一种利用多钒酸铵直接制备氮化钒的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用多钒酸铵直接制备氮化钒的方法，所述步骤如下：将湿基多钒酸铵进行干燥，得到块状干基多钒酸铵，研磨后与石墨碳粉、粘结剂聚乙烯醇溶液、催化剂金属铁粉混合得到混合物料，混合物料进行预成型压制，得到预成型物料；将所述预成型物料放入石墨料罐中置于氮化窑内进行还原氮化，冷却降温后得到氮化钒。本方法制备工艺简单，能够直接通过以多钒酸铵为原料制备氮化钒，制得的氮化钒氮含量较高，而且多钒酸铵分解的氨气作为反应原料，在生产的过程中需要的辅助材料少，能耗低，生产成本低廉，具有较好的市场前景。

Method for preparing vanadium nitride directly from ammonium vanadate

The invention discloses a method using ammonium polyvanadate direct preparation of vanadium nitride, the steps are as follows: based wet ammonium vanadate drying to produce massive dry Quito ammonium vanadate, after grinding with graphite powder and binder PVA solution, Fe catalyst mixed mixed materials, pre mixed material molding pressing, pre molding material; the pre molding material into the kiln in reductionnitridation nitride graphite material tank, cooling the obtained vanadium nitride. This method has the advantages of simple preparation process, can be directly through the preparation of vanadium nitride by ammonium polyvanadate, vanadium nitride nitrogen content was higher, and the ammonia ammonium polyvanadate decomposition reaction as raw materials, auxiliary materials needed in the production process of small, low energy consumption, low production cost, good market prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种利用多钒酸铵直接制备氮化钒的方法
本专利技术属于氮化钒制备
，具体涉及一种利用多钒酸铵直接制备氮化钒的方法。
技术介绍
钒在钢铁生产中是一种重要的合金元素，它在低微合金化钢中的应用非常广泛。钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产，氮化钒添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性，在达到相同强度下，添加氮化钒节约钒加入量30-40%，进而降低了成本。近年来，由于钒氮微合金化技术明显的技术与经济优势，使得钒氮微合金在高强度钢筋、非调质钢、高强度板带、高强度厚板和厚壁H型钢、无缝钢管、工具钢等产品的研发生产中得到了广泛的应用。尤其是在我国的逐渐推广，钒氮合金化技术的发展也取得了明显的成效。现有的氮化钒生产工艺主要以五氧化二钒或三氧化二钒为原料进行还原氮化，工艺步骤繁琐，在生产的过程中使用的钒原料价格昂贵、反应过程能耗消耗大、生产周期长。因此，采用传统的方法生产出来的氮化钒成本较高、市场竞争力低。