一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法技术

本发明专利技术公开了一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法，该检测方法是在药典检测方法的基础上进行了改进，将等度洗脱改为梯度洗脱，将乙腈换为甲醇，不仅能更全更好的检测出盐酸麻黄碱片的有关物质，而且能对盐酸麻黄碱片质量进行更好的控制，还能节约成本。

【技术实现步骤摘要】
一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法
本专利技术属于医药分析领域，具体涉及的是一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法。
技术介绍
盐酸麻黄碱具有松弛支气管平滑肌，收缩血管等药理作用，临床上常用于止咳平喘。分子式为C10H15NO路HCl，化学名为（1R,2S）-2-甲氨基-苯丙烷-1-醇盐酸盐，其化学结构式如下：《中国药典》2015版二部收载了盐酸麻黄碱有关物质检测采用十八烷基键合硅胶柱，流动相为磷酸缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g，三乙胺5ml，磷酸4ml，加水1000ml，用稀磷酸或三乙胺调节pH至3.0±0.1)一乙腈(90:10)；检测波长为210nm，流速为1.0ml/min，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于3000。对比药典方法，本专利技术在药典检测方法的基础上进行了改进，将等度改为梯度洗脱，能更全更好的检测出盐酸麻黄碱片的有关物质，能对盐酸麻黄碱片质量进行更好的控制。
技术实现思路
本专利技术提供了一种准确、可靠、稳定的盐酸麻黄碱片有关物质检测方法。为实现上述专利技术目的，本专利技术一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法，具体方案为：本专利技术一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法，其特征在于，其检测方法为：①色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH至2.5～4.0）-甲醇（95：5～10：90）为流动相A，以甲醇为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱：流速为每分钟0.8～1.2ml；检测波长为210nm；柱温25℃～35℃；进样量10µl；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于4000；②供试品溶液配制：精密称取本品适量（约相当于盐酸麻黄碱30～70mg），置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。本专利技术所述的一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法，其特征在于，以0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH至3.0）-甲醇（95：5）为流动相A，以甲醇为流动相B。本专利技术所述的一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法，线性梯度洗脱相关数据为：本专利技术所述的一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法，其特征在于，流速为每分钟1.0ml；柱温30℃。附图说明：图1盐酸麻黄碱片及其中间体杂质的液相色谱图；图2盐酸麻黄碱原料的高效液相色谱图；图3盐酸麻黄碱片空白辅料的高效液相色谱图；图4盐酸麻黄碱片的高效液相色谱图。具体实施方式下面实施例只为进一步说明本专利技术，不以任何形式限制本专利技术范围。实施例1仪器与条件：美国安捷伦1260高效液相色谱仪，G1311C四元泵，G1315D紫外可见光多波长二极管阵列检测器，G1329B自动进样器、G1316A柱温箱及安捷伦化学工作站，色谱柱：C18250×4.6mm，5μm，紫外检测波长：210nm，流动相A：0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH至3.0）-甲醇（95：5）；流动相B:甲醇;线性梯度洗脱:流速为每分钟1.0ml；检测波长为210nm；柱温30℃；进样量10µl；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于4000。实验步骤取盐酸麻黄碱片细粉适量（约相当于盐酸麻黄碱10mg）及其中间体杂质约10mg，置于10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密取供试品溶液10µl，按上述条件进行高效液相分析，记录色谱图，结果见图1。图1中保留时间为7.103分钟的色谱峰为盐酸麻黄碱的色谱峰，其余的色谱峰为盐酸麻黄碱中间体杂质的色谱峰。在上述条件下盐酸麻黄碱及其中间体杂质的色谱峰分离度良好，可以满足中国药典的要求。实施例2仪器与条件：美国安捷伦1260高效液相色谱仪，G1311C四元泵，G1315D紫外可见光多波长二极管阵列检测器，G1329B自动进样器、G1316A柱温箱及安捷伦化学工作站，色谱柱：C18250×4.6mm，5μm，紫外检测波长：210nm，流动相A：0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH至3.0）-甲醇（95：5）；流动相B:甲醇;线性梯度洗脱:流速为每分钟1.0ml；检测波长为210nm；柱温30℃；进样量10µl；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于4000。实验步骤取盐酸麻黄碱原料约10mg，置于10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取供试品溶液，照上述条件进行高效液相分析，记录色谱图，结果见图2。图2中保留时间为7.112分钟的色谱峰为盐酸麻黄碱的色谱峰，其有关物质单一杂质小于0.1％，总杂质小于0.3％，结果表明盐酸麻黄碱原料的有关物质达到原料药要求，本法可以用于盐酸麻黄碱的质量监测。实施例3仪器与条件：美国安捷伦1260高效液相色谱仪，G1311C四元泵，G1315D紫外可见光多波长二极管阵列检测器，G1329B自动进样器、G1316A柱温箱及安捷伦化学工作站，色谱柱：C18250×4.6mm，5μm，紫外检测波长：210nm，流动相A：0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH至3.0）-甲醇（95：5）；流动相B:甲醇;线性梯度洗脱:流速为每分钟1.0ml；检测波长为210nm；柱温30℃；进样量10µl；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于4000。实验步骤取盐酸麻黄碱片（约相当于盐酸麻黄碱10mg），置于10ml量瓶中，加流动相溶解稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取供试品溶液，照上述的条件进行高效液相分析，并同法进行辅料空白试验，结果见图3，图4。图3证明，辅料空白不干扰测定，图4中保留时间为7.109分钟的色谱峰为盐酸麻黄碱的色谱峰，其有关物质单一杂质小于0.1％，总杂质小于0.3％，结果表明盐酸麻黄碱片的有关物质达到制剂的要求，本法可以用于盐酸麻黄碱片质量监测。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法，其特征在于，其检测方法为：①色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH至2.5～4.0）‑甲醇（95：5～10：90）为流动相A，以甲醇为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱：

【技术特征摘要】
1.一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法，其特征在于，其检测方法为：①色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH至2.5～4.0）-甲醇（95：5～10：90）为流动相A，以甲醇为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱：时间（min）A(%)B(%)050～10050～01050～10050～02020～7080～304010～5090～50流速为每分钟0.8～1.2ml；检测波长为210nm；柱温25℃～35℃；进样量10µl；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于4000；②供试品溶液配制：精密称取本品适量（约相当于盐酸麻黄碱30～70...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴健民，曾灿丽，贺莲，
申请(专利权)人：康普药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43