一种铁基锂离子提取材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铁基锂离子提取材料的制备方法，将分析纯氢氧化铝、氢氧化铁和磷酸二氢铵按比例混合后，常温下充分研磨形成研磨物；将制得的研磨物转入高温炉内烧结，冷却后得到的固体为铝的铁基化合物；将制得的铁基化合物粉碎成颗粒状，置于硝酸水溶液中，在恒温下震荡，分离出上清液后形成颗粒物；将制得的颗粒物过滤干燥，得到铁基锂离子提取材料。经过该方法制得的铁基锂离子提取材料具有高稳定性、合成简单和选择性好的特点。

Method for preparing iron base lithium ion extraction material

The invention discloses a method for preparing an iron-based materials lithium ion extraction, analysis of pure aluminum hydroxide, ferric hydroxide and two ammonium hydrogen phosphate, proportional mixing, room temperature grinding abrasive will be fully formed; abrasive prepared into high temperature furnace sintering, solid after cooling the iron-based compound of aluminum; the iron-based compounds prepared crushed granular solution in water nitrate, concussion under constant temperature, separating the supernatant after the formation of particles; the particle filter prepared dry based lithium ion extraction materials. The iron base lithium ion extraction material prepared by the method has the characteristics of high stability, simple synthesis and good selectivity.

