一种钠离子电池负极用鸟巢状Sb2Se3电极材料的制备方法技术

一种钠离子电池负极用鸟巢状Sb2Se3电极材料的制备方法，包括：1)将酒石酸锑钾溶解在去离子水中，充分搅拌使其完全溶解，得到混合液A；2)将硒粉分散在质量百分比为50％的水合肼中，搅拌得到混合液B；3)首先，将得到的混合液B与混合液A进行混合，得到混合液C；然后，将混合液C在120℃～180℃的温度下水热反应3h～24h，反应结束后自然冷却至室温；最后，洗涤并分离沉淀，将分离得到的沉淀在真空条件下冷冻干燥，得到Sb2Se3电极材料。本发明专利技术操作简单，易重复，周期短，无污染，适于Sb2Se3电极材料的大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种钠离子电池负极用鸟巢状Sb2Se3电极材料的制备方法
本专利技术涉及一种鸟巢状Sb2Se3材料的制备方法，具体涉及一种钠离子电池负极用鸟巢状Sb2Se3电极材料的制备方法。
技术介绍
近年来，随着社会经济的日益发展，人们对于物质的需求日益增长。各种电动车辆，电子产品的普及对能源转换、能源储存和能源有效利用等研究领域提出了更高的要求。钠离子电池因为储量大，理论容量高，电化学反应和锂离子电池相似，成为目前市场上被广泛应用的锂离子电池最有希望的替代者。开发一种新型、高容量和高稳定性的钠离子电池负极材料具有深远的意义。在对钠离子电池负极材料的研究中发现，Sb基材料硒化物Sb2Se3的储钠容量为670mAhg-1，远大于石墨和钛基负极材料的理论容量，引起了电池材料界的广泛关注。Sb2Se3作为一种具有典型层状结构的Ⅴ-Ⅵ族直接带隙半导体化合物，具有光敏性、光电导性和热电效应等物理性能，被广泛地应用于储氢、光催化和电化学储能等领域。Sb2Se3作为钠离子电池负极材料时，1mol的Sb2Se3能与12mol的Na+反应，导致其具有极高的理论容量，因此成为近年来钠/锂离子电池领域的研究热点。WenxiZhao等采用“一锅煮”的方法，制备的Sb2Se3与氮掺杂氧化石墨烯复合材料，在0.1Ag-1的电流密度下，首次放电容量为1000mAhg-1，循环50次之后容量依然可以保持在560mAhg-1(ZhaoW,LiCM.Mesh-structuredN-dopedgraphene@Sb2Se3hybridsasananodeforlargecapacitysodium-ionbatteries.[J].JournalofColloid&InterfaceScience,2016,488:356-364)。WeiLi等采用高能球磨法将Sb粉、Se粉和碳源(石墨烯、导电炭黑等)混合后进行球磨得到的Sb2Se3@C复合材料，在0.1Ag-1的电流密度下，首次放电容量为810mAhg-1；在0.2Ag-1的电流密度下，100次循环之后容量可以保持在420mAhg-1。(LiW,ZhouM,LiH,etal.Carbon-coatedSb2Se3compositeasanodematerialforsodium-ionbatteries[J].ElectrochemistryCommunications,2015,60:74-77)。RenchengJin等采用溶剂热法制备的硫掺杂的纳米片状Sb2Se3材料作为锂离子电池负极材料，在0.05Ag-1的电流密度下首次放电容量为853mAhg-1，30次循环之后可逆容量依然保持在360mAhg-1。(JinR,LiuZ,YangL,etal.FacilesynthesisofsulfurdopedSb2Se3nanosheetswithenhancedelectrochemicalperformance[J].JournalofAlloys&Compounds,2013,579(10):209-217)。由此可见，Sb2Se3作为电极材料在钠/锂离子电池领域具有极大的应用前景。但是另一方面目前所报道的制备方法主要以溶剂热为主，采用的溶剂主要有乙二醇、油酸、乙二胺等。这些有机溶剂的使用在制备过程中容易发生危险，并且生产成本高，对环境污染也比较大。因此开发一种低成本，绿色安全且具有高容量负极材料的制备方法非常具有科学意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对上述现有技术中的问题，提供一种钠离子电池负极用鸟巢状Sb2Se3电极材料的制备方法，操作简单，无污染，周期短，适合大规模生产。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案包括以下步骤：1)将酒石酸锑钾溶解在去离子水中，充分搅拌使其完全溶解，得到混合液A；2)将硒粉分散在质量百分比为50％的水合肼中，搅拌得到混合液B；3)首先，将得到的混合液B与混合液A进行混合，得到混合液C；然后，将混合液C在120℃～180℃的温度下水热反应3h～24h，反应结束后自然冷却至室温；最后，洗涤并分离沉淀，将分离得到的沉淀在真空条件下冷冻干燥，得到Sb2Se3电极材料。