一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆‑碳化硅复合材料的方法技术

一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆‑碳化硅复合材料的方法，它涉及一种制备碳纤维增韧ZrB

A method of slurry injection preparation technology of carbon fiber reinforced zirconium boride silicon carbide composites

A method of slurry injection preparation technology of carbon fiber reinforced zirconium boride silicon carbide composite material, which relates to a preparation of carbon fiber reinforced ZrB

【技术实现步骤摘要】
一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法
本专利技术涉及一种制备碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料的方法。
技术介绍
ZrB2基超高温陶瓷复合材料具有优异的高温综合性能，可以在2000℃以上的氧化环境中长时间(>2000s)使用并能够保持非烧蚀和结构完整性，是一种极具前途的超高温非烧蚀型防热材料，已成为超高温极端服役环境下飞行器鼻锥和翼前缘等关键组件、关键热端部件的重要候选或首选材料。然而，ZrB2基超高温陶瓷材料较低的损伤容限和较差的抗热冲击性能制约了该材料的工程应用，采用传统的方法提高超高温陶瓷材料的强韧性和抗热冲击性能已趋于极限。碳纤维因具有比强度高、重量轻且韧性好等优势受到广泛重视，而将超高温陶瓷基体中引入连续碳纤维能有效突破超高温陶瓷材料的本征脆性和抗热冲击性能差这一瓶颈问题。目前纤维增韧陶瓷材料的主流制备方法为浸渍-裂解法，但该方法需要经过反复的真空浸渍和高温裂解过程，高温裂解过程中对碳纤维具有一定的损伤且反复真空浸渍也难以获得高致密度复合材料，同时该制备方法周期较长且制备成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有碳纤维增韧ZrB2基超高温陶瓷材料在制备过程中难以获得高致密度且碳纤维易损伤的问题，而提供一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法。一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法，具体是按以下步骤完成的：一、制备ZrB2-SiC陶瓷浆料：将ZrB2粉体和SiC粉体混合，得到ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末；将ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末加入到无水乙醇中，再加入分散剂，再在球磨转速为150r/min～300r/min下球磨3h～5h，得到均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料；步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中ZrB2粉体的体积分数为60％～70％；步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中SiC粉体的体积分数为30％～40％；步骤一中所述的分散剂与ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末的质量比(0.01～0.02):1；步骤一中所述的均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料中固体含量的体积分数为10％～20％；二、在注射压力为20N～40N下将均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀注射到碳纤维预制体中，再在温度为20℃～30℃下真空干燥0.5h～1.5h，再进行压实，得到ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的ZrB2-SiC-Cf的生坯；步骤二中所述的压实的工艺参数为：压力100N～200N，压实时间为5min～10min；步骤二中所述的碳纤维预制体的密度为0.1g/cm3～0.2g/cm3，孔隙率为91.5％；步骤二中所述的碳纤维预制体的质量与均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料的体积比为3g:(15mL～25mL)；三、将ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的ZrB2-SiC-Cf的生坯置于温度为20℃的真空环境中恒温干燥，完全干燥后得到生坯；将生坯装入到石墨模具中，再在温度为1400℃～1500℃和烧结压力为20MPa～40MPa下真空热压烧结1h～3h，得到碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料。本专利技术的优点：一、本专利技术采用浆料注射成型的方式制备碳纤维增韧超高温陶瓷材料，探索了碳纤维在浆料注射、裂解以及高温烧结过程中微结构的演变规律，并提出了抑制纤维损伤的方法；初步实现了碳纤维在超高温陶瓷材料中含量与排布的有效控制，解决了高含量碳纤维增韧超高温陶瓷材料中陶瓷粉体分布均匀性以及碳纤维在超高温陶瓷中的均匀化分布等难题，为纤维增韧超高温陶瓷材料的强韧化与抗氧化协同需求及组分与微结构的可控设计奠定了基础；二、本专利技术制备的碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料的致密度高于92％，弯曲强度大于220MPa，断裂韧性大于4MPa·m1/2。本专利技术可获得一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料的方法。附图说明图1为实施例一步骤二中浆料注射工艺制备的ZrB2-20vol.％SiC-30vol.％Cf生坯的断口微观组织形貌；图2为实施例一步骤三中得到的ZrB2-20vol.％SiC-30vol.％Cf复合材料的断口微观组织形貌。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式是一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法具体是按以下步骤完成的：一、制备ZrB2-SiC陶瓷浆料：将ZrB2粉体和SiC粉体混合，得到ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末；将ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末加入到无水乙醇中，再加入分散剂，再在球磨转速为150r/min～300r/min下球磨3h～5h，得到均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料；步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中ZrB2粉体的体积分数为60％～70％；步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中SiC粉体的体积分数为30％～40％；步骤一中所述的分散剂与ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末的质量比(0.01～0.02):1；步骤一中所述的均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料中固体含量的体积分数为10％～20％；二、在注射压力为20N～40N下将均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀注射到碳纤维预制体中，再在温度为20℃～30℃下真空干燥0.5h～1.5h，再进行压实，得到ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的碳纤维增韧ZrB2-SiC陶瓷材料生坯；步骤二中所述的压实的工艺参数为：压力100N～200N，压实时间为5min～10min；步骤二中所述的碳纤维预制体的密度为0.1g/cm3～0.2g/cm3，孔隙率为91.5％；步骤二中所述的碳纤维预制体的质量与均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料的体积比为3g:(15mL～25mL)；三、将ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的碳纤维增韧ZrB2-SiC陶瓷材料生坯置于温度为20℃的真空环境中恒温干燥，完全干燥后得到生坯；将生坯装入到石墨模具中，再在温度为1400℃～1500℃和烧结压力为20MPa～40MPa下真空热压烧结1h～3h，得到碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料。本实施方式的优点：一、本实施方式采用浆料注射成型的方式制备碳纤维增韧超高温陶瓷材料，探索了碳纤维在浆料注射、裂解以及高温烧结过程中微结构的演变规律，并提出了抑制纤维损伤的方法；初步实现了碳纤维在超高温陶瓷材料中含量与排布的有效控制，解决了高含量碳纤维增韧超高温陶瓷材料中陶瓷粉体分布均匀性以及碳纤维在超高温陶瓷中的均匀化分布等难题，为纤维增韧超高温陶瓷材料的强韧化与抗氧化协同需求及组分与微结构的可控设计奠定了基础；二、本实施方式制备的碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料的致密度高于92％，弯曲强度大于220MPa，断裂韧性大于4MPa·m1/2。本实施方式可获得一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料的方法。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的ZrB2粉体的粒径为100nm～200nm。其他步骤与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的SiC粉体的粒径为400nm～600n本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆‑碳化硅复合材料的方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的：一、制备ZrB

