一种碳酸钙纳米纤维的制备方法技术

技术编号:15630293 阅读:198 留言:0更新日期:2017-06-14 14:19
本发明专利技术涉及一种碳酸钙纳米纤维的制备方法,属于纳米材料制备技术领域。本发明专利技术采用静电纺丝技术与高温焙烧相结合的方法,制备了CaCO

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸钙纳米纤维的制备方法
本专利技术涉及纳米材料制备
,具体说涉及一种碳酸钙纳米纤维的制备方法。
技术介绍
无机物纳米纤维的制备与性质研究,是材料科学、凝聚态物理和化学等学科的前沿热点研究领域之一。纳米纤维是指在材料的三维空间尺度上有两维处于纳米尺度的线状材料,通常径向尺度为纳米量级,而长度则较大。由于纳米纤维的径向尺度小到纳米量级,显示出一系列特性,最突出的是比表面积大,从而其表面能和活性增大,进而产生小尺寸效应、表面或界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等,并因此表现出一系列化学、物理如热、光、声、电、磁等方面的特异性。在现有技术中,有很多制备纳米纤维的方法,例如抽丝法、模板合成法、分相法以及自组装法等。此外,还有电弧蒸发法,激光高温烧灼法,化合物热解法。这三种方法实际上都是在高温下使化合物或单质蒸发后,经热解或直接冷凝制得纳米纤维或纳米管,从本质上来说,都属于化合物蒸汽沉积法。碳酸钙CaCO3是一种重要的广泛使用的材料,如在橡胶、塑料、造纸、涂料、油墨、食品、化妆品、医药等行业都有重要的应用。目前研究者已用碳化法、沉淀法、机械粉碎法、模板仿生合成法、模拟生物矿化法等方法成功地制备出了CaCO3球形纳米粒子、纳米立方体、纳米棒、纳米线、链状纳米纤维以及针状、枝状和蝴蝶型纳米CaCO3等纳米材料。将纳米CaCO3与高分子材料复合,可以得到性能不同的纳米复合材料。专利号为1975504的美国专利公开了一项有关静电纺丝方法(electrospinning)的技术方案,该方法是制备连续的、具有宏观长度的微纳米纤维的一种有效方法,由Formhals于1934年首先提出。这一方法主要用来制备高分子纳米纤维,其特征是使带电的高分子溶液或熔体在静电场中受静电力的牵引而由喷嘴喷出,投向对面的接收屏,从而实现拉丝,然后,在常温下溶剂蒸发,或者熔体冷却到常温而固化,得到微纳米纤维。近10年来,在无机纤维制备
出现了采用静电纺丝方法制备无机化合物如氧化物纳米纤维的技术方案,所述的氧化物包括TiO2、ZrO2、Y2O3、Y2O3:RE3+(RE3+=Eu3+、Tb3+、Er3+、Yb3+/Er3+)、NiO、Co3O4、Mn2O3、Mn3O4、CuO、Fe3O4、SiO2、Al2O3、ZnO、CdO、Nb2O5、MoO3、CeO2、SnO2、LaMO3(M=Fe、Cr、Mn、Co、Ni、Al)、Y3Al5O12、La2Zr2O7等金属氧化物和金属复合氧化物。J.Bai等采用静电纺丝技术制备了聚乙烯吡咯烷酮PVP/纳米CaCO3复合纳米纤维[AdvancedMaterialsResearch,2012,557-559:581-584]。目前未见采用静电纺丝技术制备CaCO3纳米纤维的报道。利用静电纺丝技术制备纳米材料时,原料的种类、高分子模板剂的分子量、纺丝液的组成、纺丝过程参数和热处理工艺对最终产品的形貌和尺寸都有重要影响。本专利技术采用静电纺丝技术与高温焙烧相结合的方法,以四水合硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O为原料,加入去离子水和N,N-二甲基甲酰胺DMF溶剂,再加入高分子模板剂聚乙烯吡咯烷酮PVP,得到纺丝液,然后进行静电纺丝,在最佳的实验条件下,制备出PVP/Ca(NO3)2复合纳米纤维,将其在空气中进行热处理,通过精确控制焙烧温度、焙烧时间和焙烧程序,制备出了纯相的CaCO3纳米纤维。
技术实现思路

