一种催化剂水热老化装置及老化方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种催化剂水热老化装置及老化方法，该装置包括水计量系统、流化气体系统、老化反应器、可升降的加热系统和冷凝器，所述水计量系统的出口和流化气体系统的出口相连通后再与老化反应器的进料管相连通，老化反应器的气体出口管与冷凝器的入口管相连通，可升降的加热系统包裹于所述老化反应器外部；其中，所述老化反应器的数量为大于或等于2个，老化反应器自上而下包括沉降段、老化段和预分布段，所述老化反应器包括反应器顶盖和反应器筒体，所述反应器顶盖上设有多个气体出口管，所述气体出口管内安装有过滤器，所述反应器筒体横截面积自上而下逐渐缩小。本发明专利技术装置能够同时对多个样品进行水热老化处理，提高了催化剂水热老化效率。

【技术实现步骤摘要】
一种催化剂水热老化装置及老化方法
本专利技术涉及一种多样品平行催化剂水热老化装置，特别是涉及在实验室进行催化剂老化，适用于评价分子筛、催化剂等水热稳定性的一种老化装置。
技术介绍
催化剂在石油化工领域应用极其广泛，随着工业装置的长时间运转，催化剂活性动态地稳定在一个固定的活性范围内。而新鲜催化剂由于没有经历失活的过程，初始活性很高且不稳定，不具有代表性。以催化裂化催化剂为例，实验室评价新鲜催化剂时，需要人工地将催化剂的活性降低到工业平衡催化剂的活性范围，但催化剂在工业装置的失活是一个缓慢的过程，而实验室研究需要快速地将催化剂活性降低，通常采用高度苛刻的条件下对催化剂进行水热处理。即在700-800℃(或更高温度)下用水蒸气将催化剂流化，使催化剂在较高温度和水蒸气的条件下，结构崩塌，孔容积减少，结晶度降低，分子筛的孔道结构发生改变，比表面积和活性中心减少，进而降低催化剂的初活性，提高催化剂的耐磨强度、稳定性，减轻芳构化活性，提高目标产品的选择性，降低积碳，延长使用寿命。为了提高催化剂的制备和评价效率，特别是在相同的条件下对不同方案合成的催化剂进行评价，常常需要催化剂在相同的条件下老化处理。目前已有专利公开多样品水热老化装置，如专利CN101424601A公开了一种多样品旋转老化装置，该专利技术中设置了多个样品杯，每个样品杯装填一种催化剂，采用机械旋转方式，让每个样品杯绕中心轴在加热炉中均匀旋转，使每个样品杯及其中的催化剂受热均匀。但该专利存在以下问题：⑴受样品杯的制造精度和各样品杯内催化剂的堆放状态的影响，通过各样品的水蒸汽的量无法精确控制；⑵所有样品杯通过一根轴旋转，有可能造成催化剂的相互污染；⑶旋转机构容易出现机械故障。专利CN201644103U公开了一种催化裂化催化剂多样品水热老化装置，将多根装有催化剂的老化管安装在一个流化加热炉中，通过精确控制各根老化管的水蒸汽流量，达到温度、蒸汽流量一致的效果。虽避免了机械旋转结构，解决专利CN101424601A存在的问题，但该专利仍存在的问题有：⑴加热炉中的流化固体粉尘、催化剂粉尘容易串入老化管中污染催化剂；⑵水蒸汽进入管在老化管中的位置有可能影响蒸汽的分布，导致催化剂流化状态不均匀，影响重复性；⑶需要为每一根老化管配备蒸汽发生器；⑷所有老化管浸入在流化炉中，不便催化剂快速降温。专利CN102527446B公开了一种多样品平行催化剂水热老化装置，本专利技术将可升降的多个水热老化反应器均列在流化加热炉中，每个反应器的沉降段在流化炉之外，加速反应器的降温。该专利技术部分解决了CN201644103U存在的问题，但该专利仍存在的问题有：⑴反应器与升降机构相连，频繁的反应器升降不利于与反应器相连管线的密封、维护；⑵反应器的构型为狭长的柱状，容易出现流化床层的节涌现象，气量不稳定时流化床层会出现剧烈的波动，特别是气速过大时颗粒容易被大量携带进入沉降段，堵塞气固分离器，引起反应器内压力的巨幅上升；⑶沙浴加热系统内的温度分布严重依赖于石英砂的流化状态，容易出现温度场的分布不均，不能确保多个反应器内具有相同的温度条件；⑷沉降段暴露在沙浴加热系统外，无任何温控设施，不利于反应器内温度的控制。