤二、将步骤一中配置的赤藓糖醇结晶母液滤去固体不溶物后用泵(2)送入管式结晶器组，所述管式结晶器组由多级串联的套管式结晶器(3)组成，串联级数n=4；所述管式结晶器组由多级串联的套管式结晶器(3)组成，串联级数n=4；所述套管式结晶器(3)设置有管程进口(31)、管程出口(32)、壳程进口(33)与壳程出口(34)，于每个套管式结晶器(3)内形成有相互隔离的管程通道和壳程通道，所述的管程通道与管程进口(31)和管程出口(32)连通；所述的壳程通道与壳程进口(33)与壳程出口(34)连通；所述套管式结晶器(3)沿管内中心轴向设置一根挡板杆，从挡板杆靠近套管式结晶器(3)管程进口(31)的一端开始，间隔均匀地设置圆形挡板，挡板杆垂直穿过每个圆形挡板的圆中心，挡板杆靠近套管式结晶器(3)管程出口(32)的一端通过柱塞与柱塞泵(4)连接，使挡板杆能沿着套管式结晶器管内中心轴向往复振荡，其振荡频率为1~10Hz，振幅为1~5cm；所述圆形挡板的直径是套管式结晶器(3)管程直径的0.6倍，每根挡板杆上相邻两个圆形挡板的间距是套管式结晶器(3)管程直径的5倍；所述的挡板杆的长度是套管式结晶器(3)管程长度的0.6~0.8倍；以结晶母液的流动顺序为参照，所述的多级串联的管式结晶器组中，第1个套管式结晶器(3)的管程出口(32)与后续套管式结晶器(3)的管程进口(31)通过管道连通，结晶母液由第1个套管式结晶器(3)的管程进口(31)通过泵(2)加入，被逐渐冷却后由第4个套管式结晶器(3)的管程出口(32)连续流出，送去过滤、洗涤、干燥，得到赤藓糖醇晶体产品；以结晶母液的流动顺序为参照，所述的多级串联的管式结晶器组中，第1个套管式结晶器(3)的壳程进口(33)与后续套管式结晶器(3)的壳程出口(34)通过管道连通，冷却水由第4个套管式结晶器(3)的壳程进口(33)进入，逐级冷却每一根串联的套管式结晶器(3)后由第1个套管式结晶器(3)的壳程出口(34)流出。所述的第4个套管式结晶器管程出口温度为20℃，且赤藓糖醇结晶母液在整个管式结晶器组内的累计平均停留时间为30~60min。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种赤藓糖醇的连续振荡流管式冷却结晶方法，其特征在于，具体按以下步骤完成：步骤一、在10～80℃和转速100～500r/min的条件下，将赤藓糖醇粗品与水混合配制成浓度为50~80wt%的赤藓糖醇结晶母液；步骤二、将步骤一中配置的赤藓糖醇结晶母液滤去固体不溶物后送入管式结晶器组，所述管式结晶器组由多级串联的套管式结晶器组成，串联级数n为大于1的自然数；所述套管式结晶器设置有管程进口、管程出口、壳程进口与壳程出口，于每个套管式结晶器内形成有相互隔离的管程通道和壳程通道，所述的管程通道与管程进口和管程出口连通；所述的壳程通道与壳程进口与壳程出口连通；所述套管式结晶器沿管内中心轴向设置一根挡板杆，从挡板杆靠近套管式结晶器管程进口的一端开始，间隔均匀地设置圆形挡板，挡板杆垂直穿过每个圆形挡板的圆中心，挡板杆靠近套管式结晶器管程出口的一端通过柱塞与柱塞泵连接，使挡板杆能沿着套管式结晶器管内中心轴向往复振荡，其振荡频率为1~10Hz，振幅为1~5cm；所述圆形挡板的直径是套管式结晶器管程直径的0.3~0.8倍，每根挡板杆上相邻两个圆形挡板的间距是套管式结晶器管程直径的1.0~10倍；所述的挡板杆的长度是套管式结晶器管程长度的0.6~0.8倍；以结晶母液的流动顺序为参照，所述的多级串联的管式结晶器组中，第1个套管式结晶器的管程出口与后续套管式结晶器的管程进口通过管道连通，结晶母液由第1个套管式结晶器的管程进口加入，被逐渐冷却后由最后一个套管式结晶器的管程出口连续流出，送去过滤、洗涤、干燥，得到赤藓糖醇晶体产品；以结晶母液的流动顺序为参照，所述的多级串联的管式结晶器组中，第1个套管式结晶器的壳程进口与后续套管式结晶器的壳程出口通过管道连通，冷却水由最后一个套管式结晶器的壳程进口进入，逐级冷却每一根串联的套管式结晶器后由第1个套管式结晶器的壳程出口流出；所述的最后一个套管式结晶器管程出口温度为10~25℃，且赤藓糖醇结晶母液在整个管式结晶器组内的累计平均停留时间为10~60min。...

【技术特征摘要】
1.一种赤藓糖醇的连续振荡流管式冷却结晶方法，其特征在于，具体按以下步骤完成：步骤一、在10～80℃和转速100～500r/min的条件下，将赤藓糖醇粗品与水混合配制成浓度为50~80wt%的赤藓糖醇结晶母液；步骤二、将步骤一中配置的赤藓糖醇结晶母液滤去固体不溶物后送入管式结晶器组，所述管式结晶器组由多级串联的套管式结晶器组成，串联级数n为大于1的自然数；所述套管式结晶器设置有管程进口、管程出口、壳程进口与壳程出口，于每个套管式结晶器内形成有相互隔离的管程通道和壳程通道，所述的管程通道与管程进口和管程出口连通；所述的壳程通道与壳程进口与壳程出口连通；所述套管式结晶器沿管内中心轴向设置一根挡板杆，从挡板杆靠近套管式结晶器管程进口的一端开始，间隔均匀地设置圆形挡板，挡板杆垂直穿过每个圆形挡板的圆中心，挡板杆靠近套管式结晶器管程出口的一端通过柱塞与柱塞泵连接，使挡板杆能沿着套管式结晶器管内中心轴向往复振荡，其振荡频率为1~10Hz，振幅为1~...

【专利技术属性】
技术研发人员：张春桃，李雪伟，王海蓉，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42