【技术特征摘要】
1.一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的：一、制备ZrB2-SiC陶瓷浆料：将ZrB2粉体和SiC粉体混合，得到ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末；将ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末加入到无水乙醇中，再加入分散剂，再在球磨转速为150r/min～300r/min下球磨3h～5h，得到均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料；步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中ZrB2粉体的体积分数为60％～70％；步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中SiC粉体的体积分数为30％～40％；步骤一中所述的分散剂与ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末的质量比(0.01～0.02):1；步骤一中所述的均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料中固体含量的体积分数为10％～20％；二、在注射压力为20N～40N下将均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀注射到碳纤维预制体中，再在温度为20℃～30℃下真空干燥0.5h～1.5h，再进行压实，得到ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的碳纤维增韧ZrB2-SiC陶瓷生坯；步骤二中所述的压实的工艺参数为：压力100N～200N，压实时间为5min～10min；步骤二中所述的碳纤维预制体的密度为0.1g/cm3～0.2g/cm3，孔隙率为91.5％；步骤二中所述的碳纤维预制体的质量与均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料的体积比为3g:(15mL～25mL)；三、将ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的碳纤维增韧ZrB2-SiC陶瓷生坯置于温度为20℃的真空环境中恒温干燥，完全干燥后得到生坯；将生坯装入到石墨模具中，再在温度为1400℃～1500℃和烧结压力为20MPa～40MPa下真空热压烧结1h～3h，得到碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料。2.根据权利要求1所述的一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的ZrB2粉体的粒径为100nm～200nm。3.根据权利要求1所述的一种浆料...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡平，张东洋，程源，方成，张幸红，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23