步骤1)的搅拌速度为500r/min，搅拌时间为20min；步骤2)所述的搅拌采用超声或磁力搅拌；步骤3)将混合液B逐滴加入或直接注入混合液A完成混合，再将混合液C经过超声或磁力搅拌后在聚四氟乙烯水热釜中进行水热反应，最后多次洗涤并通过离心分离沉淀，将沉淀冷冻干燥得到Sb2Se3电极材料；冷冻干燥温度为-50℃，压强为20Mpa，时间为12h。所述聚四氟乙烯水热釜的填充度为50％～80％。步骤2)的超声功率为80W～120W，超声温度为40℃～70℃，超声时间为5min～10min；磁力搅拌转速为500r/min～700r/min，搅拌温度为40℃～70℃，搅拌时间为20min～60min。步骤3)的超声功率为80W～120W，超声温度为40℃～70℃，超声时间为30mim～90mim；磁力搅拌转速为500r/min～700r/min，搅拌温度为40℃～70℃，搅拌时间为2h～4h。步骤3)所述的洗涤采用溶剂为丙酮、乙醇和蒸馏水，用三种溶剂交替洗涤7-10次。步骤1)中酒石酸锑钾与去离子水的质量体积比为(0.6759～0.8449)g：(50～80)ml。所述步骤2)中硒粉与水合肼的质量体积比为(0.2369～0.2961)g：(3～10)ml。所述酒石酸锑钾与硒粉的摩尔比为(1～1.25)：(3～3.75)。得到的Sb2Se3电极材料为20nm～40nm的纳米棒组装成的鸟巢状结构。与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：将水作为溶剂，以酒石酸锑钾作为锑源，以硒粉作为硒源，通过一步水热法即能够制备出纳米Sb2Se3材料，制备得到的Sb2Se3材料具有较高的纯度，并且具有由20nm～40nm的纳米棒所组装成的特殊鸟巢状结构，在钠离子电池应用方面具有显著的科学意义。此外，本专利技术直接将硒粉分散在还原剂水合肼中，通过搅拌反应生成Se2-直接与锑源进行反应，这极大地提高了产物的分散性和形貌的均一性，使具有鸟巢状特殊结构的Sb2Se3电极材料作为钠离子电池负极材料时，其首次放电容量能达到720mA·h·g-1，在0.1A·g-1电流密度下，30次循环后容量能够保持在270mA·h·g-1，表现出较高的电化学容量和良好的循环稳定性，该制备过程简单，易重复，周期短，温度低，能有效节约资源，并且操作过程无污染，有利于Sb2Se3电极材料的大规模生产。附图说明图1为实施例2所制备的Sb2Se3电极材料的X-射线衍射(XRD)图谱；图2为实施例2所制备的Sb2Se3电极材料的扫描电镜(SEM)照片；图3为实施例2所制备的Sb2Se3电极材料的循环性能图；其中，Cyclenumber：循环次数；Capacity：容量。具体实施方式下面结合附图和具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明。实施例11)将0.675g酒石酸锑钾加入50mL去离子水中，磁力搅拌至酒石酸锑钾完全溶解，得到混合液A，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为20min；2)将0.2369g硒粉分散在3ml的水合肼(质量百分数为50本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钠离子电池负极用鸟巢状Sb

【技术特征摘要】
1.一种钠离子电池负极用鸟巢状Sb2Se3电极材料的制备方法，其特征在于，包括：1)将酒石酸锑钾溶解在去离子水中，充分搅拌使其完全溶解，得到混合液A；2)将硒粉分散在质量百分比为50％的水合肼中，搅拌得到混合液B；3)首先，将得到的混合液B与混合液A进行混合，得到混合液C；然后，将混合液C在120℃～180℃的温度下水热反应3h～24h，反应结束后自然冷却至室温；最后，洗涤并分离沉淀，将分离得到的沉淀在真空条件下冷冻干燥，得到Sb2Se3电极材料。2.根据权利要求1所述钠离子电池负极用鸟巢状Sb2Se3电极材料的制备方法，其特征在于：步骤1)的搅拌速度为500r/min，搅拌时间为20min；步骤2)所述的搅拌采用超声或磁力搅拌；步骤3)将混合液B逐滴加入或直接注入混合液A完成混合，再将混合液C经过超声或磁力搅拌后在聚四氟乙烯水热釜中进行水热反应，最后多次洗涤并通过离心分离沉淀，将沉淀冷冻干燥得到Sb2Se3电极材料；冷冻干燥温度为-50℃，压强为20Mpa，时间为12h。3.根据权利要求2所述钠离子电池负极用鸟巢状Sb2Se3电极材料的制备方法，其特征在于：所述聚四氟乙烯水热釜的填充度为50％～80％。4.根据权利要求2所述钠离子电池负极用鸟巢状Sb2Se3电极材料的制备方法，其特征在于：步骤2)的超声功率为80W～120W，超声温度为40℃～70℃，超声时间为5min～10min；磁力搅拌转速为500r...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹丽云，郭玲，李嘉胤，黄剑锋，程娅伊，许占位，王彩薇，康倩，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61