橡胶型氯化聚乙烯的水相悬浮制备方法技术

本发明专利技术涉及一种橡胶型氯化聚乙烯的水相悬浮制备方法，依次包括按重量配比在水中加入分散剂、悬浮稳定剂、乳化剂，在搅拌条件下加入粉末状低压聚乙烯，加热到３５－４５℃后，再向升温后的水中加入引发剂Ａ和引发剂Ｂ，在密封条件下继续加热到６０℃后，向二次升温后的水中通入氯气，在温度６０－１３５℃、压力≤０．４ＭＰａ条件下反应３－５小时，得氯化聚乙烯母液，经过滤、加压中和、水洗、离心、干燥，制得含氯量在３３％－３７％的氯化聚乙烯产品。采用水相悬浮法制备氯化聚乙烯，反应时间短，反应温度和反应压力低，设备使用寿命长，成本低，制备出的橡胶型氯化聚乙烯，主要用来替代合成橡胶。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氯化聚乙烯的制备方法，更具体说是一种。这种，依次包括以下的步骤a、按重量在3300-3700份水中加入8-12份分散剂、1-1.5份悬浮稳定剂、0.5-0.9份乳化剂；b、按重量在搅拌条件下向上述的水中加入500-600份粉末状低压聚乙烯；c、加热到35-45℃后，按重量再向升温后的水中加入0.3-0.5份引发剂A和2-3份引发剂B；d、在密封条件下继续加热到60℃后，按重量向二次升温后的水中通入580-650份氯气，在温度60-135℃、压力≤0.4MPa条件下反应4-5小时，得氯化聚乙烯母液；e、将氯化聚乙烯母液过滤，得氯化聚乙烯半成品，分离出含酸的水；f、将氯化聚乙烯半成品加压中和后，再经水洗、离心、干燥，制得含氯量在33％-37％的氯化聚乙烯产品。上述的分散剂是聚甲基丙烯酸钠，悬浮稳定剂是环氧乙烷与环氧丙烷共聚物，乳化剂是聚乙烯吡咯烷酮，引发剂A是过氧化二苯甲酰，引发剂B是蓖麻油聚氧己基醚，聚甲基丙烯酸钠、环氧乙烷与环氧丙烷共聚物、聚乙烯吡咯烷酮、过氧化二苯甲酰和蓖麻油聚氧己基醚也可分别用性质相同的同类物替代。在d步骤中，氯气的通入分三个时段进行，一时段通入氯气170-195份，在温度60-90℃、压力＜0.2MPa条件下反应45-60分钟，二时段通入氯气260-290份，在温度90-120℃、压力＜0.3MPa条件下反应1.5-2.5小时，三时段通入氯气150-165份，在温度120-135℃、压力＜0.4MPa条件下反应90-105分钟。为降低生产成本，将在e步骤中得到的含酸的水，再返回到下批次的a步骤中，重复使用；本专利技术提供的，由于在c步骤中加入了双重引发剂，因而使得d步骤中的反应温度低、反应压力低、反应时间短，延长了设备使用寿命，降低了生产成本；在a步骤中加入悬浮稳定剂，促使物料在d步骤中充分反应f步骤中的加压中和，缩短了中和时间；在e步骤中得到的含酸的水，再返回到下批次的a步骤中重复使用，减少了氯气的耗用量，操作控制更加稳定，原材料及各项消耗指标更低。总之，采用本专利技术的水相悬浮法制备出的氯化聚乙烯产品，不仅具有高的抗拉强度和伸长率，而且其稳定性、耐老化性能更加优良，主要用来制造合成橡胶，主要指标是含氯量 33％-37％ 门尼粘度60-80抗拉强度 ＞10MPa 邵氏硬度(A) ＜53残余结晶度(％)≤2。例2在5000升反应器内加入3400Kg软化水、8Kg分散剂聚甲基丙烯酸钠、1Kg悬浮稳定剂环氧乙烷与环氧丙烷共聚物、0.5Kg乳化剂聚乙烯吡咯烷酮，开启搅拌机构，加入粉末状低压聚乙烯500Kg，加热，使反应器内物料温度达到40℃，再加入0.3Kg引发剂A过氧化二苯甲酰、2Kg引发剂B蓖麻油聚氧己基醚，密闭反应器，继续加热，使反应器内物料温度为60℃后，分以下三个时段通入氯气、进行反应，制得氯化聚乙烯母液一时段温度60-90℃ 压力＜0.2Mpa 通氯量170Kg 反应45分钟；二时段温度90-120℃ 压力＜0.3Mpa 通氯量260Kg 反应150分钟；三时段温度120-135℃ 压力＜0.4Mpa 通氯量150Kg 反应105分钟；再将制得的氯化聚乙烯母液过滤，得氯化聚乙烯半成品，分离出含酸的水供下批次重复使用，向氯化聚乙烯半成品中加入80Kg纯碱、密封后加压到02MPa，中和2小时后，再经公知的水洗、离心、干燥，制得含氯量在34％的氯化聚乙烯产品。该产品门尼粘度80、抗拉强度11MPa、邵氏硬度(A)52、残余结晶度1.8％。