一种云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料，包括云母氧化铁和复合在云母氧化铁表面的氧化石墨烯。本发明专利技术针对现有的云母氧化铁的性能需要进一步提升的现状，将云母氧化铁与氧化石墨烯进行复合，得到了微米级别的片状云母氧化铁复合材料，大小均一，形貌规整，氧化石墨烯通过氢键等作用包覆在云母氧化铁表面，形成氧化石墨烯包覆云母氧化铁片的包覆结构，本发明专利技术提供的云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料具有更好的防腐性能。

【技术实现步骤摘要】
一种云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料及其制备方法
本专利技术属于云母氧化铁复合材料
，涉及一种云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料及其制备方法，尤其涉及一种片状云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料及其制备方法。
技术介绍
云母氧化铁(ironoxide)，分子式为α-Fe2O3，分子量为159.69，黑紫色薄片状结晶粉末，相对密度4.7～4.9，化学稳定性好，对阳光反射力强，附着力强，无毒。云母氧化铁具有类似云母层状结构，层状结构使其具有其他氧化铁涂料所没有的高遮盖力，而且云母氧化铁对于紫外线有强烈的吸收作用，这一特性使云母氧化铁具有强的抗紫外线能力。因此，云母氧化铁在涂料领域主要用作防锈漆的颜料，是应用非常广泛的防锈颜料之一。防锈颜料的主要功能是防止金属腐蚀、提高漆膜对金属表面的保护作用。物理性防锈颜料是借助其细密的颗粒填充漆膜结构，提高了漆膜的致密性，起到了屏蔽作用，降低了漆膜渗透性，从而起到了防锈作用，其中的云母氧化铁(化学成分为三氧化二铁)呈现良好的化学惰性，在涂层中形成的鳞片排列，形成涂层内复杂曲折的扩散路径，使得腐蚀介质的扩散渗透变得相当曲折，很难渗透到基材；而且在面漆中使用可以提高耐候性。所以，制成的云母氧化铁防锈漆抗水渗性好，防锈性能优异，可以取代红丹；同时，也用作胶黏剂和密封剂的防锈性填充剂，具有屏蔽作用，通过薄片粒子的相互重叠，使水分和腐蚀性介质扩散通道延伸而受阻，能提供长期防腐功效，其中巴黎的埃菲尔铁塔自1889年建成以来，就一直是用云母氧化铁制成的涂料进行维护的。随着社会的进步与发展，大量钢架桥梁结构井喷式出现，然而，防锈颜料的发展却非常缓慢。鉴于云母氧化铁的重要用途，行业内一直对云母氧化铁进行进一步的改性，从而提高其应用性能或拓展其应用领域，而且云母氧化铁的制备工艺也是限制其继续发展的瓶颈，行业内大量使用的云母氧化铁现在仍然主要为天然筛选的云母赤铁矿石，经湿球磨机磨成精矿粉并经历脱水、烘干、粉碎及过滤后得到，其产品质量受到一定限制。近几十年，化学合成法在开发后，打破了天然品的垄断地位，在纯度、颗粒度分布以及结晶形态等多方面都超过天然品，其主要是高压水热转化法和高温氧化熔融复盐法。但是这些合成云母氧化铁的方法操作复杂，需要高温高压条件，生产设备需求高，单位产量低；而且生产过程危险系数高，且难以规模化制备，对其广泛应用起到了严重的阻碍。因此，如何得到一种具有更好性能的改性云母氧化铁材料，尤其是还能够解决传统合成方法上的缺陷，已成为行业内诸多一线生产研发人员和业内厂商亟待解决的重要问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料及其制备方法，本专利技术提供的云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料具有较好的防腐性能，而且制备方法工艺简单，条件温和，安全环保，适合大规模工业化生产。本专利技术提供了一种云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料，包括云母氧化铁和复合在云母氧化铁表面的氧化石墨烯。优选的，所述云母氧化铁为片状云母氧化铁；所述氧化石墨烯的厚度为0.15～0.80nm。所述云母氧化铁占所述氧化石墨烯的质量比为2％～8％。优选的，所述云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料的片径为2～5μm；所述云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料的厚度为50～100nm。本专利技术提供了一种云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：A)将氧化石墨烯、与水互溶的有机溶剂以及水经过分散后，得到氧化石墨烯分散液；B)向上述步骤得到的氧化石墨烯分散液加入二价铁源后，得到第一反应溶液；C)向上述步骤得到的第一反应溶液再次加入氧化剂进行反应后，得到第二反应溶液；D)将上述步骤得到的第二反应溶液与强碱再次反应后，得到云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料。优选的，所述步骤A)具体为：将氧化石墨烯和水经过分散后，得到氧化石墨烯水溶液，再加入与水互溶的有机溶剂继续分散后，得到氧化石墨烯分散液；所述氧化石墨烯水溶液中，氧化石墨烯的质量分数为0.5‰～5‰；所述与水互溶的有机溶剂包括二甘醇、乙二醇、异丙醇和丙三醇中的一种或多种；所述与水互溶的有机溶剂和氧化石墨烯的质量比为(0.5～2)：1。优选的，所述二价铁源包括硫酸亚铁、氯化亚铁、碳酸亚铁、硝酸亚铁和磷酸亚铁中的一种或多种；所述二价铁源中二价铁离子与所述氧化石墨烯的质量比为(1～5)：1；所述二价铁源为二价铁源溶液；所述二价铁源溶液的浓度为0.01～0.5mol/L；所述加入为缓慢滴加；所述加入的速率为0.1～0.6mL/s。优选的，所述氧化剂包括双氧水、次氯酸钠、高锰酸钾、重铬酸钾和稀硝酸中的一种或多种；所述氧化剂和所述二价铁源中二价铁离子的质量比为1：(1～5)；所述再次加入为缓慢滴入；所述加入的速率为0.1～0.6mL/s；所述反应的温度为30～80℃；所述反应的时间为10～60min。