一种气相沉积法制备纳米多孔镁的方法技术

技术编号:15629963 阅读:207 留言:0更新日期:2017-06-14 14:01
本发明专利技术提供一种气相沉积法制备纳米多孔镁的方法,属于金属纳米材料制备技术领域。该方法以工业用镁粉作为原料,在低真空、辅助气体下,加热到一定温度进行蒸发,然后在较低温度的不锈钢网基底上沉积,最终得到羽毛状纳米多孔镁。制备得到的羽毛状纳米多孔镁由羽毛状纳米结构与多级孔隙构成。其中,孔隙有孔径为3.3~9.4 μm的微米孔和孔径为385nm的纳米孔两种。该方法具有工艺简单,制备时间短,成本低廉,收得率高等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种气相沉积法制备纳米多孔镁的方法
本专利技术涉及金属纳米材料制备
,特别是指一种气相沉积法制备纳米多孔镁的方法。
技术介绍
镁因其极高的可逆储氢量(7.6wt.%),较低的密度,丰富的储量和低廉的价格而在储氢领域有着巨大的潜在应用价值。但是其极差的吸放氢速度和较高的吸放氢温度都严重阻碍了其实际应用。而纳米化是一种极好的提高镁储氢性能的方法。相比块体镁,纳米镁保留了其高可逆储氢量,同时又具有极大地提高了吸放氢速度(ZALUSKAA,ZALUSKIL,STRÖM–OLSENJO.Nanocrystallinemagnesiumforhydrogenstorage[J].JournalofAlloysandCompounds,1999,288(1–2):217–225;HUOTJ,LIANGG,BOILYS,etal.Structuralstudyandhydrogensorptionkineticsofball-milledmagnesiumhydride[J].JournalofAlloysandCompounds,1999,293–295:495–500;ZHANGX,YANGR,YANGJ,etal.Synthesisofmagnesiumnanoparticleswithsuperiorhydrogenstoragepropertiesbyacetyleneplasmametalreaction[J].InternationalJournalofHydrogenEnergy,2011,36(8):4967–4975;NORBERGNS,ARTHURTS,FREDRICKSJ,etal.Size-dependenthydrogenstoragepropertiesofMgnanocrystalspreparedfromsolution[J].JournaloftheAmericanChemicalSociety,2011,133(28):10679–10681;PASQUINIL,BRIGHIM,MONTONEA,etal.Magnesiumnanoparticlesforhydrogenstorage:structure,kineticsandthermodynamics[J].IOPConferenceSeries:MaterialsScienceandEngineering,2012,38(1):012001;LIUW,AGUEY-ZINSOUK-F.SizeeffectsandhydrogenstoragepropertiesofMgnanoparticlessynthesisedbyanelectrolessreductionmethod[J].JournalofMaterialsChemistryA,2014,2(25):9718–9726.),并在一定程度上降低了吸放氢温度(AGUEY-ZINSOUK-F,ARES-FERNÁNDEZJ-R.Synthesisofcolloidalmagnesium:anearroomtemperaturestoreforhydrogen[J].ChemistryofMaterials,2008,20(2):376–378.)。但是纳米镁在应用过程中存在不易控制及团聚长大的问题(ZALUSKAA,ZALUSKIL,STRÖM–OLSENJO.Nanocrystallinemagnesiumforhydrogenstorage[J].JournalofAlloysandCompounds,1999,288(1–2):217–225;HUOTJ,LIANGG,BOILYS,etal.Structuralstudyandhydrogensorptionkineticsofball-milledmagnesiumhydride[J].JournalofAlloysandCompounds,1999,293–295:495–500;NORBERGNS,ARTHURTS,FREDRICKSJ,etal.Size-dependenthydrogenstoragepropertiesofMgnanocrystalspreparedfromsolution[J].JournaloftheAmericanChemicalSociety,2011,133(28):10679–10681;LIUY,ZOUJ,ZENGX,etal.StudyonhydrogenstoragepropertiesofMgnanoparticlesconfinedincarbonaerogels[J].InternationalJournalofHydrogenEnergy,2013,38(13):5302–5308.),导致了储氢性能的下降。而纳米多孔镁具有独特的双连续“孔隙-韧带”结构,具有处支持的特点。但是目前关于纳米多孔镁的报道非常少。传统的纳米多孔金属的制备方法主要有“模板法”和“去合金化法”两种(ZHANGJ,LICM.Nanoporousmetals:Fabricationstrategiesandadvancedelectrochemicalapplicationsincatalysis,sensingandenergysystems[J].ChemicalSocietyReview,2012,41:7016–7031.)。“模板法”以多孔结构的氧化铝、液晶相等为模板,通过电化学还原复制模板的结构制备得到纳米多孔金属材料。“去合金化法”先用两种或两种以上的金属制备成多元合金,再用自然腐蚀或电化学腐蚀法去除其中一种或多种金属元素,从而制备得到纳米多孔金属材料。但是,模板法需要电化学还原,去合金化法需要电化学腐蚀,而镁是一种十分活泼的金属,极易被腐蚀,所以这两种方法都不适合用于纳米多孔镁的制备。目前纳米多孔镁的制备只有一篇专利报道(宋西平,王涵,陈嘉君,等.一种高真空气相沉积法制备纳米多孔镁的方法:中国,CN104911542A[P].)。该专利通过高真空下蒸发镁粉,然后在较冷的基底上沉积得到蜂窝状纳米多孔镁。该专利技术制备得到的是蜂窝状纳米多孔镁。纳米镁的尺寸越小,扩散路径越小,比表面积越大,其储氢性能越好。该专利制备得到的蜂窝状纳米多孔镁韧带较厚,孔径较少,孔隙率较低,因此其氢扩散路径较大,比表面积较小,对其储氢性能不利。该专利的制备条件需要分子泵系统使沉积室达到高真空,条件较为严苛。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种气相沉积法制备纳米多孔镁的方法。该方法以工业用镁粉作为原料,在低真空环境下乙醇蒸汽气氛中,加热到一定温度下蒸发,然后在较低温度的不锈钢网基底上沉积,最终得到羽毛状纳米多孔镁。制备得到的羽毛状纳米多孔镁由羽毛状纳米结构与多级孔隙构成。其中,孔隙有两种:(1)孔径为3.3~9.4μm的微米孔;(2)孔径为385nm的纳米孔。具体包括如下步骤:(1)将镁粉置于不锈钢沉积室底部,再将不锈钢网基底置于不锈钢沉积室中镁粉上方110~130mm处;将不锈钢沉积室垂直放入石英管底部;将石英管垂直放入加热炉中,使不锈钢沉积室的底部位于加热炉的加热中心区;(2)将本文档来自技高网
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一种气相沉积法制备纳米多孔镁的方法

