一种测定乙酸乙烯酯中甲酸的方法技术

本发明专利技术属于分析化学技术领域，具体地说是一种测定乙酸乙烯酯中甲酸的方法，包括以下步骤：1)样品预处理：移取乙酸乙烯酯至气相色谱进样小瓶中并准确称量，加入衍生试剂并混匀，将混匀后的样品放入烘箱中加热衍生；2)衍生后的样液经气相色谱质谱联用仪分析；3)结果分析：比较样品和标准品的保留时间和特征离子匹配程度来定性，定量采用外标法；本发明专利技术同现有技术相比，通过该技术方法，样品无需进行提取等操作，直接加入衍生试剂，然后烘箱加热衍生即可，测定的条件简单，萃取快速，而且方法的检出限可以达到10mg/kg。

【技术实现步骤摘要】
一种测定乙酸乙烯酯中甲酸的方法[
]本专利技术属于分析化学
，具体地说是一种测定乙酸乙烯酯中甲酸的方法。[
技术介绍
]乙酸乙烯酯为无色液体，具有甜的醚味；微溶于水，溶于醇、丙酮、苯、氯仿。主要用于生产聚乙烯醇树脂和合成纤维。其单体能共聚可生产多种用途粘合剂；还能与氯乙烯、丙烯腈、丁烯酸、丙烯酸、乙烯单体能共聚接枝、嵌段等制成不同性能的高分子合成材料。乙酸乙烯酯可以通过乙酸与乙炔加成制法(条件：醋酸锌做催化剂，170-250℃)及乙烯与醋酸和氧气直接氧化(条件：氯化钯、氯化铜做催化剂，加热加压)制备。然而，乙酸乙烯酯中所含的甲酸会对乙酸乙烯酯储存和使用的设备造成腐蚀。因此，控制乙酸乙烯酯中的甲酸含量十分重要，测定甲酸大都采用有离子色谱法，但应用离子色谱法测定乙酸乙烯酯中甲酸的含量容易受到乙酸的干扰。[
技术实现思路
]本专利技术的目的就是要解决上述的不足而提供一种测定乙酸乙烯酯中甲酸的方法，样品无需进行提取等操作，直接加入衍生试剂，烘箱加热衍生即可，且条件简单，萃取快速。为实现上述目的设计一种测定乙酸乙烯酯中甲酸的方法，包括以下步骤：1)样品预处理：移取乙酸乙烯酯至气相色谱进样小瓶中并准确称量，加入衍生试剂并混匀，将混匀后的样品放入烘箱中加热衍生；2)衍生后的样液经气相色谱质谱联用仪分析；3)结果分析：比较样品和标准品的保留时间和特征离子匹配程度来定性，定量采用外标法。进一步地，步骤1)中，样品衍生时所用的衍生试剂为三氟乙酰胺BSTFA+三甲基氯烷烃TMCS。进一步地，步骤1)中，所述三氟乙酰胺BSTFA、三甲基氯烷烃TMCS的比例为90:10。进一步地，步骤1)中，样品衍生时所用的条件为烘箱加热40-60度，衍生时间为10-30分钟。进一步地，步骤2)中，气相色谱质谱联用仪的测定条件为：1)气相色谱柱采用弱极性的HP-5MS柱；2)质谱采集采用选择全扫描方式同时进行。进一步地，步骤3)的定性分析中，甲酸衍生物的特征离子为45,75,103。进一步地，步骤3)中，甲酸含量计算如下：被分析物的含量＝m/wxDF，其中，m:甲酸衍生物的机读数w:样品重量DF:稀释因子。本专利技术同现有技术相比，通过该技术方法，样品无需进行提取等操作，直接加入衍生试剂，然后烘箱加热衍生即可，测定的条件简单，萃取快速，而且方法的检出限可以达到10mg/kg。此外，该方法快速，简单，不受乙酸及其他化合物的干扰，值得推广应用。[附图说明]图1是本专利技术实施例中甲酸的气相色谱质谱联用仪色谱图(2.24分钟的峰为样液中甲酸衍生物的峰)；图2是本专利技术实施例中甲酸的气相色谱质谱联用仪质谱图。[具体实施方式]本专利技术提供了一种测定乙酸乙烯酯中甲酸的方法，包括以下步骤：1.样品预处理：移取1.0mL乙酸乙烯酯至气相色谱进样小瓶中并准确称量，加入20uL衍生试剂(三氟乙酰胺BSTFA+三甲基氯烷烃TMCS，两者比例为90:10)并混匀。将混匀后的样品放入烘箱中40度到60度加热衍生10分钟到30分钟。2.衍生后的样液经气相色谱质谱联用仪分析，气相色谱质谱联用仪分析条件为(1)气相色谱柱采用弱极性的HP-5MS柱。(2)质谱采集采用选择全扫描方式同时进行。3.结果分析：比较样品和标准品的保留时间和特征离子匹配程度来定性，定量采用外标法；该定性分析中，甲酸衍生物的特征离子为45,75,103。下面结合具体实施例对本专利技术作以下进一步说明：本专利技术属于分析化学领域中对测定乙酸乙烯酯中甲酸的方法，其原理为：样品中直接加入衍生试剂，烘箱加热衍生后气相色谱质谱联用仪测定。实施例：乙酸乙烯酯中甲酸的测定准确移取1000μL乙酸乙烯酯一个进样小瓶中并准确称量，加入20μL衍生试剂(BSTFA+TMCS)并混匀。将混匀后的样品放入烘箱中，60摄氏度下保持15分钟，待其冷却至室温后进GC/MS分析。仪器参数定性分析通过将样品峰和标准品峰的保留时间及质谱图相比较来进行定性分析。定量分析外标法进行定量分析。计算甲酸含量计算如下：被分析物的含量(mg/kg)＝m/wxDF其中：m:甲酸衍生物的机读数(ug)w:样品重量，gDF:稀释因子经计算，乙酸乙烯酯中甲酸的含量小于10mg/kg。本专利技术并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定乙酸乙烯酯中甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)样品预处理：移取乙酸乙烯酯至气相色谱进样小瓶中并准确称量，加入衍生试剂并混匀，将混匀后的样品放入烘箱中加热衍生；2)衍生后的样液经气相色谱质谱联用仪分析；3)结果分析：比较样品和标准品的保留时间和特征离子匹配程度来定性，定量采用外标法。

【技术特征摘要】
1.一种测定乙酸乙烯酯中甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)样品预处理：移取乙酸乙烯酯至气相色谱进样小瓶中并准确称量，加入衍生试剂并混匀，将混匀后的样品放入烘箱中加热衍生；2)衍生后的样液经气相色谱质谱联用仪分析；3)结果分析：比较样品和标准品的保留时间和特征离子匹配程度来定性，定量采用外标法。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，样品衍生时所用的衍生试剂为三氟乙酰胺BSTFA+三甲基氯烷烃TMCS。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述三氟乙酰胺BSTFA、三甲基氯烷烃TMCS的比例为90:10。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘平年，冯颖，颜立新，俞安敏，杜佳斌，
申请(专利权)人：通标标准技术服务上海有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31