例3在5000升反应器内加入3500Kg软化水、12Kg分散剂聚甲基丙烯酸钠、1.5Kg悬浮稳定剂环氧乙烷与环氧丙烷共聚物、0.9Kg乳化剂聚乙烯吡咯烷酮，开启搅拌机构，加入粉末状低压聚乙烯600Kg，加热，使反应器内物料温度达到40℃，再加入0.5Kg引发剂A过氧化二苯甲酰、3Kg引发剂B蓖麻油聚氧己基醚，密闭反应器，继续加热，使反应器内物料温度为60℃后，分以下三个时段通入氯气、进行反应，制得氯化聚乙烯母液一时段温度60-90℃ 压力＜0.2MPa 通氯量195Kg 反应1小时；二时段温度90-120℃ 压力＜0.3MPa 通氯量290Kg 反应1.5小时； 三时段温度120-135℃ 压力＜0.4MPa 通氯量165Kg 反应1.5小时；再将制得的氯化聚乙烯母液过滤，得氯化聚乙烯半成品，分离出含酸的水供下批次重复使用，向氯化聚乙烯半成品中加入98Kg纯碱、密封后加压到0.2MPa，中和2小时后，再经公知的水洗、离心、干燥，制得含氯量在36％的氯化聚乙烯产品。该产品门尼粘度65、抗拉强度12MPa、邵氏硬度(A)50、残余结晶度2％。权利要求1.一种，其特征是依次包括以下的步骤a、按重量在3300-3700份水中加入8-12份分散剂、1-1.5份悬浮稳定剂、0.5-0.9份乳化剂；b、按重量在搅拌条件下向上述的水中加入500-600份粉末状低压聚乙烯；c、加热到35-45℃后，按重量再向升温后的水中加入0.3-0.5份引发剂A和2-3份引发剂B；d、在密封条件下继续加热到60℃后，按重量向二次升温后的水中通入580-650份氯气，在温度60-135℃、压力≤0.4MPa条件下反应4-5小时，得氯化聚乙烯母液；e、将氯化聚乙烯母液过滤，得氯化聚乙烯半成品，分离出含酸的水；f、将氯化聚乙烯半成品加压中和后，再经水洗、离心、干燥，制得含氯量在33％-37％的氯化聚乙烯产品。2.根据权利要求1所述的，其特征是分散剂是聚甲基丙烯酸钠，悬浮稳定剂是环氧乙烷与环氧丙烷共聚物，乳化剂是聚乙烯吡咯烷酮，引发剂A是过氧化二苯甲酰，引发剂B是蓖麻油聚氧己基醚。3.根据权利要求1或2所述的，其特征是在d步骤中，氯气的通入分三个时段进行，一时段通入氯气170-195份，在温度60-90℃、压力＜0.2MPa条件下反应45-60分钟，二时段通入氯气260-290份，在温度90-120℃、压力＜0.3MPa条件下反应1.5-2.5小时，三时段通入氯气150-165份，在温度120-135℃、压力＜0.4MPa条件下反应90-105分钟。4.根据权利要求1或2所述的，其特征是将在e步骤中得到的含酸的水，再返回到下批次的a步骤中，重复使用。全文摘要本专利技术涉及一种，依次包括按重量配比在水中加入分散剂、悬浮稳定剂、乳化剂，在搅拌条件下加入粉末状低压聚乙烯，加热到35－45℃后，再向升温后的水中加入引发剂A和引发剂B，在密封条件下继续加热到60℃后，向二次升温后的水中通入氯气，在温度60－135℃、压力≤0.4MPa条件下反应3－5小时，得氯化聚乙烯母液，经过滤、加压中和、水洗、离心、干燥，制得含氯量在33％－37％的氯化聚乙烯产品。采用水相悬浮法制备氯化聚乙烯，反应时间短，反应温度和反应压力低，设备使用寿命长，成本低，制备出的橡胶型氯化聚乙烯，主要用来替代合成橡胶。文档编号C08F8/00GK1401671SQ0213547公开日2003年3月12日 申请日期2002年9月5日 优先权日2002年9月5日专利技术者刘旭思 申请人:刘旭思本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种橡胶型氯化聚乙烯的水相悬浮制备方法，其特征是依次包括以下的步骤：ａ、按重量在３３００－３７００份水中加入８－１２份分散剂、１－１．５份悬浮稳定剂、０．５－０．９份乳化剂；ｂ、按重量在搅拌条件下向上述的水中加入５００－６００份粉末 状低压聚乙烯；ｃ、加热到３５－４５℃后，按重量再向升温后的水中加入０．３－０．５份引发剂Ａ和２－３份引发剂Ｂ；ｄ、在密封条件下继续加热到６０℃后，按重量向二次升温后的水中通入５８０－６５０份氯气，在温度６０－１３５℃、压力≤０．４Ｍ Ｐａ条件下反应４－５小时，得氯化聚乙烯母液；ｅ、将氯化聚乙烯母液过滤，得氯化聚乙烯半成品，分离出含酸的水；ｆ、将氯化聚乙烯半成品加压中和后，再经水洗、离心、干燥，制得含氯量在３３％－３７％的氯化聚乙烯产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘旭思，
申请(专利权)人：刘旭思，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]