【技术保护点】
一种气相沉积法制备纳米多孔镁的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将镁粉置于不锈钢沉积室底部,再将不锈钢网基底置于不锈钢沉积室中镁粉上方110~130 mm处;将不锈钢沉积室垂直放入石英管底部;将石英管垂直放入加热炉中,使不锈钢沉积室的底部位于加热炉的加热中心区;(2)将石英管用波纹管连接到机械泵;同时将通气管道插入石英管内部,在沉积过程中保证通气管道在不锈钢沉积室的内部,在不锈钢网基底的上方,且通气管道不接触不锈钢网基底;(3)打开机械泵,将石英管抽至10

【技术特征摘要】
1.一种气相沉积法制备纳米多孔镁的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将镁粉置于不锈钢沉积室底部,再将不锈钢网基底置于不锈钢沉积室中镁粉上方110~130mm处;将不锈钢沉积室垂直放入石英管底部;将石英管垂直放入加热炉中,使不锈钢沉积室的底部位于加热炉的加热中心区;(2)将石英管用波纹管连接到机械泵;同时将通气管道插入石英管内部,在沉积过程中保证通气管道在不锈钢沉积室的内部,在不锈钢网基底的上方,且通气管道不接触不锈钢网基底;(3)打开机械泵,将石英管抽至10-1Pa;通过通气管道通入乙醇蒸汽,使石英管内真空度维持在10-1~20Pa之间;(4)加热炉开始加热,待加热到一定温度后,镁粉蒸发,保持一定温度下沉积1~6h,然后停止加热;关闭机械泵,停止通入乙醇蒸汽;将石英管从加热炉中移出,空冷至室温;(5)打开石英管与波纹管连接处的法兰,将不锈钢沉积室取出,取出其中的不锈钢网基底与沉积物,沉积物即为纳...

【专利技术属性】
技术研发人员:宋西平王涵刘敬茹张蓓
申请(专利权)人:北京科技大学
类型:发明
国别省市:北京,11

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