3,5‑二溴水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱铜配合物及合成方法技术

本发明专利技术公开了一种3,5‑二溴水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱铜配合物及合成方法。该铜配合物即Cu(dbah)DMF的分子式为：C

【技术实现步骤摘要】
3,5-二溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱铜配合物及合成方法
本专利技术一种3,5-二溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱铜配合物即Cu(dbah)DMF(H2dhah为3,5-二溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱)及合成方法。
技术介绍
2-羟基苯乙酮是一种重要的有机和医药中间体，可用于合成IC类抗心律失常药—盐酸普罗帕酮，3-氨基-2-羟基苯乙酮本身具有很多配位原子，与水杨醛衍生物合成席夫碱之后，增加了其配位能力，可以和过渡金属配位，形成系列结构新颖、性质优良的配合物。
技术实现思路
本专利技术的目的就是利用微瓶反应方法合成3,5-二溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱铜配合物即Cu(dbah)DMF。本专利技术涉及的Cu(dbah)DMF的分子式为：C18H16N2O4Br2Cu，分子量为：547.68g/mol，H2dbah为3,5-二溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。表一：Cu(dbah)DMF的晶体学参数表二：Cu(dbah)DMF的部分键长和键角(°)Cu1—O41.951(4)Cu1—N21.941(5)Cu1—O21.886(4)Cu1—O31.874(4)O2—Cu1—O489.62(19)O3—Cu1—O2178.8(2)O2—Cu1—N285.19(19)O3—Cu1—N294.25(19)N2—Cu1—O4174.8(2)C16—O4—Cu1123.3(4)O3—Cu1—O490.94(18)C1—O2—Cu1113.1(4)C9—N2—Cu1124.9(4)C2—N2—Cu1111.2(4)C15—O3—Cu1128.3(4)所述Cu(dbah)DMF的合成方法具体步骤为：(1)将2.800g分析纯的3,5-二溴水杨醛和1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dbah。(2)将0.089-0.178g干燥后的H2dbah和0.040-0.080g分析纯乙酸铜溶于5-10mL分析纯二甲基甲酰胺(DMF)中，置于微反应瓶中，再加入5-10mL分析纯乙腈，置于80℃烘箱三天，有棕红色条状晶体生成即Cu(dbah)DMF。通过单晶衍射仪测定Cu(dbah)DMF的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。本专利技术具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。附图说明图1为本专利技术Cu(dbah)DMF所用席夫碱配体的结构示意图。图2为本专利技术Cu(dbah)DMF的结构示意图。图3为本专利技术Cu(dbah)DMF的三维堆积图。具体实施方式实施例1：本专利技术涉及的Cu(dbah)DMF的分子式为：C18H16N2O4Br2Cu，分子量为：547.68g/mol，H2dbah为3,5-二溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。Cu(dbah)DMF的合成方法具体步骤为：(1)将2.800g分析纯的3,5-二溴水杨醛和1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dbah。(2)将0.089g干燥后的H2dbah和0.040g分析纯乙酸铜溶于5mL分析纯DMF中，置于微反应瓶中，再加入5mL分析纯乙腈，置于80℃烘箱三天，有棕红色条状晶体生成即Cu(dbah)DMF。产量0.054g，产率49.5％。通过单晶衍射仪测定Cu(dbah)DMF的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。实施例2：本专利技术涉及的Cu(dbah)DMF的分子式为：C18H16N2O4Br2Cu，分子量为：547.68g/mol，H2dbah为3,5-二溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。Cu(dbah)DMF的合成方法具体步骤为：(1)将2.800g分析纯的3,5-二溴水杨醛，1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dbah。(2)将0.178g干燥后的H2dbah和0.080g分析纯乙酸铜溶于10mL分析纯DMF中，置于微反应瓶中，再加入10mL分析纯乙腈，置于80℃烘箱三天，有棕红色条状晶体生成即Cu(dbah)DMF。产量0.112g，产率51.2％。通过单晶衍射仪测定Cu(dbah)DMF的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3,5‑二溴水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱铜配合物，3,5‑二溴水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱铜配合物即Cu(dbah)DMF的分子式为：C

【技术特征摘要】
1.一种3,5-二溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱铜配合物，3,5-二溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱铜配合物即Cu(dbah)DMF的分子式为：C18H16N2O4Br2Cu，分子量为：547.68g/mol，H2dbah为3,5-二溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；表一：Cu(dbah)DMF的晶体学参数表二：Cu(dbah)DMF的部分键长和键角°Cu1—O41.951(4)Cu1—N21.941(5)Cu1—O21.886(4)Cu1—O31.874(4)O2—Cu1—O489.62(19)O3—Cu1—O2178.8(2)O2—Cu1—N285.19(19)O3—Cu1—N294.25(19)N2—C...

【专利技术属性】
技术研发人员：张淑华，王继明，张海洋，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西,45