一种检测土壤中二噁英残留的方法技术

本发明专利技术提供一种检测土壤中二噁英残留的方法，包括以下步骤：(1)研磨：将土壤样品与吸附组合物置于研钵中，研磨10‑30min，混合均匀；(2)淋洗：将步骤(1)中得到的土壤样品与吸附组合物的混合物装入萃取柱中，压实，萃取柱上下用筛板固定，然后用淋洗剂以1‑2mL/min的流速淋洗，得到淋洗液；(3)干燥：在40‑50℃条件下，用氮气将淋洗液吹干，得到待检测物质；(4)HRGC‑HRMS分析：用乙腈溶解待检测物质，过滤后采用HRGC‑HRMS分离并定性定量检测出所述待检测物质中各组分；其中，所述吸附组合物包括葫芦[8]脲接枝丙烯酸和磺化碳纳米管、棕榈酸改性弗罗里硅土。

【技术实现步骤摘要】
一种检测土壤中二噁英残留的方法
本专利技术涉及一种检测方法，具体地，本专利技术涉及检测土壤中二噁英残留的方法。
技术介绍
随着科学技术的发展,人们的生活水平得到了极大的改善和提高,然而,在享受高度发达的物质文明的同时,人们也不得不接受全球环境日益恶化这一严峻现实。二噁英类物质是一大类物质的总称,主要包括氯代二噁英(即通常所指的二噁英)、溴代二噁英、多氯及多溴联苯等物质,它们大都具有强烈的致畸、致癌、致突变性和遗传毒性,同时也具有环境持久性、生物累积性和远距离迁移能力。由于二噁英类化合物种类较多，在环境中含量很低且其存在的基体复杂，同时要求分析仪器具有较低的检测限，因此，在检测前，样品前处理及其重要。基质固相分散是一种新的萃取净化技术，其优点在于：依靠机械剪切力和分散剂的去垢效应及巨大的表面积使样品结构破碎并且在填料表面均匀分散，简化了传统检测方法中前处理的过程，避免了样品匀浆、转溶、乳化、浓缩等造成的待测物损失，提高了净化效率。然而，常用的基质固相分散技术所用的分散剂为硅胶、氧化铝、C18、佛罗里硅等，在选择性和待异性方面具有较大的局限性。因此，本专利技术提供吸附组合物用于检测土壤中二噁英残留的方法，此方法具有成本低，选择性高、检测速度快等优点。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供一种检测土壤中二噁英残留的方法，包括以下步骤：(1)研磨：将土壤样品与吸附组合物置于研钵中，研磨10-30min，混合均匀；(2)淋洗：将步骤(1)中得到的土壤样品与吸附组合物的混合物装入萃取柱中，压实，萃取柱上下用筛板固定，然后用淋洗剂以1-2mL/min的流速淋洗，得到淋洗液；(3)干燥：在40-50℃条件下，用氮气将淋洗液吹干，得到待检测物质；(4)HRGC-HRMS分析：用乙腈溶解待检测物质，过滤后采用HRGC-HRMS分离并定性定量检测出所述待检测物质中各组分；其中，所述吸附组合物包括瓜环接枝丙烯酸和磺化碳纳米管、棕榈酸改性弗罗里硅土。在一种实施方式中，所述步骤(1)中土壤样品与吸附组合物的重量比1：(2-5)。在一种实施方式中，所述步骤(1)中土壤样品与吸附组合物的重量比1：4.2。在一种实施方式中，所述步骤(2)中淋洗剂为二氯甲烷、正己烷、质量分数为10％的醋酸；所述二氯甲烷与所述正己烷、所述质量分数为10％的醋酸的体积比为1：1：0.1。在一种实施方式中，所述步骤(2)中所述萃取柱中的土壤样品与吸附组合物的混合物的总质量与淋洗剂的体积比为1g：(3-25)mL。在一种实施方式中，所述步骤(2)中所述萃取柱中的土壤样品与吸附组合物的混合物的总质量与淋洗剂的体积比为1g：16mL。在一种实施方式中，所述瓜环接枝丙烯酸和磺化碳纳米管与棕榈酸改性弗罗里硅土的重量比为1：(0.3-2)。在一种实施方式中，所述瓜环接枝丙烯酸和磺化碳纳米管与棕榈酸改性弗罗里硅土的重量比为1：(0.5-1.2)。在一种实施方式中，所述HRGC-HRMS中HRGC测试参数为：色谱柱：固定相5％苯基95％聚甲基硅氧烷，规格：60m×0.25mm，0.25μm，进样口温度：270℃，载气流量：1.0mL/min，色质接口温度：270℃；程序升温：初始温度140℃，20℃/1min的速度升温至200℃，停留1min，5℃/1min的速度升温至220℃，停留16min，5℃/1min的速度升温至235℃，停留7min，5℃/1min的速度升温至310℃，停留10min。在一种实施方式中，所述HRGC-HRMS中HRMS测试参数为：分辨率：大于10000；电子轰击电压：70V；离子化电流：1mA；离子源温度为260℃；检测方法：SIM法。参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。具体实施方式参选以下本专利技术的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本专利技术的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本专利技术所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本专利技术并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本专利技术不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。此外，本专利技术要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。本专利技术提供一种检测土壤中二噁英残留的方法，包括以下步骤：(1)研磨：将土壤样品与吸附组合物置于研钵中，研磨10-30min，混合均匀；(2)淋洗：将步骤(1)中得到的土壤样品与吸附组合物的混合物装入萃取柱中，压实，萃取柱上下用筛板固定，然后用淋洗剂以1-2mL/min的流速淋洗，得到淋洗液；(3)干燥：在40-50℃条件下，用氮气将淋洗液吹干，得到待检测物质；(4)HRGC-HRMS分析：用乙腈溶解待本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测土壤中二噁英残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)研磨：将土壤样品与吸附组合物置于研钵中，研磨10‑30min，混合均匀；(2)淋洗：将步骤(1)中得到的土壤样品与吸附组合物的混合物装入萃取柱中，压实，萃取柱上下用筛板固定，然后用淋洗剂以1‑2mL/min的流速淋洗，得到淋洗液；(3)干燥：在40‑50℃条件下，用氮气将淋洗液吹干，得到待检测物质；(4)HRGC‑HRMS分析：用乙腈溶解待检测物质，过滤后采用HRGC‑HRMS分离并定性定量检测出所述待检测物质中各组分；其中，所述吸附组合物包括瓜环接枝丙烯酸和磺化碳纳米管、棕榈酸改性弗罗里硅土。