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种催化剂水热老化装置及老化方法，以解决现有技术中多样品催化剂在同时进行水热老化处理时催化剂之间相互污染，每个催化剂样品经过的水蒸气量难以控制的问题。本专利技术的目的是这样实现的，一种催化剂水热老化装置，该装置包括水计量系统、流化气体系统、老化反应器、可升降的加热系统和冷凝器，所述水计量系统的出口和所述流化气体系统的出口相连通后再与所述老化反应器的进料管相连通，所述老化反应器的气体出口管与所述冷凝器的入口管相连通，所述可升降的加热系统包裹于所述老化反应器外部；其中，所述老化反应器的数量为大于或等于2个，所述老化反应器自上而下分为沉降段、老化段和预分布段，所述老化反应器包括老化反应器顶盖和老化反应器筒体，所述老化反应器顶盖上设有多个气体出口管，所述气体出口管内安装有过滤器，所述老化反应器筒体横截面积自上而下逐渐缩小。本专利技术所述的催化剂水热老化装置，其中，所述老化反应器筒体和所述老化反应器顶盖的横截面积优选为圆形，所述老化反应器顶盖构成所述沉降段，所述老化反应器筒体构成所述老化段和所述预分布段，所述沉降段的垂直高度优选为所述老化反应器垂直高度的8～27％，所述老化段的垂直高度优选为所述老化反应器垂直高度的59～76％，所述老化段的垂直高度与所述老化反应器筒体顶端开口直径的比例优选为1.8～4.5:1。本专利技术所述的催化剂水热老化装置，其中，所述老化反应器沉降段侧壁与纵向轴线的夹角γ优选小于或等于57°，所述老化反应器老化段侧壁与纵向轴线的夹角β优选小于或等于55°，所述老化反应器预分布段侧壁与纵向轴线的夹角α优选大于或等于13°，所述夹角α优选大于或等于所述夹角β。本专利技术所述的催化剂水热老化装置，其中，优选的是，所述老化反应器筒体老化段与预分布段的分界处水平安装有分布板，所述分布板与老化反应器筒体内侧壁紧密连接。本专利技术所述的催化剂水热老化装置，其中，所述可升降的加热系统优选包括升降机、加热炉和加热套。本专利技术所述的催化剂水热老化装置，其中，优选的是，所述加热炉由多个相互独立的加热单元组成，所述每个加热单元由内到外依次包括加热层、保温层和加热炉外壳，所述每个加热单元独立控温。本专利技术所述的催化剂水热老化装置，其中，所述加热炉的加热层形状优选与所述老化反应器筒体的形状相同，并使所述老化反应器筒体外表面与所述加热层内表面贴合。本专利技术所述的催化剂水热老化装置，其中，优选的是，所述加热炉的加热套覆盖在所述老化反应器顶盖的上方，所述加热套的形状与所述老化反应器顶盖的形状相同，所述加热套的内表面与所述老化反应器顶盖的外表面贴合。本专利技术所述的催化剂水热老化装置，其中，所述加热炉中加热单元的数量与所述老化反应器的数量相同，优选为2～12个。本专利技术所述的催化剂水热老化装置，其中，所述分布板优选为多孔陶瓷板，气孔率优选为20～45％，所述陶瓷板为氧化铝陶瓷、氮化硅陶瓷、碳化硅陶瓷或六方氮化硼陶瓷。本专利技术所述的催化剂水热老化装置，其中，所述老化反应器顶盖与所述老化反应器筒体优选为法兰连接、卡箍连接或球形管夹连接，所述老化反应器顶盖与所述老化反应器筒体采用O型圈密封方式进行密封。本专利技术所述的催化剂水热老化装置，其中，优选的是，所述过滤器四周与所述老化反应器气体出口管内壁密封连接。本专利技术所述的催化剂水热老化装置，其中，所述老化反应器顶盖的上部优选设有进料管固定管。本专利技术所述的催化剂水热老化装置，其中，优选的是，所述老化反应器的进料管固定于所述老化反应器进料管固定管内，并密封通过所述老化反应器顶盖的上部和所述分布板，贯穿于所述反应器中，直至所述分布板与所述老化反应器底端之间。