一种高吸附力木质颗粒活性炭的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高吸附力木质颗粒活性炭的制备方法，包括如下步骤：步骤一：以木粉为原料，磷酸为活化剂，将木粉与磷酸溶液均匀混合；步骤二：混合料用捏合机捏合均匀后，将样品置于油压成型设备中，挤压成柱状颗粒，干燥硬化；步骤三：待样品硬化后，放置于高温炉进行活化，活化后，样品冷却至室温，水洗至pH值为5‑7；步骤四：水洗后，取步骤三得到的活性炭，重新放置于高温炉中，以水蒸气为活化剂进行二次活化，活化完成后，样品冷却至室温，即为产品。本发明专利技术操作简便，能耗低，安全环保，有效的结合了化学活化和物理活化的优点，制备出的产品孔径分布有序、碘吸附值高，可用于液相脱色、有机溶剂回收等应用领域。

Preparation method of high adsorption capacity woody particle activated carbon

The invention discloses a method for preparing high adsorption capacity of granular activated carbon, which comprises the following steps: step one: wood powder as raw material, phosphoric acid as activating agent, wood powder and mixing phosphoric acid solution; step two: use the kneader kneading uniform mixture after the sample is placed in the oil pressure forming equipment and extruded into columnar particles, drying; step three: when the sample is placed in the furnace after hardening, activation, activation, the sample was cooled to room temperature and washed until the pH value is 5 7; step four: after washing, activated carbon were obtained in step three, re placed in high temperature furnace, to water vapor activation two activation, activation after the sample was cooled to room temperature for products. The invention has the advantages of simple operation, low energy consumption, safety and environmental protection, effectively combines the advantages of chemical and physical activation, prepared product size distribution and orderly, high iodine value, can be used for liquid decolorization and recovery of organic solvents and other applications.

