一种磷、氮型阻燃剂及其制备方法技术

一种磷、氮型阻燃剂及其制备方法，涉及一种阻燃剂及其制备方法，磷、氮型阻燃剂的结构式如下：

【技术实现步骤摘要】
一种磷、氮型阻燃剂及其制备方法
本专利技术涉及一种阻燃剂及其制备方法，特别是涉及一种磷、氮型阻燃剂及其制备方法。
技术介绍
高分子材料在许多方面都具有其他材料不能比拟的性能，因此被广泛应用到生活中的许多方面，已成为国防建设、国民经济中不可缺少的材料。但是大多数高分子材料易燃，在给人们生活带来方便的同时，也会带来极大地危害。这也推动了阻燃剂的快速发展，阻燃剂的无卤化、低毒化已成为未来阻燃剂发展的必然趋势。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种磷、氮型阻燃剂及其制备方法，本专利技术制备的磷、氮型阻燃剂不含卤素，具有低烟、低毒等特点，是一种环保型阻燃剂，且制备方法简单，操作方便，便于控制，制得的磷、氮型阻燃剂用途广泛，可应用于多种高分子材料，以提高高分子材料的阻燃性能。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种磷、氮型阻燃剂，所述的磷、氮型阻燃剂原料包括：4,4’-二氨基二苯甲烷，戊二醛和DOPO，阻燃剂具有以下结构：。一种磷、氮型阻燃剂的制备方法，制备该阻燃剂的方法分为两个步骤进行：第一步，在惰性气体条件下，将4,4’-二氨基二苯甲烷与戊二醛，在一定条件下反应合成中间体；第二步，将所合成的中间体与DOPO，在一定条件下反应，再经过滤、洗涤、干燥等处理，得到粉末状固体即为该磷、氮型阻燃剂；上述过程用化学反应式表示为：。所述的一种磷、氮型阻燃剂的制备方法，在第一步中，所用溶剂为二氯甲烷、乙醇、乙腈中的任意一种或者其任意比例的混合物。所述的一种磷、氮型阻燃剂的制备方法，在第一步中，戊二醛与4,4’-二氨基二苯甲烷投料摩尔比为1:2到1:3。所述的一种磷、氮型阻燃剂的制备方法，在第一步中，反应温度控制在20-80℃。所述的一种磷、氮型阻燃剂的制备方法，在第一步中，反应时间为2-8h。所述的一种磷、氮型阻燃剂的制备方法，在第二步中，所用溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、1,4-二氧六环中的任意一种或者其任意比例的混合物。所述的一种磷、氮型阻燃剂的制备方法，在第二步中，中间体与DOPO投料摩尔比为1:2到1:3。所述的一种磷、氮型阻燃剂的制备方法，在第二步中，反应温度为50-120℃。所述的一种磷、氮型阻燃剂的制备方法，在第二步中，反应时间为3-8h。本专利技术的优点与效果是：1、本专利技术提供的磷、氮型阻燃剂不含卤素，具有低烟、低毒、高效环保等特点，是一种环保型阻燃剂。2、本专利技术的制备方法简单，操作方便，便于控制。3、本专利技术所制得的磷、氮型阻燃剂用途广泛，可应用于多种高分子材料，以提高高分子材料的阻燃性能。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。实例1：第一步：向装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、氮气导入管和尾气吸收装置的250ml三口瓶中，加入3.97g4,4’-二氨基二苯甲烷和1g戊二醛，加入20ml二氯甲烷作溶剂，通入氮气，升温至30℃后反应5h，反应结束后，冷却至室温，经抽滤、洗涤、干燥得到中间体。第二步：向装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、氮气导入管和尾气吸收装置的250ml三口瓶中，加入4.61g中间体和4.32gDOPO，加入20ml甲苯作溶剂，通入氮气，升温至50℃后反应5h，反应结束后，冷却至室温，经抽滤、洗涤、干燥得到磷、氮型阻燃剂。实例2：第一步：向装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、氮气导入管和尾气吸收装置的250ml三口瓶中，加入4.36g4,4’-二氨基二苯甲烷和1g戊二醛，加入30ml乙醇作溶剂，通入氮气，升温至30℃后反应6h，反应结束后，冷却至室温，经抽滤、洗涤、干燥得到中间体。