一种基于Cu制造技术

技术编号:15678350 阅读:159 留言:0更新日期:2017-06-23 06:23
本发明专利技术公开的一种基于Cu

One based on Cu

The invention discloses a method based on Cu

【技术实现步骤摘要】
一种基于Cu3(BTC)2膜的重金属捕集剂的制备方法
本专利技术涉及废水处理的
,特别涉及一种基于Cu3(BTC)2膜的重金属捕集剂的制备方法。
技术介绍
由于重金属毒性较大,而且污染日益加重,因而重金属废水的处理成为目前废水处理中的热门问题。在处理重金属废水的众多方法中,螯合法由于螯合剂能与大部分的重金属离子发生强力的熬合反应,因而去除重金属离子的效果较好。使用螯合剂时一般将他们配成水剂,混合于废水中,在水体中捕集剂与重金属离子发生螯合作用,从而将重金属捕集下来。但是由于螯合剂水溶性太强,无法进行回收,从而导致螯合剂使用成本高,无法循环利用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种基于Cu3(BTC)2膜的重金属捕集剂的制备方法,解决上述现有技术问题中的一个或者多个。本专利技术提供的一种基于Cu3(BTC)2膜的重金属捕集剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、Cu3(BTC)2溶液的制备:将浓度为0.35mol/L的均苯三甲酸水溶液和0.20mol/L的三水硝酸铜的乙醇溶液进行混合,以60-90r/min的速度搅拌10-20min;S2、玻璃基底预处理:使用洗涤剂清洗玻璃表面,用去离子水进行冲洗,然后将玻璃放入去离子水进行超声处理10min,最后在烘箱中60℃干燥12h得到玻璃基底;S3、Cu3(BTC)2膜的制备:将玻璃基底浸渍在Cu3(BTC)2溶液中1-2h,浸渍完成后用乙醇冲洗,将玻璃基底放在烘箱中80℃干燥10-20h;S4、螯合剂DTC(EDA)的制备:按摩尔比1:2称取乙二胺和二硫化碳,将乙二胺溶于水溶液中,得到浓度为0.30mol/L乙二胺的水溶液,以60-90r/min的速度搅拌乙二胺的水溶液,同时滴加二硫化碳,滴加完成后停止搅拌,静置1-2h;S5、成品的制备:将S3中处理后的玻璃基底浸渍在S4中的螯合剂DTC(EDA)1-2h,浸渍完成后用丙酮冲洗,之后再用去离子水冲洗,冲洗完成后,将玻璃基底放在真空干燥箱以80-120℃干燥12-18h。其中,均苯三甲酸纯度大于98%,国药集团化学试剂有限公司采购;三水硝酸铜纯度大于98%,上海市新宝精细化工厂采购;乙二胺纯度为99%,南京化学试剂股份有限公司采购;二硫化碳纯度为99.9%,上海杰星生物科技有限公司采购。步骤S1中,三水硝酸铜的乙醇溶液比三水硝酸铜的水溶液,得到的Cu3(BTC)2膜的更加牢固。步骤S3中,浸渍完成后用乙醇冲洗,可以去除结合不牢或物理吸附的物质。步骤S4中,螯合剂DTC(EDA)的合成路线如下:因此,乙二胺和二硫化碳1:2的摩尔比为理论上完全反应的比例。步骤S5中,浸渍完成后用丙酮冲洗,可以去除结合不牢的螯合剂。在一些实施方式中,步骤S3制备的Cu3(BTC)2膜的XRD特征峰2θ为5.8°、6.7°、9.6°、11.7°、13.4°、16.5°、17.5°、19.1°、20.3°、21.3°、26.1°。在一些实施方式中,步骤S2中的洗涤剂包含0.005-0.01%的表面活性剂,表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚。本技术方案为优选的表面活性剂和用量。在一些实施方式中,步骤S4中滴加二硫化碳速度为100-200g/h。缓慢滴加二硫化碳,使得二硫化碳与乙二胺完全反应,得到螯合剂DTC(EDA)附图说明图1为本专利技术实施案例1中步骤A5中成品的TEM图;图2为本专利技术实施案例1中步骤A3中Cu3(BTC)2膜的XRD图。具体实施方式下面结合说明书附图,对本专利技术进行进一步详细的说明。实施案例1:A1、Cu3(BTC)2溶液的制备:将浓度为0.35mol/L的均苯三甲酸水溶液和0.20mol/L的三水硝酸铜的乙醇溶液进行混合,以60r/min的速度搅拌10min;A2、玻璃基底预处理:使用含有0.005-0.01%的壬基酚聚氧乙烯醚的洗涤剂,清洗玻璃表面,用去离子水进行冲洗,然后将玻璃放入去离子水进行超声处理10min,最后在烘箱中60℃干燥12h得到玻璃基底;A3、Cu3(BTC)2膜的制备:将玻璃基底浸渍在Cu3(BTC)2溶液中1-2h,浸渍完成后用乙醇冲洗,将玻璃基底放在烘箱中80℃干燥10h;A4、螯合剂DTC(EDA)的制备:按摩尔比1:2称取乙二胺和二硫化碳,将乙二胺溶于水溶液中,得到浓度为0.30mol/L乙二胺的水溶液,以60r/min的速度搅拌乙二胺的水溶液,同时滴加二硫化碳,滴加速度为100g/h,滴加完成后停止搅拌,静置1h;A5、成品的制备:将S3中处理后的玻璃基底浸渍在S4中的螯合剂DTC(EDA)1h,浸渍完成后用丙酮冲洗,之后再用去离子水冲洗,冲洗完成后,将玻璃基底放在真空干燥箱以80℃干燥12h,得到样品A。如图1所示,左边的TEM图为1μm尺度下,致密连续的Cu3(BTC)2膜,右边的TEM图为放大到100nm尺度下,可以观察到Cu3(BTC)2膜上担载螯合剂DTC(EDA)粉末颗粒分散均匀的在单颗Cu3(BTC)2晶体上。如图2所示,步骤A3得到的Cu3(BTC)2膜的XRD图,在2θ为5.8°、6.7°、9.6°、11.7°、13.4°、16.5°、17.5°、19.1°、20.3°、21.3°、26.1°处都有明显的衍射峰,与按照晶体数据模拟的Cu3(BTC)2晶体的特征衍射峰接近。实施案例2:B1、Cu3(BTC)2溶液的制备:将浓度为0.35mol/L的均苯三甲酸水溶液和0.20mol/L的三水硝酸铜的乙醇溶液进行混合,以90r/min的速度搅拌20min;B2、玻璃基底预处理:使用含有0.01%的壬基酚聚氧乙烯醚的洗涤剂清洗玻璃表面,用去离子水进行冲洗,然后将玻璃放入去离子水进行超声处理10min,最后在烘箱中60℃干燥12h得到玻璃基底;B3、Cu3(BTC)2膜的制备:将玻璃基底浸渍在Cu3(BTC)2溶液中2h,浸渍完成后用乙醇冲洗,将玻璃基底放在烘箱中80℃干燥20h;B4、螯合剂DTC(EDA)的制备:按摩尔比1:2称取乙二胺和二硫化碳,将乙二胺溶于水溶液中,得到浓度为0.30mol/L乙二胺的水溶液,以60-90r/min的速度搅拌乙二胺的水溶液,同时滴加二硫化碳,滴加速度为200g/h,滴加完成后停止搅拌,静置2h;B5、成品的制备:将S3中处理后的玻璃基底浸渍在S4中的螯合剂DTC(EDA)2h,浸渍完成后用丙酮冲洗,之后再用去离子水冲洗,冲洗完成后,将玻璃基底放在真空干燥箱以120℃干燥18h,得到样品B。实施案例3:C1、Cu3(BTC)2溶液的制备:将浓度为0.35mol/L的均苯三甲酸水溶液和0.20mol/L的三水硝酸铜的乙醇溶液进行混合,以70r/min的速度搅拌15min;C2、玻璃基底预处理:使用含有0.025%的壬基酚聚氧乙烯醚的洗涤剂清洗玻璃表面,用去离子水进行冲洗,然后将玻璃放入去离子水进行超声处理10min,最后在烘箱中60℃干燥12h得到玻璃基底;C3、Cu3(BTC)2膜的制备:将玻璃基底浸渍在Cu3(BTC)2溶液中1.5h,浸渍完成后用乙醇冲洗,将玻璃基底放在烘箱中80℃干燥15h;C4、螯合剂DTC(EDA)的制备:按摩尔比1:2称取乙二胺和二硫化碳,将乙二胺溶于水溶液中,得到浓度为0.30mol/L乙二胺的水溶液,以本文档来自技高网...
一种基于Cu

