【技术实现步骤摘要】
一种嘧啶化合物的制备方法
本专利技术涉及一种医药中间体的新型制备方法，特别涉及一种嘧啶化合物6-氯-2-苯基嘧啶-4-羧酸甲酯的制备方法。技术背景嘧啶化合物6-氯-2-苯基嘧啶-4-羧酸甲酯，结构式为：本化合物6-氯-2-苯基嘧啶-4-羧酸甲酯及相关的衍生物在药物化学及有机合成中具有广泛应用。目前6-氯-2-苯基嘧啶-4-羧酸甲酯的合成较为困难。因此，需要开发一个原料易得，操作方便，反应易于控制，总体收率合适的合成方法。
技术实现思路
本专利技术公开了一种制备6-氯-2-苯基嘧啶-4-羧酸甲酯的方法，以草酸二乙酯为起始原料，经过缩合、关环、氯化、酯化得到目标产物5。合成步骤如下：(1)以草酸二乙酯为起始原料，经过缩合反应得到2；(2)把2进行关环反应，得到3；(3)把3进行氯化反应得到4；(4)把4进行酯化反应得到5；在一优选的实施方式中，所述的缩合反应制备化合物2所用的碱选自乙醇钠；所述的关环反应制备化合物3所用的碱选自氢氧化钠；所述的氯化反应制备化合物4所用的试剂选自三氯氧磷；所述的酯化反应制备化合物5所用的试剂选自对甲基苯磺酸与甲醇。在一优选的实施方式中，所述的缩合反应制备化合物2所用的溶剂选自四氢呋喃；所述的关环反应制备化合物3所用的溶剂选自水；所述的氯化反应制备化合物4所用的溶剂选自三氯氧磷；所述的酯化反应制备化合物5所用的溶剂选自甲醇。在一优选的实施方式中，所述的缩合反应制备化合物2所用的反应温度是溶剂的回流温度；所述的关环反应制备化合物3所用的温度是溶剂的回流温度；所述的氯化反应制备化合物4所用的温度是溶剂的回流温度；所述的酯化反应制备化合物...
【技术保护点】
一种制备嘧啶化合物6‑氯‑2‑苯基嘧啶‑4‑羧酸甲酯的制备方法，以草酸二乙酯为起始原料，经过缩合、关环、氯化、酯化得到目标产物5，合成路线如下。
【技术特征摘要】
1.一种制备嘧啶化合物6-氯-2-苯基嘧啶-4-羧酸甲酯的制备方法，以草酸二乙酯为起始原料，经过缩合、关环、氯化、酯化得到目标产物5，合成路线如下。2.根据权利要求1的方法，其特征为所述的4步反应是，(1)以草酸二乙酯为起始原料，经过缩合反应得到2；(2)把2进行关环反应，得到3；(3)把3进行氯化反应得到4；(4)把4进行酯化反应得到5；3.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述的缩合反应制备化合物2所用的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、三乙胺、碳酸氢钠、吡啶、三异丙基胺、碳酸氢钾、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、氨基锂、二异丙基氨基锂、叔丁基锂、正丁基锂中的一种或几种的混合物；所述的关环反应制备化合物3所用的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、三乙胺、碳酸氢钠、吡啶、三异丙基胺、碳酸氢钾、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠中的一种或几种的混合物中的一种或几种的混合物；所述的氯化反应制备化合物4所用的试剂选自氯化亚砜、三氯氧磷、五氯化磷中的一种或几种的混合物；所述的酯化反应制备化合物5所用的试剂选自对甲基苯磺酸、原甲酸三甲酯、氯化亚砜、甲醇中的一种或几种的混合物。4.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述的缩合反应制备化合物2所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二...
【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：湖南华腾制药有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43
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