第二步：向装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、氮气导入管和尾气吸收装置的250ml三口瓶中，加入4.61g中间体和4.75gDOPO，加入40ml二甲苯作溶剂，通入氮气，升温至60℃后反应6h，反应结束后，冷却至室温，经抽滤、洗涤、干燥得到磷、氮型阻燃剂。实例3：第一步：向装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、氮气导入管和尾气吸收装置的250ml三口瓶中，加入4.76g4,4’-二氨基二苯甲烷和1g戊二醛，加入30ml乙腈作溶剂，通入氮气，升温至50℃后反应6h，反应结束后，冷却至室温，经抽滤、洗涤、干燥得到中间体。第二步：向装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、氮气导入管和尾气吸收装置的250ml三口瓶中，加入4.61g中间体和5.18gDOPO，加入30ml二甲苯作溶剂，通入氮气，升温至70℃后反应7h，反应结束后，冷却至室温，经抽滤、洗涤、干燥得到磷、氮型阻燃剂。实例4：第一步：向装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、氮气导入管和尾气吸收装置的250ml三口瓶中，加入4.96g4,4’-二氨基二苯甲烷和1g戊二醛，加入40ml乙醇作溶剂，通入氮气，升温至40℃后反应6h，反应结束后，冷却至室温，经抽滤、洗涤、干燥得到中间体。第二步：向装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、氮气导入管和尾气吸收装置的250ml三口瓶中，加入4.61g中间体和5.4gDOPO，加入30ml氯苯作溶剂，通入氮气，升温至70℃后反应5h，反应结束后，冷却至室温，经抽滤、洗涤、干燥得到磷、氮型阻燃剂。实例5：第一步：向装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、氮气导入管和尾气吸收装置的250ml三口瓶中，加入5.15g4,4’-二氨基二苯甲烷和1g戊二醛，加入40ml乙醇作溶剂，通入氮气，升温至70℃后反应7h，反应结束后，冷却至室温，经抽滤、洗涤、干燥得到中间体。第二步：向装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、氮气导入管和尾气吸收装置的250ml三口瓶中，加入4.61g中间体和5.62gDOPO，加入50ml1,4-二氧六环作溶剂，通入氮气，升温至80℃后反应5h，反应结束后，冷却至室温，经抽滤、洗涤、干燥得到磷、氮型阻燃剂。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷、氮型阻燃剂，其特征在于，所述的磷、氮型阻燃剂原料包括：4,4’‑二氨基二苯甲烷，戊二醛和DOPO，阻燃剂具有以下结构：

【技术特征摘要】
1.一种磷、氮型阻燃剂，其特征在于，所述的磷、氮型阻燃剂原料包括：4,4’-二氨基二苯甲烷，戊二醛和DOPO，阻燃剂具有以下结构：。2.一种磷、氮型阻燃剂的制备方法，其特征在于，制备该阻燃剂的方法分为两个步骤进行：第一步，在惰性气体条件下，将4,4’-二氨基二苯甲烷与戊二醛，在一定条件下反应合成中间体；第二步，将所合成的中间体与DOPO，在一定条件下反应，再经过滤、洗涤、干燥等处理，得到粉末状固体即为该磷、氮型阻燃剂；上述过程用化学反应式表示为：。3.根据权利要求2所述的一种磷、氮型阻燃剂的制备方法，其特征在于，在第一步中，所用溶剂为二氯甲烷、乙醇、乙腈中的任意一种或者其任意比例的混合物。4.根据权利要求2所述的一种磷、氮型阻燃剂的制备方法，其特征在于，在第一步中，戊二醛与4,4’-二氨基二苯甲烷投料摩...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁兵，刘莹，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21