【技术实现步骤摘要】
一种高吸附力木质颗粒活性炭的制备方法
本专利技术涉及一种活性炭的制备改性
，具体地说是采用磷酸浅度活化后进行水蒸气二次活化制备一种高碘值木质颗粒活性炭的方法。
技术介绍
颗粒活性炭具有独特的尺寸和形状，较高的堆密度和强度，在储存和运输中具有优势，易于满足不同行业的使用需求，作为环境友好型净化材料，是国民经济不可缺少的重要物质。以木材加工剩余物为木粉为原料制备活性炭，不仅可解决木材废弃物的环保污染问题，而且可充分利用这一资源，使之变废为宝，产生较好的经济、环境和社会效益。以木质原料制备活性炭，主要有水蒸气活化和磷酸活化两大方法。目前市售活性炭的碘吸附值为950-1000mg/g，碘值超过1400mg/g的高性能木质活性炭比较少见。专利CN103754868A公开了一种木糖脱色用颗粒活性炭的制备方法及使用方法，碘吸附值达到1200mg/g；专利CN104528719A公开了一种以碱木糖渣为原料制备活性炭的方法，碘吸附值达到1212mg/g；孙康等以稻壳为原料制备的活性炭碘吸附值为855mg/g；王志高等以竹粉为原料，磷酸活化法制备的活性炭碘吸附值达到1100mg/g。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种高吸附力木质颗粒活性炭的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术公开了一种高吸附力木质颗粒活性炭的制备方法，包括如下步骤：步骤一：以木粉为原料，磷酸为活化剂，将木粉与磷酸溶液均匀混合；步骤二：混合料用捏合机捏合均匀后，将样品置于油压成型设备中，挤压成柱状颗粒，干燥硬化；步骤三：待样品硬化后，放置于高温炉进行活化，活化后，样品冷却至室温，水洗至pH值为5-7；步骤四：水洗后，取步骤三得到的活性炭，重新放置于高温炉中，以水蒸气为活化剂进行二次活化，活化完成后，样品冷却至室温，即为产品。其中，步骤一中，磷酸溶液质量分数为30-60％。其中，步骤一中，磷酸溶液与木粉按照纯磷酸与绝干原料质量比为0.8-1.4:1，优选1.2:1。其中，步骤二中，捏合温度为100-180℃，优选150℃；捏合时间为0.5-1h，优选0.75h。其中，步骤二中，柱状颗粒直径为2-4mm。其中，步骤二中，硬化温度为100-150℃，优选150℃；硬化时间为1-2h，优选1h。其中，步骤三中，活化温度为400-700℃，优选450℃；保温时间为0.25-0.5h，优选30min。其中，步骤四中，水蒸气采用蠕动泵将水滴入高温炉形成，进水量为1-3ml/min，优选1.5ml/min。其中，步骤四中，水蒸气二次活化温度为800-1000℃，优选850℃，活化时间为0.5-1h，优选0.5h。有益效果：1、制备工艺简单、原料来源广、成本低，可回收磷酸溶液，环保清洁。2、本专利技术在磷酸化的基础上，进行水蒸气二次活化，有效结合了化学活化和物理活化各自的优点，制备出的活性炭颗粒吸附值高。3、产品碘吸附值可超过1500mg/g，优于市售常见的活性炭，可用于液相脱色、有机溶剂回收等领域，满足市场对高吸附力颗粒活性炭的需求。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做更进一步的具体说明，本专利技术的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。图1为本专利技术的制备工艺流程图。具体实施方式实施例1称取干燥的木粉原料500g，与质量分数为40％的磷酸溶液按照浸渍比(纯磷酸与绝干原料质量比，以下实施例同)1.2:1进行混合，使用捏合机在150℃下将磷酸木粉混合料捏合0.75h，捏合后将样品置于油压成型设备中，压成直径4mm的柱状颗粒，并在150℃条件下硬化1h。样品硬化后，转移至450℃高温炉中活化30min。活化后样品冷却至室温，水洗至pH值为6。水洗后无需干燥，将奖样品重新放置于高温炉中，以1.5ml/min的进水量，在850℃下，二次活化0.5h，活化后样品冷却至室温，得到活性炭产品，经测试碘吸附值达1556mg/g。实施例2称取干燥的木粉原料500g，与质量分数为60％的磷酸溶液按照浸渍比1.4:1进行混合，使用捏合机在180℃下将磷酸木粉混合料捏合1h，捏合后将样品置于油压成型设备中，压成直径4mm的柱状颗粒，并在100℃条件下硬化2h。样品硬化后，转移至700℃高温炉中活化15min。活化后样品冷却至室温，水洗至pH值为6。水洗后无需干燥，将活化样品，重新放置于高温炉中，以3ml/min的进水量，在1000℃水蒸气二次活化1h，活化后样品冷却至室温，得到活性炭产品，经测试碘吸附值达1533mg/g，但得率较低。实施例3称取干燥的木粉原料500g，与质量分数为30％的磷酸溶液按照浸渍比0.8:1进行混合，使用捏合机在180℃下将磷酸木粉混合料捏合0.5h，捏合后将样品置于油压成型设备中，压成直径4mm的柱状颗粒，并在125℃条件下硬化1.5h。样品硬化后，转移至400℃高温炉中活化20min。活化后样品冷却至室温，水洗至pH值为6。水洗后无需干燥，取磷酸活化样品，重新放置于高温炉中，以1ml/min的进水量，在800℃水蒸气二次活化0.5h，活化后样品冷却至室温，得到活性炭产品，经测试碘吸附值达1428mg/g。实施例4称取干燥的木粉原料500g，与质量分数为50％的磷酸溶液按照浸渍比0.8:1进行混合，使用捏合机在150℃下将磷酸木粉混合料捏合0.75h，捏合后将样品置于油压成型设备中，压成直径4mm的柱状颗粒，并在150℃条件下硬化1h。样品硬化后，转移至400℃高温炉中活化20min。活化后样品冷却至室温，水洗至pH值为6。水洗后无需干燥，取50g浅度活化样品，重新放置于高温炉中，以1.5ml/min的进水量，在800℃水蒸气二次活化1h，活化后样品冷却至室温，得到活性炭产品，经测试碘吸附值达1404mg/g。实施例5称取干燥的木粉原料500g，与质量分数为50％的磷酸溶液按照浸渍比1:1进行混合，使用捏合机在100℃下将磷酸木粉混合料捏合0.5h，捏合后将样品置于油压成型设备中，压成直径2mm的柱状颗粒，并在100℃条件下硬化1h。样品硬化后，转移至400℃高温炉中活化20min。活化后样品冷却至室温，水洗至pH值为6。水洗后无需干燥，取50g浅度活化样品，重新放置于高温炉中，以1.5ml/min的进水量，在900℃水蒸气二次活化0.6h，活化后样品冷却至室温，得到活性炭产品，经测试碘吸附值达1386mg/g。本专利技术提供了一种高吸附力木质颗粒活性炭的制备方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高吸附力木质颗粒活性炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：以木粉为原料，磷酸为活化剂，将木粉与磷酸溶液均匀混合；步骤二：混合料用捏合机捏合均匀后，将样品置于油压成型设备中，挤压成柱状颗粒，干燥硬化；步骤三：待样品硬化后，放置于高温炉进行活化，活化后，样品冷却至室温，水洗至pH值为5‑7；步骤四：水洗后，取步骤三得到的活性炭，重新放置于高温炉中，以水蒸气为活化剂进行二次活化，活化完成后，样品冷却至室温，即为产品。

【技术特征摘要】
1.一种高吸附力木质颗粒活性炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：以木粉为原料，磷酸为活化剂，将木粉与磷酸溶液均匀混合；步骤二：混合料用捏合机捏合均匀后，将样品置于油压成型设备中，挤压成柱状颗粒，干燥硬化；步骤三：待样品硬化后，放置于高温炉进行活化，活化后，样品冷却至室温，水洗至pH值为5-7；步骤四：水洗后，取步骤三得到的活性炭，重新放置于高温炉中，以水蒸气为活化剂进行二次活化，活化完成后，样品冷却至室温，即为产品。2.根据权利要求1所述的一种高吸附力木质颗粒活性炭的制备方法，其特征在于，步骤一中，磷酸水溶液质量分数为30-60％。3.根据权利要求1所述的一种高吸附力木质颗粒活性炭的制备方法，其特征在于，步骤一中，磷酸水溶液与木粉按照纯磷酸与绝干原料质量比为0.8-1.4:1。4.根据权利要求1所述的一种高吸附力木质颗粒活性炭的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：荀波，
申请(专利权)人：南京正森环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32