技术介绍
中的制备CaCO3球形纳米粒子、纳米立方体、纳米棒、纳米线、链状纳米纤维以及针状、枝状和蝴蝶型纳米碳酸钙等纳米材料,采用了碳化法、沉淀法、机械粉碎法、模板仿生合成法、模拟生物矿化法等方法。
技术介绍
中的使用静电纺丝技术制备了聚乙烯吡咯烷酮PVP/纳米CaCO3复合纳米纤维。所使用的原料和溶剂与本专利技术的方法有所不同。为了在CaCO3纳米材料领域提供一种新型的纳米纤维材料,我们专利技术了CaCO3纳米纤维的制备方法。本专利技术是这样实现的,首先制备出用于静电纺丝的具有一定粘度的纺丝液,应用静电纺丝技术进行静电纺丝,在最佳的实验条件下,制备出PVP/Ca(NO3)2复合纳米纤维,将其在空气中进行热处理,制备出纯相的CaCO3纳米纤维。其步骤为:(1)配制纺丝液钙源使用的是四水合硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O,高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP,分子量为90000,采用去离子水和N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂,将1.5007gCa(NO3)2·4H2O加入到4.0174g去离子水中,磁力搅拌完全溶解后,加入7.9826gDMF,再加入1.5016gPVP,继续搅拌6h得到无色透明的纺丝液;(2)制备PVP/Ca(NO3)2复合纳米纤维将纺丝液注入一支带有1mL塑料喷枪头的10mL注射器中,将石墨棒插入纺丝液中,用铜线连接石墨棒和高压直流电源的正极接线柱,将高压直流电源的地线接线柱与垂直放置的铁丝网用铜线连接并接地,铁丝网作为复合纳米纤维的接收装置,喷枪头与水平面的夹角为15º,喷枪头与接收屏铁丝网的间距为15cm,纺丝电压为13kV,室内温度为20-25°C,相对湿度为40%-60%,进行静电纺丝得到PVP/Ca(NO3)2复合纳米纤维;(3)制备CaCO3纳米纤维将所述的PVP/Ca(NO3)2复合纳米纤维放到程序控温马弗炉中进行热处理,以1°C/min的升温速率升至500°C并保温5h,之后以1°C/min的降温速率降至200°C,然后随炉体自然冷却至室温,得到CaCO3纳米纤维,直径为130±1.7nm,长度大于30µm。在上述过程中所述的CaCO3纳米纤维具有良好的结晶性,属于三方晶系,直径为130±1.7nm,长度大于30µm,实现了专利技术目的。附图说明图1是PVP/Ca(NO3)2复合纳米纤维的SEM照片;图2是PVP/Ca(NO3)2复合纳米纤维的直径分布直方图;图3是CaCO3纳米纤维的XRD谱图;图4是CaCO3纳米纤维的SEM照片,该图兼作摘要附图;图5是CaCO3纳米纤维的直径分布直方图;图6是CaCO3纳米纤维的EDS谱图。具体实施方式本专利技术所选用的四水合硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O,分子量为90000的聚乙烯吡咯烷酮PVP,N,N-二甲基甲酰胺DMF均为市售分析纯产品;去离子水实验室自制;所用的玻璃仪器、坩埚和设备是实验室中常用的仪器和设备。实施例:将1.5007gCa(NO3)2·4H2O加入到4.0174g去离子水中,磁力搅拌完全溶解后,加入7.9826gDMF,再加入1.5016gPVP,继续搅拌6h得到无色透明的纺丝液;将纺丝液注入一支带有1mL塑料喷枪头的10mL注射器中,将石墨棒插入纺丝液中,用铜线连接石墨棒和高压直流电源的正极接线柱,将高压直流电源的地线接线柱与垂直放置的铁丝网用铜线连接并接地,铁丝网作为复合纳米纤维的接收装置,喷枪头与水平面的夹角为15º,喷枪头与接收屏铁丝网的间距为15cm,纺丝电压为13kV,室内温度为20-25°C,相对湿度为40%-60%,进行静电纺丝得到PVP/Ca(NO3)2复合纳米纤维;将所述的PVP/Ca(NO3)2复合纳米纤维放到程序控温马弗炉中进行热处理,以1°C/min的升温速率升至500°C并保温5h,之后以1°C本文档来自技高网
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一种碳酸钙纳米纤维的制备方法

【技术保护点】
一种碳酸钙纳米纤维的制备方法,其特征在于,采用静电纺丝技术与高温焙烧相结合的方法,使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂,采用去离子水和

【技术特征摘要】
1.一种碳酸钙纳米纤维的制备方法,其特征在于,采用静电纺丝技术与高温焙烧相结合的方法,使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂,采用去离子水和N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂,制备产物为碳酸钙CaCO3纳米纤维,其步骤为:(1)配制纺丝液钙源使用的是四水合硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O,采用去离子水和N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂,将1.5007gCa(NO3)2·4H2O加入到4.0174g去离子水中,磁力搅拌完全溶解后,加入7.9826gDMF,再加入1.5016gPVP,继续搅拌6h得到无色透明的纺丝液;(2)制备PVP/Ca(NO3)2复合纳米纤维将纺丝液注入一支带有1mL塑料喷枪头的10mL注射器中,将石墨棒插入纺丝液中,用铜线连接石墨棒和高压直流电源的正极接线柱,将高压直流...

【专利技术属性】
技术研发人员:常立民徐帅段小月薛向欣
申请(专利权)人:吉林师范大学
类型:发明
国别省市:吉林,22

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