一种呋喃唑酮质量检测方法技术

本发明专利技术提供了一种呋喃唑酮的质量检测方法，其特征在于该方法提供了采用高效液相色谱仪检测呋喃唑酮有关物质的方法。本发明专利技术检测方法操作简便，测定结果准确可靠；专属性强，可用于呋喃唑酮的质量控制。

【技术实现步骤摘要】
一种呋喃唑酮质量检测方法
本专利技术属于药物分析领域，具体涉及注射用呋喃唑酮中有关物质测定方法。
技术介绍
呋喃唑酮（Furazolidone，曾用名称：痢特灵）是一种硝基呋喃类抗生素，可用于治疗细菌和原虫引起的痢疾、肠炎、胃溃疡等胃肠道疾患。呋喃唑酮为广谱抗菌药，对常见的革兰氏阴性菌和阳性菌有抑制作用。查阅中国药典和美国药典均没有有关物质的检测方法。本专利技术所解决的技术问题是提供一种呋喃唑酮的有关物质测定方法，本专利技术检测方法具有方法灵敏，可靠，重复性好，结果准确的优点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用高效液相色谱法测定呋喃唑酮有关物质和含量测定的方法，可用于呋喃唑酮的制备过程和最终产品的质量控制。本专利技术所解决的技术问题是提供一种操作简便的分析、分离呋喃唑酮有关物质的检测方法。呋喃唑酮有关物质的检查方法，其特征在于，采用高效液相色谱法进行检查。进一步地，选用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱。进一步地，以0.015mol/L磷酸氢二钾溶液（pH6.0）-乙腈（90:10）为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱：本专利技术所述呋喃唑酮有关物质的分析方法，可按照以下方法实现：a)供试品溶液的配制：取呋喃唑酮适量（约25mg）置50ml容量瓶中，精密称定，加N,N-二甲基甲酰胺（DMF）30ml超声溶解并用稀释剂（乙腈：水=40:60）稀释制成每1ml中约含呋喃唑酮0.5mg的溶液，作为供试品溶液；b）对照溶液的配制：精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加稀释剂至刻度，摇匀，作为对照溶液；测定方法：设置流动相流速为1.0ml/min，检测波长为366nm，量对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的15～30%；再取供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。本专利技术所述一种呋喃唑酮质量检测方法，该呋喃唑酮有关物质检测中供试品溶液和对照溶液的配制时用稀释剂稀释并定容。本专利技术提供一种用高效液相色谱测定注射用呋喃唑酮有关物质的方法，注射用呋喃唑酮的主要中间体杂质有6个，其在呋喃唑酮的原料呋喃唑酮的合成过程中生成，对于最终产品的质量生产过程的质量控制是非常重要的。本法采用普通的色谱柱(C18色谱柱)准确的实现了呋喃唑酮有关物质的测定，从而实现了呋喃唑酮中间体杂质的控制，保证了呋喃唑酮及其制剂的质量可控，具有现实意义。附图说明：图1为本专利技术实施例1系统溶液的高效液相色谱图；图2为本专利技术实施例2对照品溶液的高效液相色谱图；图3为本专利技术实施例3供试品溶液的高效液相色谱图；图4为本专利技术实施例3对照溶液的高效液相色谱图；图5为本专利技术实施例4空白辅料溶液的高效液相色谱图。具体实施方式下面实施例只为进一步说明本专利技术，不以任何形式限制本专利技术。实施例1仪器与条件：美国安捷伦1260高效液相色谱仪，G1311C四元泵，G1315D紫外可见光多波长二极管阵列检测器，G1329B自动进样器、G1316A柱温箱及安捷伦化学工作站，色谱柱：C18250×4.6mm，5μm，紫外检测波长：366nm，流动相：以0.015mol/L磷酸氢二钾溶液（pH6.0）-乙腈（90:10）为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱：实验步骤：取呋喃唑酮对照品及各杂质适量，加DMF溶解并用稀释剂稀释制成每1ml中约含呋喃唑酮0.5mg，各杂质约0.005mg的溶液，作为系统溶液。取系统溶液，按上述条件进行高效液相分析，记录色谱图，结果见图1。说明：图1中保留时间为15.610分钟的色谱峰为呋喃唑酮的色谱峰，主峰与各杂质均能达到有效分离。