【技术实现步骤摘要】
一种铁基锂离子提取材料的制备方法
本专利技术涉及化学领域技术，尤其涉及一种铁基锂离子提取材料的制备方法。
技术介绍
无机离子交换剂具有耐高温、抗辐射、合成简单和选择性好等优点，以及它在核废物处理，金属离子的富集与分离、色谱分析等方面的应用上所表现出的优良特性，有关它的基础研究和应用研究又重新得到加强。随着锂消费量的增长，不可再生锂矿资源终将消耗殆尽，因此各国十分重视天然咸水资源中锂等有价元素提取方法的研究。开发从天然咸水中提锂的技术具有重要的战略意义。本方法采用高温固相反应的方法，合成出一系列铁基交换材料,将其中的铝离子酸浸出，但材料结构相对稳定，将其放入含锂离子的溶液中，可以通过交换吸附富集锂离子。实验结果证明，该离子筛对锂离子的交换容量大，选择性好，其在低浓度下提锂具有较好的效果，应用前景看好。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于为了解决上述问题而提供一种铁基锂离子提取材料的制备方法。本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的：本专利技术包括以下步骤：(1)将分析纯氢氧化铝、氢氧化铁和磷酸二氢铵按摩尔比(0.75～1.5)/(0.5～1.25)/2的比例混合后，常温下充分研磨形成研磨物；(2)将步骤(1)中制得的研磨物转入高温炉内，升温至700～800℃烧结，冷却后得到的固体为铝的铁基化合物；(3)将步骤(2)中制得的铁基化合物粉碎成颗粒状，置于浓度为0.5～1.21mol/L的硝酸水溶液中，在25℃的恒温下震荡，化合物中的铝离子完全析出转移至上清液中，分离出上清液后形成颗粒物；(4)将步骤(3)中制得的颗粒物过滤干燥得到锂离子提取材料。所述步骤(1)中，向氢氧化铝、氢氧化铁和磷酸二氢铵的混合物中加入分散剂与有机溶剂并混合成浆料进行研磨，分散剂为硬脂酸，占上述混合物总质量的0.18％～0.22％，有机溶剂为乙醇，占上述混合物总质量的9％～11％。所述步骤(3)中，颗粒状的铝的铁基化合物在25℃的恒温水浴中间歇振荡2d，期间，分离除去上清液同时更换新的硝酸水溶液，如此反复至少2次。步骤(4)中的干燥温度为80～140℃。在上述步骤(3)中，硝酸水溶液中的氢离子填充铝铁基化合物中析出铝离子后形成的空穴，反复间隙振荡可以保证氢离子的充分填充。本专利技术的有益效果在于：本专利技术是一种铁基锂离子提取材料的制备方法，与现有技术相比，本专利技术首先制备具有稳定结构的铝的铁基材料，即将上述研磨后的分析纯氢氧化铝、氢氧化铁和磷酸二氢铵经烧结工艺使之形成上述铁基材料，上述铁基材料将其中的铝离子用酸浸出(材料骨架保持基本不变)。经过如此处理的离子材料，首先是具有稳定的结构骨架，保证了其稳定性，其次由于经过了离子交换过程，一个铝离子空位可以吸附三个锂离子，且锂离子交换过程结构不易受到破坏，大大增加了交换剂的交换次数。附图说明图1是铝的铁基化合物的X射线衍射图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步说明：本专利技术包括以下步骤：(1)将分析纯氢氧化铝、氢氧化铁和磷酸二氢铵按摩尔比(0.75～1.5)/(0.5～1.25)/2的比例混合后，常温下充分研磨形成研磨物；(2)将步骤(1)中制得的研磨物转入高温炉内，升温至700～800℃烧结，冷却后得到的固体为铝的铁基化合物；(3)将步骤(2)中制得的铁基化合物粉碎成颗粒状，置于浓度为0.5～1.21mol/L的硝酸水溶液中，在25℃的恒温下震荡，化合物中的铝离子完全析出转移至上清液中，分离出上清液后形成颗粒物；(4)将步骤(3)中制得的颗粒物过滤干燥得到锂离子提取材料。所述步骤(1)中，向氢氧化铝、氢氧化铁和磷酸二氢铵的混合物中加入分散剂与有机溶剂并混合成浆料进行研磨，分散剂为硬脂酸，占上述混合物总质量的0.18％～0.22％，有机溶剂为乙醇，占上述混合物总质量的9％～11％。所述步骤(3)中，颗粒状的铝的铁基化合物在25℃的恒温水浴中间歇振荡2d，期间，分离除去上清液同时更换新的硝酸水溶液，如此反复至少2次。步骤(4)中的干燥温度为80～140℃。在上述步骤(3)中，硝酸水溶液中的氢离子填充铝铁基化合物中析出铝离子后形成的空穴，反复间隙振荡可以保证氢离子的充分填充。实施例1将分析纯Al(OH)3、Fe(OH)3、NH4H2PO4按摩尔比0.75/1.25/2称量后混合，加入硬脂酸作为分散剂以及乙醇作为有机溶剂与上述混合物混合成浆料，硬脂酸占上述混合物总质量的0.18％，乙醇占上述混合物总质量的9％，放入行星球磨机中充分研磨8小时，研磨后形成研磨物，研磨物的颗粒在1000-2000目，将研磨物转入高温炉中，升温至700℃烧结，冷却后得到的固体为铝的铁基化合物，上述研磨物的颗粒大小以及烧结温度，使生成的铁基化合物的材料骨架具有稳定结构，称取铁基化合物5g，将其通过粉碎机粉碎成颗粒状，加入0.5mol/L的硝酸水溶液500ml，在25℃的恒温水浴中间歇振荡2d，期间，分离除去上清夜的同时更换新的硝酸水溶液，如此反复2次，最终分离出上清液后形成颗粒物，然后洗涤，烘干，即可得到铁基锂离子提取材料，上述沉淀颗粒物的干燥温度为80℃。实验结果显示，此铁基锂离子提取材料对Li离子的饱和交换容量达到4.1mg·g-1。实施例2将分析纯Al(OH)3、Fe(OH)3、NH4H2PO4按摩尔比0.875/0.625/2称量后混合，加入硬脂酸作为分散剂以及乙醇作为有机溶剂与上述混合物混合成浆料，硬脂酸占上述混合物总质量的0.18％，乙醇占上述混合物总质量的9％，放入行星球磨机中充分研磨8小时，研磨后形成研磨物，研磨物的颗粒在1000-2000目，将研磨物转入高温炉中，升温至725℃烧结，冷却后得到的固体为铝的铁基化合物(如图1所示)，上述研磨物的颗粒大小以及烧结温度，使生成的铁基化合物的材料骨架具有稳定结构，称取铁基化合物5g，将其通过粉碎机粉碎成颗粒状，加入0.5mol/L的硝酸水溶液500ml，在25℃的恒温水浴中间歇振荡2d，期间，分离除去上清夜的同时更换新的硝酸水溶液，如此反复2次，最终分离出上清液后形成颗粒物，然后洗涤，烘干，即可得到铁基锂离子提取材料，上述沉淀颗粒物的干燥温度为80℃。实验结果显示，此铁基锂离子提取材料对Li离子的饱和交换容量达到6.9mg·g-1。实施例3将分析纯Al(OH)3、Fe(OH)3、NH4H2PO4按摩尔比1/1/2称量后混合，加入硬脂酸作为分散剂以及乙醇作为有机溶剂与上述混合物混合成浆料，硬脂酸占上述混合物总质量的0.18％，乙醇占上述混合物总质量的9％，放入行星球磨机中充分研磨8小时，研磨后形成研磨物，研磨物的颗粒在1000-2000目，将研磨物转入高温炉中，升温至750℃烧结，冷却后得到的固体为铝的铁基化合物，上述研磨物的颗粒大小以及烧结温度，使生成的铁基化合物的材料骨架具有稳定结构，称取铁基化合物5g，将其通过粉碎机粉碎成颗粒状，加入0.5mol/L的硝酸水溶液500ml，在25℃的恒温水浴中间歇振荡2d，期间，分离除去上清夜的同时更换新的硝酸水溶液，如此反复2次，最终分离出上清液后形成颗粒物，然后洗涤，烘干，即可得到铁基锂离子提取材料，上述沉淀颗粒物的干燥温度为80℃。实验结果显示，此铁基锂离子提取材料对Li离子的饱和交换容量达到5.2mg·g-1。实施例4将分析纯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铁基锂离子提取材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将分析纯氢氧化铝、氢氧化铁和磷酸二氢铵按摩尔比(0.75～1.5)/(0.5～1.25)/2的比例混合后，常温下充分研磨形成研磨物；(2)将步骤(1)中制得的研磨物转入高温炉内，升温至700～800℃烧结，冷却后得到的固体为铝的铁基化合物；(3)将步骤(2)中制得的化合物粉碎成颗粒状，置于浓度为0.5～1.21mol/L的硝酸水溶液中，在25℃的恒温下震荡，化合物中的铝离子完全析出转移至上清液中，分离出上清液后形成颗粒物；(4)将步骤(3)中制得的颗粒物过滤干燥得到锂离子提取材料。

【技术特征摘要】
1.一种铁基锂离子提取材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将分析纯氢氧化铝、氢氧化铁和磷酸二氢铵按摩尔比(0.75～1.5)/(0.5～1.25)/2的比例混合后，常温下充分研磨形成研磨物；(2)将步骤(1)中制得的研磨物转入高温炉内，升温至700～800℃烧结，冷却后得到的固体为铝的铁基化合物；(3)将步骤(2)中制得的化合物粉碎成颗粒状，置于浓度为0.5～1.21mol/L的硝酸水溶液中，在25℃的恒温下震荡，化合物中的铝离子完全析出转移至上清液中，分离出上清液后形成颗粒物；(4)将步骤(3)中制得的颗粒物过滤干燥得到锂离子提取材料。2.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：江津河，曾伍兰，王林同，
申请(专利权)人：潍坊学院，
类型：发明
国别省市：山东,37