一种纳米氧化镉抗菌剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米氧化镉抗菌剂的制备方法。该方法包括：将镉盐与氢氧化钠混合，滴加聚乙二醇400，室温研磨；所述镉盐为二水醋酸镉或四水硝酸镉；研磨制得的产物，经洗涤、干燥，然后进行焙烧，得纳米氧化镉抗菌剂，其中，不规则多面体形貌的纳米氧化镉粉体抗菌效果优于球形颗粒的纳米氧化镉粉体。本发明专利技术制得的纳米氧化镉粉体纯度高，抗菌剂性质稳定，制备方法简单，成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米氧化镉抗菌剂的制备方法
本专利技术涉及一种纳米氧化镉抗菌剂的制备方法，属于抗菌材料

技术介绍
目前，用作抗菌剂的纳米材料主要包括银系抗菌剂、铜系抗菌剂、氧化锌抗菌剂和二氧化钛抗菌剂。银系抗菌剂抗菌效果好，但价格较高；、铜系抗菌剂和氧化锌抗菌剂的价格便宜，但抗菌性能远远弱于银系抗菌剂；二氧化钛抗菌剂则需要在光照条件下才能发挥较好的抗菌性能。因此，开发价格低廉、制备方法简单，性质稳定且抗菌性能优良的纳米抗菌剂势在必行。近年来，半导体纳米材料由于具有独特的物理化学性质而备受关注。其中，氧化镉(CdO)是一种重要的n型半导体材料，直接带隙为2.5eV，间接带隙为1.98eV，在光电子装置、催化剂、气敏传感器、催化剂和抗菌剂等领域应用广泛。纳米氧化镉材料的微观形貌多种多样，例如球形、纳米管、纳米线、纳米带、花状结构等。不同的形貌特征将直接影响纳米氧化镉材料的性能，因此，采用不同的合成方法制备具有特殊形貌特征的纳米氧化镉材料是研究者探寻的热点之一。例如，CN102424416A提供了一种高纯氧化镉的制备方法，包括将硝酸镉配制成稀溶液，加入氨水除去杂质，再与碳酸铵合成碳酸镉；再经煅烧，冷却，粉碎，得到高纯氧化镉。该文献报道中制备的高纯氧化镉是经粉碎得到的粉末，并未涉及纳米氧化镉抗菌剂，也没有抗菌性实验研究。CN1792810A提供了一种活性电池材料CdO纳米粉的制备方法，将硫酸镉与双氧水混合，用氨水调pH＝8～13，在40～100℃，水热反应0.5～12h，洗涤干燥后得到过氧化镉前驱体，然后在200～300℃下灼烧2～12h，得CdO粉体，该CdO的颗粒形貌呈椭球形或近方形，大小为30～40nm，该专利制备的产品是一种优良的高品质活性电池材料。也未涉及纳米硫化镉抗菌性研究。在现有技术公开的CdO制备方法中，有的需要加入有机溶剂，有的需要加入双氧水氧化，并通过氨水调节pH值等繁琐步骤，实验过程复杂，难以调控；生产成本高，安全性差，不利于工业化生产。因此，探寻简单、高效、快速，且适合工业化生产的方法来制备CdO纳米材料一直是人们的研究重点。另一方面，目前对抗菌性能测试主要方法有抑菌圈法和群落计数法，这两种方法都属于定性测试，只能对材料的抗菌性进行粗略的评价。目前还没有对纳米氧化镉抗菌剂抑菌性定量测试的研究报道，无法得到纳米氧化镉抗菌剂更准确、更可靠的测试结果。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供一种用于抗菌剂的纳米氧化镉的制备方法。专利技术概述本专利技术的纳米氧化镉的制备方法，使用二水醋酸镉或四水硝酸镉为镉源，以少量聚乙二醇400(PEG-400)为分散剂，采用室温固相研磨法制备了不规则多面体形貌或球形形貌的纳米氧化镉粉体。并采用微量热法定量测试了纳米氧化镉对大肠杆菌的最小抑菌浓度，准确评判纳米氧化镉的抗菌性能。术语说明：室温，也称为常温或者一般温度，本专利技术采用的室温范围为25±5℃。专利技术详述一种纳米氧化镉抗菌剂的制备方法，包括步骤如下：(1)将镉盐与氢氧化钠放入研磨器中，滴加聚乙二醇400(PEG-400)，室温研磨20-40min；所述镉盐为二水醋酸镉或四水硝酸镉；(2)将步骤(1)制得的产物，依次用二次蒸馏水、无水乙醇洗涤，并干燥，制得前驱物；(3)将步骤(2)制得的前驱体于350-400℃焙烧，得到纳米氧化镉，即为纳米氧化镉抗菌剂。优选的，步骤(1)中所述的氢氧化钠为固体小颗粒。氢氧化钠小颗粒粒径约2mm。小颗粒氢氧化钠更适合于固相反应。本专利技术步骤(1)中所述的聚乙二醇400的加量应严格控制，优选的，所述镉盐与聚乙二醇400的摩尔体积比＝2.5：1.5-2，单位：mmol/mL；进一步优选，所述镉盐与聚乙二醇400的摩尔体积比＝2.5：1.7，单位：mmol/mL；PEG-400用量会对产物形貌带来影响。优选的，所述步骤(1)中的研磨时间为30min。使镉盐与氢氧化钠固体混合均匀。优选的，所述步骤(2)中的干燥条件为80℃，干燥24h。优选的，所述步骤(3)中的焙烧条件为360-390℃焙烧2-3h。进一步优选的，温度为380℃下焙烧2h。根据本专利技术优选的，所述镉盐与氢氧化钠的摩尔比为1:2～2.5，进一步优选，所述镉盐与氢氧化钠的摩尔比为1:2。