刺槐素的制备方法技术

技术编号:15645351 阅读:342 留言:0更新日期:2017-06-16 21:22
本发明专利技术涉及一种从香青兰中提取分离得到刺槐素的方法,其特点在于:将香青兰干燥的地上部分粉碎,用渗漉法收集提取,得到渗漉液,用减压蒸馏装置浓缩得稠浸膏;水浴干燥后得浸膏粉。将浸膏粉采用高浓度醇溶解后干法拌样,进行聚酰胺柱层析,经洗脱,洗脱液经减压蒸馏装置蒸干得浸膏粉;将浸膏粉进行重结晶,经减压蒸馏装置蒸干得淡黄色结晶,即为化合物刺槐素。

【技术实现步骤摘要】
刺槐素的制备方法
本专利技术涉及一种从香青兰中提取分离得到刺槐素的方法。
技术介绍
经文献检索,刺槐素的提取方法已有一些文献报道:陈政雄(中药黄酮类的研究VIII.野菊花成分的研究(第一报)[J].药学学报,1962(06).)首次报道从野菊花分离得到刺槐素的结构,该工艺采用提取、萃取、重结晶、水解等技术联合从野菊花菊中分离得到刺槐素,操作复杂、步骤繁琐且产量低。刺槐素的结构式为:陈维佳(野菊花化学成分及总黄酮提取工艺研究[D].山东中医药大学,2009.)采用乙醇回流提取、萃取、硅胶柱、SephadexLH-20柱反复柱层析从6kg的野菊花中分离得到11.8mg刺槐素,工艺操作复杂且产量低。丁智慧(飞机草中的化学成分[J].天然产物研究与开发,2001,13(5):22-24.)采用甲醇回流提取、萃取、硅胶柱反复柱层析从2.48kg的飞机草中分离得到0.318g刺槐素,该工艺操作步骤繁琐。同时,有3篇与刺槐素提取方法有关的中国专利:王秀敏等的专利技术专利(从野菊花中分离制备刺槐素单体的方法:CN,CN103193748A[P].)采用提取、大孔树脂柱色谱、水解、高速逆流色谱法等技术从1kg野菊花植物分离得到10mg刺槐素,该工艺采用了5种技术联合进行分离,操作复杂、成本较高、收率低。卞毓平等的专利技术专利(一种从菊花中提取刺槐素的方法:CN,CN102491964A[P].)采用萃取、大孔树脂、聚酰胺柱层析和重结晶等技术从10kg菊花植物中分离得到1.2g的刺槐素,操作复杂、步骤繁琐。刘晓秋等的专利技术专利(一种柳穿鱼黄酮及其总黄酮的制备方法和用途CN,CN101475619A[P].)采用回流提取、大孔树脂、聚酰胺柱层析、硅胶柱层析和SephadexLH-20柱层析等技术分离得到刺槐素,该工艺采用5种技术联合进行分离,操作复杂、步骤繁琐。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种从香青兰中提取分离得到刺槐素的方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的:a、将香青兰干燥的地上部分粉碎,用5~10倍量的40%~95%乙醇浸泡12~24h;b、采用渗漉法,香青兰药材与40%~95%乙醇比例1∶30~40,流速1~6mL/min,收集渗漉液;c、渗漉液用孔径0.1~10mm的网孔过滤1~5次,滤液合并;d、用减压蒸馏装置,在压力:0.08~0.1Mpa,温度:30~60℃下,蒸馏除去乙醇得0.8~1.2g/mL的稠浸膏;水浴干燥后得浸膏粉;e、将浸膏粉采用70%~100%乙醇溶解后干法拌样,上100~200目聚酰胺进行柱层析,采用20~95%乙醇梯度洗脱,并收集60~75%乙醇梯度的洗脱液,每个梯度洗脱液为4~5倍量柱体积;洗脱液用减压蒸馏装置,在压力:0.08~0.1Mpa,温度:40~60℃下蒸干得浸膏粉;f、为了进一步纯化所得浸膏粉,滤去杂质,采用95%乙醇对浸膏粉进行重结晶,所得制备液用减压蒸馏装置,在压力:0.08~0.1Mpa,温度:40~60℃下蒸干得单体刺槐素。有益技术效果本专利采用聚酰胺柱层析和重结晶技术联合的方法,方法简单,步骤简短。从1kg香青兰植物中分离得到0.71g的刺槐素,转移率较高。本专利技术获得的刺槐素纯度高,达到99%。附图说明下面将结合附图和具体实施方式对本专利技术的上述和其他目的、特征和优点作出进一步详细的说明。图1为本专利技术提供方法的工艺流程图;图2为根据本专利技术一个实施例所制备的刺槐素的紫外光谱(UV)图;图3为根据本专利技术一个实施例所制备的刺槐素的红外光谱(IR)图;图4为根据本专利技术一个实施例所制备的刺槐素的电喷雾质谱(ESI-MS)图;图5为根据本专利技术一个实施例所制备的刺槐素的核磁共振氢谱(1H-NMR)图;图6为根据本专利技术一个实施例所制备的刺槐素的核磁共振碳谱(13C-NMR)图。