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种利用多钒酸铵直接制备氮化钒的方法。本专利技术实现了多钒酸铵直接制备氮化钒，充分利用副产物，生产工艺简单、低成本。为解决上述问题，本专利技术所采取如下技术方案：一种利用多钒酸铵直接制备氮化钒的方法，所述步骤如下：1）将湿基多钒酸铵进行干燥，得到块状干基多钒酸铵；2）所述块状干基多钒酸铵研磨后与石墨碳粉、粘结剂聚乙烯醇溶液、催化剂金属铁粉混合得到混合物料；3）所述混合物料进行预成型压制，得到预成型物料；4）将所述预成型物料放入石墨料罐中置于氮化窑内进行还原氮化，冷却降温后得到氮化钒。本专利技术所述步骤1）中湿基多钒酸铵主要成分的质量百分含量如下：H2O：10～15%，V2O5：65～70%，Fe：5～10%，Si:0.5～1.0%，P：0.006～0.01%，S：0.05～0.1%，K2O+Na2O含量为0.3～0.8%。本专利技术所述步骤1）湿基多钒酸铵进行干燥处理，干燥温度为80～150℃，干燥时间4～8h后得到干基多钒酸铵，干基多钒酸铵研磨呈粉状，粒度≤200目后备用。本专利技术所述步骤2）干基多钒酸铵与石墨碳粉按质量比为4:1～8:1，石墨碳粉与催化剂质量比为1:0.005～1:0.1，充分混合均匀后备用。本专利技术所述步骤2）石墨碳粉为还原剂，粒度≤200目，纯度≥98%；所述催化剂为金属铁粉，粒度≤100目，纯度≥99%。本专利技术所述步骤2）粘结剂添加的质量为干基多钒酸铵质量的5～25%；所述粘结剂为聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇质量百分含量为2～5%。本专利技术所述步骤3）物料压制成型过程中压力控制在10～20Mpa，得到的预成型物料呈球型，其直径为45～60mm。本专利技术所述步骤4）中预成型物料放于多孔料罐内，将物料与料罐一同放于氮化窑内进行还原氮化，制得氮化钒。本专利技术所述步骤4）氮化窑内还原氮化步骤中，窑腔内压力为5～20Pa，氮化窑内反应温度为1450～1650℃，氮化时间为10～25h。本专利技术所述步骤4）还原氮化反应结束后，物料在窑内冷却段进行降温，温度低于50℃后出窑，得到氮化钒，所述的氮化钒含钒量77.5～79.5wt%，含氮≥10wt%的氮化钒；密度≥3.5g/cm3。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：直接采用多钒酸铵作为含钒原料进行生产氮化钒，使原料分解产生的氨气有效的增加反应过程中的气固反应接触面积，利于渗氮反应，同时物料直接进入高温区后，副产物作为含氮原料在还原氮化过程中被利用，可以有效降低石墨碳粉和氮气的消耗，有效提高了产品质量。本专利技术中实现了多钒酸铵直接制备氮化钒，充分利用副产物，具有工艺简单、低成本、经济效益好等特点。具体实施方式利用多钒酸铵直接制备氮化钒的方法的工艺步骤为：（1）使用湿基多钒酸铵干燥后作为含钒原料。（2）将湿基多钒酸铵进行干燥，干燥温度为80～150℃，干燥时间4～8h得到块状干基多钒酸铵，将其进行研磨后与石墨碳粉、粘结剂、催化剂进行混合。（3）所述的干基粉末状含钒物料与石墨碳粉质量比为4:1～8:1，石墨碳粉与催化剂质量比为1：0.05～1:0.2，加入的物料与添加的粘结剂质量比为10:1～20:1，充分混合均匀后进行预成型压制成型，得到直径为45～60mm的球型物料作为氮化还原反应的原料。（4）将预成型物料与料罐一同放入氮化窑内进行高温还原氮化，所述氮化窑窑腔内压力为5～20Pa，氮化窑内反应温度为1450～1650℃，氮化时间为10～25h，得到氮化钒。下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细的说明，实施例中的含钒原料选自：酸性铵盐沉钒工艺工业生产的湿基钒酸铵；其主要成分的质量百分含量如下：H2O：10～15%，V2O5：65～70%，Fe：10～15%，Si:0.5～1.0%，P：0.006～0.01%，S：0.05～0.1%，K2O+Na2O含量为0.3～0.8%。