实施例2仪器与条件：美国安捷伦1260高效液相色谱仪，G1311C四元泵，G1315D紫外可见光多波长二极管阵列检测器，G1329B自动进样器、G1316A柱温箱及安捷伦化学工作站，色谱柱：C18250×4.6mm，5μm，紫外检测波长：366nm，流动相：以0.015mol/L磷酸氢二钾溶液（pH6.0）-乙腈（90:10）为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱：实验步骤：取呋喃唑酮对照品适量，加DMF溶解并用稀释剂稀释制成每1ml中约含呋喃唑酮0.5mg的溶液，作为对照品溶液。取对照品溶液，按上述条件进行高效液相分析，记录色谱图，结果见图1。说明：图2中保留时间为15.594分钟的色谱峰为呋喃唑酮对照品的色谱峰。实施例3仪器与条件：美国安捷伦1260高效液相色谱仪，G1311C四元泵，G1315D紫外可见光多波长二极管阵列检测器，G1329B自动进样器、G1316A柱温箱及安捷伦化学工作站，色谱柱：C18250×4.6mm，5μm，紫外检测波长：366nm，流动相：以0.015mol/L磷酸氢二钾溶液（pH6.0）-乙腈（90:10）为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱：实验步骤：取呋喃唑酮细粉适量（相当于呋喃唑酮25mg），置50ml量瓶中，加DMF溶解并用稀释剂稀释制成每1ml中约含呋喃唑酮0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml置100ml量瓶中用用稀释剂稀释至刻度，作为对照溶液。取对照溶液和供试品溶液，按上述条件进行高效液相分析，记录色谱图，结果见图3、图4。说明：图3中保留时间为15.560分钟的色谱峰为呋喃唑酮供试品溶液的色谱峰；图4中保留时间为15.575分钟的色谱峰为呋喃唑酮对照溶液的色谱峰。实施例4仪器与条件：美国安捷伦1260高效液相色谱仪，G1311C四元泵，G1315D紫外可见光多波长二极管阵列检测器，G1329B自动进样器、G1316A柱温箱及安捷伦化学工作站，色谱柱：C18250×4.6mm，5μm，紫外检测波长：366nm，流动相：以0.015mol/L磷酸氢二钾溶液（pH6.0）-乙腈（90:10）为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱：实验步骤：取呋喃唑酮空白辅料适量（相当于呋喃唑酮25mg），置50ml量瓶中，加DMF溶解并用稀释剂稀释至刻度，作为空白辅料溶液。取空白辅料溶液，按上述条件进行高效液相分析，记录色谱图，结果见图4。说明：图4中辅料空白不干扰测定，结果表明呋喃唑酮的有关物质达到制剂的要求，本法可以用于呋喃唑酮片的质量监测。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种呋喃唑酮质量检测方法，该方法采用高效液相色谱仪检测，其特征在于，该呋喃唑酮有关物质检测方法为：a)供试品溶液的配制：取呋喃唑酮适量（约25mg）置50ml容量瓶中，精密称定，加N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）30ml超声溶解并用稀释剂（乙腈：水=40:60）稀释制成每1ml中约含呋喃唑酮0.5mg的溶液，作为供试品溶液；b）对照溶液的配制：精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加稀释剂至刻度，摇匀，作为对照溶液；c)将供试品溶液和对照溶液采用高效液相色谱仪进行分析：色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.015mol/L磷酸氢二钾溶液（pH6.0）‑乙腈（90:10）为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱：

【技术特征摘要】
1.一种呋喃唑酮质量检测方法，该方法采用高效液相色谱仪检测，其特征在于，该呋喃唑酮有关物质检测方法为：a)供试品溶液的配制：取呋喃唑酮适量（约25mg）置50ml容量瓶中，精密称定，加N,N-二甲基甲酰胺（DMF）30ml超声溶解并用稀释剂（乙腈：水=40:60）稀释制成每1ml中约含呋喃唑酮0.5mg的溶液，作为供试品溶液；b）对照溶液的配制：精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加稀释剂至刻度，摇匀，作为对照溶液；c)将供试品溶液和对照溶液采用高效液相色谱仪进行分析：色谱条件与系...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴健民，周群，贺莲，
申请(专利权)人：康普药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43