具体实施方式本专利技术提供的一种刺槐素的制备方法,包括获得香青兰的提取物,以及对提取物进一步纯化、层析、结晶等步骤。下面结合附图,详述本专利技术所提供的方法。如图1所示,首先,将1份重量的香青兰干燥的地上部分粉碎,用15~25重量倍数的40~95vol%的醇溶液提取,例如可以选用乙醇或甲醇或丙醇或它们的任意混合物渗漉提取1~2次,每次提取6~24h。然后,将提取液浓缩,例如可以采用减压浓缩的方法,浓缩后提取液呈膏状。之后再将膏状物干燥,例如可以采用真空干燥的方法,将膏状物制成浸膏粉。将浸膏粉用醇溶液纯化,得到溶液。纯化用的醇溶液包括,但不限于甲醇、乙醇、丙醇,以及它们的任意组合。优选乙醇,纯化的次数一般为1~2次。将纯化后的溶液置于60℃水浴锅中拌入聚酰胺粉,不断搅拌直至溶剂挥干,聚酰胺拌入量为浸膏量的1/5。将拌好样品,进行聚酰胺柱层析。层析的步骤可以为:加适量水于拌样聚酰胺中,使其呈混悬状上样。上柱完毕后,按梯度比例通入流动相进行洗脱。流动相采用复合洗脱剂,该复合洗脱剂由A组分和B组分构成,复合洗脱剂中A组分为乙醇且B组分为蒸馏水时,A组分与B组分的体积比为0∶100、2∶3、1∶1、3∶2、3∶1、11∶1。例如流动相可以采用乙醇-水或乙酸乙酯-乙醇,优选乙醇-水。此时刺槐素的组分主要在流动相乙醇-蒸馏水体积比为3∶2、3∶1时被洗脱。最后,合并相同组分洗脱液并浓缩,得到得到浸膏粉。进一步地,为了提高刺槐素的收率,还可利用醇溶液,特别是95vol%的乙醇-水溶液,再对上述浸膏粉进行重结晶,即得到淡黄色粉末状结晶,为刺槐素成品,其纯度可达98%以上。经UV、IR、MS、1H-NMR、13C-NMR对所得组分的结构进行鉴定,可知其为刺槐素。图2、图3为根据本专利技术的制备方法制备的刺槐素的UV图谱和IR图谱。图4为根据本专利技术的制备方法制备的刺槐素的ESI-MS图谱,根据刺槐素的ESI-MS的分析可知,ESI-MS特征峰在m/z285.20[M+](正离子),m/z250.2[M+2OH-],m/z302.4[M++CH3],m/z330.4[M++2OCH3-]。再结合图5、图6所示的根据本专利技术的制备方法制备的刺槐素的NMR图谱分析,可确定其分子量为284.2,分子式为C16H12O5,其中,1H-NMR(400MHz,DMSO)图谱中表现出典型的黄酮苷类化合物的氢谱特征,通过耦合常数及化学位移可确定每个氢的归属,δ:12.92(1H,S,5-OH),8.04(2H,d,J=8.8Hz,H-2′,6′),7.11(2H,d,J=8.8Hz,H-3′,5′),6.87(1H,d,H-3),6.50(1H,d,J=1.7Hz,H-8),6.20(1H,d,J=1.7Hz,H-6),3.86(3H,s,OCH3);13C-NMR(DMSO,400MHz)图谱中呈现出16个碳信号,为1个CH3,8个CH,7个季碳,δc表明分子中含一个羰基(δ181.78),δ:163.29(C-2),103.54(C-3),181.78(C-4),164.39(C-7),162.32(C-4′),161.46(C-9),128.34(C-2′,6′),122.84(C-1′),114.60(C-3′,5′),103.71(C-10),98.95(C-8),94.07(C-6),55.57(OCH3)。因此,可确定所得化合物为刺槐素。下面通本文档来自技高网
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刺槐素的制备方法

【技术保护点】
式I所示的刺槐素的制备方法,

【技术特征摘要】
2015.11.24 CN 20151087057491.式I所示的刺槐素的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:a、将香青兰干燥的地上部分粉碎,用5~10倍量的40%~95%乙醇浸泡12~24h;b、采用渗漉法,香青兰药材与40%~95%乙醇比例1∶30~40,流速1~6mL/min,收集渗漉液;c、渗漉液用孔径0.1~10mm的网孔过滤1~5次,滤液合并;d、用减压蒸馏装置,在压力:0.08~0.1Mpa,温度:30~60℃下,蒸馏除去乙醇...

【专利技术属性】
技术研发人员:王新春袁勇邢建国王晓义刘杨黄川生赵洁焦胜春
申请(专利权)人:石河子大学医学院第一附属医院
类型:发明
国别省市:新疆,65

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