优选的，所述步骤D)具体为：向上述步骤得到的第二反应溶液中缓慢加入强碱溶液并均匀混合后，再次反应得到云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料；所述强碱与所述二价铁源中二价铁离子的质量比为(15～30)：1；所述再次反应的温度为160～200℃；所述再次反应的时间为6～10h。优选的，所述强碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂和氨水中的一种或多种；所述强碱溶液的浓度为1～5mol/L；所述缓慢加入的速率为0.05～0.5mL/s；所述均匀混合的温度为30～80℃；所述均匀混合的时间为10～60min。本专利技术还提供了上述技术方案任意一项所述的云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料或上述技术方案任意一项所制备的云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料在防锈制品或涂料助剂领域中的应用。本专利技术提供了一种云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料，包括云母氧化铁和复合在云母氧化铁表面的氧化石墨烯。与现有技术相比，本专利技术针对现有的云母氧化铁的性能需要进一步提升的现状，将云母氧化铁与氧化石墨烯进行复合，得到了微米级别的片状云母氧化铁复合材料，大小均一，形貌规整，氧化石墨烯通过氢键等作用包覆在云母氧化铁表面，形成氧化石墨烯包覆云母氧化铁片的包覆结构，本专利技术提供的云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料具有更好的防腐性能。实验结果表明，本专利技术制备的云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料相比普通云母氧化铁，防腐蚀性能提高达到了73％以上。附图说明图1为本专利技术实施例1制备云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料的工艺流程简图；图2为本专利技术实施例制备的云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料的XRD射线衍射图谱；图3为本专利技术实施例1制备的云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料的扫描电子显微镜照片；图4为常规的云母氧化铁的扫描电子显微镜照片；图5为本专利技术实施例2制备的云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料的扫描电子显微镜照片；图6为本专利技术实施例3制备的云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料的扫描电子显微镜照片。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对专利技术权利要求的限制。本专利技术所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。本专利技术所有原料，对其纯度没有特别限制，本专利技术优选采用分析纯或云母氧化铁和氧化石墨烯领域内使用的常规纯度。本专利技术提供了一种云母氧化铁/本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料，其特征在于，包括云母氧化铁和复合在云母氧化铁表面的氧化石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料，其特征在于，包括云母氧化铁和复合在云母氧化铁表面的氧化石墨烯。2.根据权利要求1所述的云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料，其特征在于，所述云母氧化铁为片状云母氧化铁；所述氧化石墨烯的厚度为0.15～0.80nm；所述云母氧化铁占所述氧化石墨烯的质量比为2％～8％。3.根据权利要求2所述的云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料，其特征在于，所述云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料的片径为2～5μm；所述云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料的厚度为50～100nm。4.一种云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)将氧化石墨烯、与水互溶的有机溶剂以及水经过分散后，得到氧化石墨烯分散液；B)向上述步骤得到的氧化石墨烯分散液加入二价铁源后，得到第一反应溶液；C)向上述步骤得到的第一反应溶液再次加入氧化剂进行反应后，得到第二反应溶液；D)将上述步骤得到的第二反应溶液与强碱再次反应后，得到云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)具体为：将氧化石墨烯和水经过分散后，得到氧化石墨烯水溶液，再加入与水互溶的有机溶剂继续分散后，得到氧化石墨烯分散液；所述氧化石墨烯水溶液中，氧化石墨烯的质量分数为0.5‰～5‰；所述与水互溶的有机溶剂包括二甘醇、乙二醇、异丙醇和丙三醇中的一种或多种；所述与水互溶的有机溶剂和氧化石墨烯的质量比为(0.5～2)：1。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述二价铁源包括硫酸亚铁、氯化亚...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵永彬，张在忠，李凯，奚洪亮，刘海波，程金杰，
申请(专利权)人：山东欧铂新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37