【技术保护点】
一种基于Cu

【技术特征摘要】
1.一种基于Cu3(BTC)2膜的重金属捕集剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、Cu3(BTC)2溶液的制备:将浓度为0.35mol/L的均苯三甲酸水溶液和0.20mol/L的三水硝酸铜的乙醇溶液进行混合,以60-90r/min的速度搅拌10-20min;S2、玻璃基底预处理:使用洗涤剂清洗玻璃表面,用去离子水进行冲洗,然后将玻璃放入去离子水进行超声处理10min,最后在烘箱中60℃干燥12h得到玻璃基底;S3、Cu3(BTC)2膜的制备:将玻璃基底浸渍在Cu3(BTC)2溶液中1-2h,浸渍完成后用乙醇冲洗,将玻璃基底放在烘箱中80℃干燥10-20h;S4、螯合剂DTC(EDA)的制备:按摩尔比1:2称取乙二胺和二硫化碳,将乙二胺溶于水溶液中,得到浓度为0.30mol/L乙二胺的水溶液,以60-90r/min的速度搅拌乙二胺的水溶液,同时滴加二硫化碳,滴加完成后停止搅拌,静置1-2h;S...

【专利技术属性】
技术研发人员:胡浩
申请(专利权)人:海安县中丽化工材料有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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