【技术特征摘要】
1.一种检测土壤中二噁英残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)研磨：将土壤样品与吸附组合物置于研钵中，研磨10-30min，混合均匀；(2)淋洗：将步骤(1)中得到的土壤样品与吸附组合物的混合物装入萃取柱中，压实，萃取柱上下用筛板固定，然后用淋洗剂以1-2mL/min的流速淋洗，得到淋洗液；(3)干燥：在40-50℃条件下，用氮气将淋洗液吹干，得到待检测物质；(4)HRGC-HRMS分析：用乙腈溶解待检测物质，过滤后采用HRGC-HRMS分离并定性定量检测出所述待检测物质中各组分；其中，所述吸附组合物包括瓜环接枝丙烯酸和磺化碳纳米管、棕榈酸改性弗罗里硅土。2.根据权利要求1所述检测土壤中二噁英残留的方法，其特征在于，所述步骤(1)中土壤样品与吸附组合物的重量比1：(2-5)。3.根据权利要求2所述检测土壤中二噁英残留的方法，其特征在于，所述步骤(1)中土壤样品与吸附组合物的重量比1：4.2。4.根据权利要求1所述检测土壤中二噁英残留的方法，其特征在于，所述步骤(2)中淋洗剂为二氯甲烷、正己烷、质量分数为10％的醋酸；所述二氯甲烷与所述正己烷、所述质量分数为10％的醋酸的体积比为1：1：0.1。5.根据权利要求1所述检测土壤中二噁英残留的方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述萃取柱中的土壤样品与吸附组合物的混合物的总质量与淋洗剂的体积比为1g：(3-25)...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾梦虹，徐勤东，魏守良，周春龙，胡丹，赵亿，马燕，陈鲲，
申请(专利权)人：苏州微谱检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32