实施例1一种利用多钒酸铵直接制备氮化钒的方法，所述步骤如下：1）将湿基多钒酸铵在80℃进行干燥8h，得到块状干基多钒酸铵，研磨呈粒度≤200目粉状备用；湿基多钒酸铵主要成分的质量百分含量如下：H2O：14%，V2O5：69.5%，Fe：15%，Si:0.6%，P：0.009%，S：0.07%，K2O+Na2O含量为0.6%。2）所述块状干基多钒酸铵粉料1000g、石墨碳粉150g、粘结剂聚乙烯醇溶液100g、催化剂金属铁粉3g，混合均匀得到混合物料，粘结剂为质量百分含量5%的聚乙烯醇溶液；石墨碳粉为还原剂，粒度≤200目，纯度≥98%；催化剂为金属铁粉，粒度≤100目，纯度≥99%。3）所述混合物料进行预成型压制，压制压力为10Mpa，得到直径为45～60mm的球型预成型物料；4）将所述预成型物料放入石墨多孔料罐中，将物料与料罐一同放于氮化窑内进行还原氮化置于氮化窑内进行还原氮化，窑腔内压力为15Pa，氮化窑内反应温度为1450℃，氮化时间为15h；还原氮化反应结束后，物料在窑内冷却段进行降温，温度31℃后出窑，得到氮化钒。所述的氮化钒产品主要化学成分含量如下：V：77.98%，N：12.52%，C：6.89%，P：0.06%，S：0.04%。氮化钒表观密度为3.51g/cm3，得到的氮化钒合格率100％，系统钒收率为96.5%。实施例2一种利用多钒酸铵直接制备氮化钒的方法，所述步骤如下：1）将湿基多钒酸铵在100℃进行干燥5h，得到块状干基多钒酸铵，研磨呈粒度≤200目粉状备用；湿基多钒酸铵主要成分的质量百分含量如下：H2O：13.5%，V2O5：70%，Fe：15%，Si:0.5%，P：0.009%，S：0.08%，K2O+Na2O含量为0.3%。2）所述块状干基多钒酸铵粉料1000g、石墨碳粉200g、粘结剂聚乙烯醇溶液100g、催化剂金属铁粉2.0g，混合均匀得到混合物料，粘结剂为质量百分含量2.5%的聚乙烯醇溶液；石墨碳粉为还原剂，粒度≤200目，纯度≥98%；催化剂为金属铁粉，粒度≤100目，纯度≥99%。3）所述混合物料进行预成型压制，压制压力为10Mpa，得到直径为45～60mm的球型预成型物料；4）将所述预成型物料放入石墨多孔料罐中，将物料与料罐一同放于氮化窑内进行还原氮化置于氮化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用多钒酸铵直接制备氮化钒的方法，其特征在于，所述步骤如下：1）将湿基多钒酸铵进行干燥，得到块状干基多钒酸铵；2）所述块状干基多钒酸铵研磨后与石墨碳粉、粘结剂聚乙烯醇溶液、催化剂金属铁粉混合得到混合物料；3）所述混合物料进行预成型压制，得到预成型物料；4）将所述预成型物料放入石墨料罐中置于氮化窑内进行还原氮化，冷却降温后得到氮化钒。

【技术特征摘要】
1.一种利用多钒酸铵直接制备氮化钒的方法，其特征在于，所述步骤如下：1）将湿基多钒酸铵进行干燥，得到块状干基多钒酸铵；2）所述块状干基多钒酸铵研磨后与石墨碳粉、粘结剂聚乙烯醇溶液、催化剂金属铁粉混合得到混合物料；3）所述混合物料进行预成型压制，得到预成型物料；4）将所述预成型物料放入石墨料罐中置于氮化窑内进行还原氮化，冷却降温后得到氮化钒。2.根据权利要求1所述的一种利用多钒酸铵直接制备氮化钒的方法，其特征在于：所述步骤1）中湿基多钒酸铵主要成分的质量百分含量如下：H2O：15～20%，V2O5：65～70%，Fe：5～10%，Si:0.5～1.0%，P：0.006～0.01%，S：0.05～0.1%，K2O+Na2O含量为0.3～0.8%。3.根据权利要求1所述的利用多钒酸铵直接制备氮化钒的方法，其特征在于：所述步骤1）湿基多钒酸铵进行干燥处理，干燥温度为80～150℃，干燥时间4～8h后得到干基多钒酸铵，干基多钒酸铵研磨呈粉状，粒度≤200目后备用。4.根据权利要求1-3任意一项所述的利用多钒酸铵直接制备氮化钒的方法，其特征在于：所述步骤2）干基多钒酸铵与石墨碳粉按质量比为4:1～8:1，石墨碳粉与催化剂质量比为1:0.005～1:0.1，充分混合均匀后备用。5.根据权利要求1-3任意一项所述的利用多钒酸铵直接制备氮化钒的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：林亚峰，李东明，万贺利，孟旭光，殷晖，
申请(专利权)人：河钢股份有限公司承德分公司，
类型：发明
国别省市：河北,13