本专利技术所述的催化剂水热老化装置，其中，优选的是，所述水计量系统的出口依次与水泵和气化炉Ⅰ相连通后与所述流化气体系统的出口相连通，再通过气化炉Ⅱ与所述老化反应器的进料管相连通。本专利技术所述的催化剂水热老化装置，其中，所述老化反应器顶盖，老化反应器筒体，气体出口管，进料管和进料管固定管均优选为石英材质。本专利技术还提供本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种催化剂水热老化装置，其特征在于，该装置包括水计量系统、流化气体系统、老化反应器、可升降的加热系统和冷凝器，所述水计量系统的出口和所述流化气体系统的出口相连通后再与所述老化反应器的进料管相连通，所述老化反应器的气体出口管与所述冷凝器的入口管相连通，所述可升降的加热系统包裹于所述老化反应器外部；其中，所述老化反应器的数量为大于或等于2个，所述老化反应器自上而下分为沉降段、老化段和预分布段，所述老化反应器包括老化反应器顶盖和老化反应器筒体，所述老化反应器顶盖上设有多个气体出口管，所述气体出口管内安装有过滤器，所述老化反应器筒体横截面积自上而下逐渐缩小。

【技术特征摘要】
1.一种催化剂水热老化装置，其特征在于，该装置包括水计量系统、流化气体系统、老化反应器、可升降的加热系统和冷凝器，所述水计量系统的出口和所述流化气体系统的出口相连通后再与所述老化反应器的进料管相连通，所述老化反应器的气体出口管与所述冷凝器的入口管相连通，所述可升降的加热系统包裹于所述老化反应器外部；其中，所述老化反应器的数量为大于或等于2个，所述老化反应器自上而下分为沉降段、老化段和预分布段，所述老化反应器包括老化反应器顶盖和老化反应器筒体，所述老化反应器顶盖上设有多个气体出口管，所述气体出口管内安装有过滤器，所述老化反应器筒体横截面积自上而下逐渐缩小。2.根据权利要求1所述的催化剂水热老化装置，其特征在于，所述老化反应器筒体和所述老化反应器顶盖的横截面积为圆形，所述老化反应器顶盖构成所述沉降段，所述老化反应器筒体构成所述老化段和所述预分布段，所述沉降段的垂直高度为所述老化反应器垂直高度的8～27％，所述老化段的垂直高度为所述老化反应器垂直高度的59～76％，所述老化段的垂直高度与所述老化反应器筒体顶端开口直径的比例为1.8～4.5:1。3.根据权利要求2所述的催化剂水热老化装置，其特征在于，所述老化反应器沉降段侧壁与纵向轴线的夹角γ小于或等于57°，所述老化反应器老化段侧壁与纵向轴线的夹角β小于或等于55°，所述老化反应器预分布段侧壁与纵向轴线的夹角α大于或等于13°，所述夹角α大于或等于所述夹角β。4.根据权利要求2所述的催化剂水热老化装置，其特征在于，所述老化反应器筒体老化段与预分布段的分界处水平安装有分布板，所述分布板与老化反应器筒体内侧壁紧密连接。5.根据权利要求1所述的催化剂水热老化装置，其特征在于，所述可升降的加热系统包括升降机、加热炉和加热套。6.根据权利要求5所述的催化剂水热老化装置，其特征在于，所述加热炉由多个相互独立的加热单元组成，所述每个加热单元由内到外依次包括加热层、保温层和加热炉外壳，所述每个加热单元独立控温。7.根据权利要求6所述的催化剂水热老化装置，其特征在于，所述加热炉的加热层形状与所述老化反应器筒体的形状相同，并使所述老化反应器筒体外表面与所述加热层内表面贴合。8.根据权利要求5所述的催化剂水热老化装置，其特征在于，所述加热炉的加热套覆盖在所述老化反应器顶盖的上方，所述加热套的形状与所述老化反应器顶盖的形状相同，所述加热套的内表面与所述老化反应器顶盖的外表面贴合。9.根据权利要求6所述的催化剂水热老化装置，其特征在于，所述加热炉中加热单元的数量与所述老化反应器的数量相同，为2～12个。10...

【专利技术属性】
技术研发人员：任世宏，马燕青，张晨曦，樊江涛，孙艳波，曹兰花，廖翼涛，高雄厚，张海涛，王辰晨，曹庚振，孙雪芹，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11