根据本专利技术优选的，所述镉盐为二水醋酸镉时，制得的纳米氧化镉为立方晶相，形貌特征为不规则多面体，边长180～300nm；进一步优选的，边长220～280nm；最优选边长240～260nm。根据本专利技术优选的，所述镉盐为四水硝酸镉时，制得的纳米氧化镉为立方晶相，形貌特征为球形颗粒(实心)，平均粒径150～350nm，进一步优选的，平均粒径250～300nm。根据本专利技术，上述纳米氧化镉抗菌剂在抗菌抑菌方面的应用。优选不规则多面体形貌的纳米氧化镉粉体。经过本专利技术进行的抗菌性测定结果表明，本专利技术制备的不规则多面体和球形颗粒的纳米氧化镉粉体都具有较好的抗菌性，可作为高效抗菌剂应用。另一方面，本专利技术意外地发现不规则多面体形貌的纳米氧化镉粉体抗菌效果优于球形颗粒的纳米氧化镉粉体。本专利技术的技术特点与优良效果：本专利技术二水醋酸镉与氢氧化钠反应生成氢氧化镉前驱体，然后经焙烧，得到纳米氧化镉粉体，微观形貌为不规则多面体。四水硝酸镉与氢氧化钠反应生成氢氧化镉前驱体，然后经焙烧，得到纳米氧化镉粉体，微观形貌为球形颗粒。XRD测定显示二水醋酸镉、四水硝酸镉原料与氢氧化钠反应得到的都是氢氧化镉前驱体。本专利技术人意外发现，原料不同得到了不同形貌的纳米产品，镉盐的结晶水以及PEG-400用量是影响产物形貌重要因素。本专利技术的优点如下：1、以二水醋酸镉或四水硝酸镉为镉源，制得的纳米氧化镉均为立方晶相，衍射峰与标准卡片(JCPDSNo.05-0640)一致，无其他杂质存在。但微观形貌不同。以二水醋酸镉为镉源制得的纳米氧化镉为不规则多面体；以四水硝酸镉为镉源制得的纳米氧化镉为球形。2、本专利技术中PEG-400使用量较少；仅作为分子扩散的润滑剂，使反应物颗粒间充分均匀混合，有利于氧化镉不同晶面的生长，促使不规则多面体、球形形貌的生成。3、本专利技术经过定量测试意外发现不规则多面体形貌的纳米氧化镉粉体抗菌效果优于球形颗粒的纳米氧化镉粉体。多个晶面增加了反应活性点，增大了与细菌表面接触的机会，进而有效地抑制细菌的生长。4、本专利技术所制得的纳米氧化镉粉体纯度高，纯度可达99mol％以上。5、本专利技术所制得的纳米氧化镉粉体抗菌剂性质稳定，性能好。6、本专利技术制备方法简单，室温下进行反应。反应时间短，对设备要求低，原料易得，价格便宜，适合批量生产。7、本专利技术方法制备的纳米氧化镉除用作抗菌剂外，还具有催化性能和气敏性能。附图说明图1为采用本方法制备的纳米氧化镉粉体的X－射线衍射谱图。其中，(A)二水醋酸镉为镉源；(B)四水硝酸镉为镉源。图2为实施例1制备的纳米氧化镉粉体的扫描电镜照片，是以二水醋酸镉为镉源制得的不规则多面体氧化镉，内部插图为放大的不规则多面体氧化镉照片。图3为实施例2制备的纳米氧化镉粉体的扫描电镜照片，是以四水硝酸镉为镉源制得的球形氧化镉，内部插图为放大的球形氧化镉照片。图4为实施例1制备的不同浓度的纳米氧化镉粉体的对大肠杆菌的生长代谢热功率－时间曲线。其中，(a)0mg/mL；(b)0.005mg/本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米氧化镉抗菌剂的制备方法，包括步骤如下：(1)将镉盐与氢氧化钠放入研磨器中，滴加聚乙二醇400，室温研磨20‑40min；所述镉盐为二水醋酸镉或四水硝酸镉；(2)将步骤(1)制得的产物，依次用二次蒸馏水、无水乙醇洗涤，并干燥，制得前驱物；(3)将步骤(2)制得的前驱体于350‑400℃焙烧，得到纳米氧化镉，即为纳米氧化镉抗菌剂。

【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化镉抗菌剂的制备方法，包括步骤如下：(1)将镉盐与氢氧化钠放入研磨器中，滴加聚乙二醇400，室温研磨20-40min；所述镉盐为二水醋酸镉或四水硝酸镉；(2)将步骤(1)制得的产物，依次用二次蒸馏水、无水乙醇洗涤，并干燥，制得前驱物；(3)将步骤(2)制得的前驱体于350-400℃焙烧，得到纳米氧化镉，即为纳米氧化镉抗菌剂。2.如权利要求1所述的纳米氧化镉抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氢氧化钠为固体小颗粒。3.如权利要求1所述的纳米氧化镉抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述镉盐与聚乙二醇400的摩尔体积比＝2.5：1.5-2，单位：mmol/mL；优选的，所述镉盐与聚乙二醇400的摩尔体积比＝2.5：1.7，单位：mmol/mL。4.如权利要求1所述的纳米氧化镉抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的干燥条件为80℃，干燥24h。5.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：景志红，由绪岩，刘秀娥，
申请(专利权)人：曲阜师范大学，
类型：发明
国别省市：山东,37