一种富勒烯‑碳纳米管润滑添加剂及其制备制造技术

一种富勒烯‑碳纳米管润滑添加剂及其制备，它属于润滑添加剂领域，本发明专利技术要解决现有水基润滑剂存在稳定性差、成本高、润滑性能差等技术问题。本发明专利技术通过如下步骤来实现：一、水溶性聚合物修饰的富勒烯的制备；二、水溶性聚合物修饰的碳纳米管的制备；三、富勒烯‑碳纳米管水基润滑添加剂的制备。采用本发明专利技术中的水基润滑添加剂所制备的水溶性润滑剂可降低生产成本、提高使用稳定性、减少环境污染，同时具有优良的润滑性能，可应用于微机械润滑，水性冷轧液等多个领域。

【技术实现步骤摘要】
一种富勒烯-碳纳米管润滑添加剂及其制备
本专利技术涉及水溶性润滑添加剂的制备方法。
技术介绍
近年来，碳纳米材料用作润滑添加剂日益引起人们的高度重视。随着石油工业的发展，油基润滑剂技术日趋成熟，被广泛应用于各个工业部门。然而全世界每年需要为其消耗大约四千万吨油，约占石油产量的2％。随着世界能源危机以及全世界对环境保护的重视，人们开始倾向于水基这种低污染润滑剂。以水代油，不但可以节约石油资源，而且还能够降低生产成本和减少对环境的污染。水基润滑剂可分为溶剂型和乳化型两类，乳化型润滑液存在难以对金属的各个部位均匀有效地润滑等缺点，因此全世界都倾向于使用和开发溶液型水基润滑剂。而作为溶液型水基润滑剂的精髓部分，水基润滑添加剂是决定其润滑性能好坏的关键。碳纳米管具有优良的润滑性，其摩擦学机理主要基于边界润滑理论中的鹅卵石模型，认为碳纳米管尺寸较小，可以认为近似棒状，在摩擦副间可像鹅卵石一样自由滚动，起支承负荷的作用而使润滑膜的润滑性能得到提高。富勒烯是一种典型的碳纳米材料，由于富勒烯具有良好的润滑作用、超稳定的物理特性、耐高温及价廉无毒等优异性能，被人们认为理想的润滑添加材料。通过化学修饰可制备出水溶性聚合物修饰的富勒烯，它的出现为富勒烯在水基润滑添加剂中的应用提供了机会。利用零维的富勒烯和一维的碳纳米管复合，将滑动摩擦变为滚动摩擦，能提高材料的润滑性能。采用富勒烯-碳纳米管水基润滑添加剂代替传统的油基润滑剂，可提高使用稳定性、降低成本、减少环境污染，同时具有冷却、防锈、极压润滑等多种功能，解决现有润滑剂存在润滑性能差、稳定性差、成本高等技术难题。
技术实现思路
本专利技术的目的就是要解决现有润滑剂存在润滑性能差、稳定性差、成本高等技术问题，而提供一种富勒烯-碳纳米管润滑添加剂及其制备方法。本专利技术中的富勒烯-碳纳米管润滑添加剂的制备方法是按以下步骤进行：一、水溶性聚合物修饰的富勒烯的制备：按富勒烯的质量与甲苯的体积比为0.1～2g∶1000mL将富勒烯加入至甲苯中，超声分散20～90min，然后加入水溶性不饱和单体和偶氮二异丁腈，富勒烯与水溶性不饱和单体的质量比为1∶10～200，水溶性不饱和单体与偶氮二异丁腈的质量比为1∶(0.001～0.01)，氮气氛下搅拌10～90min，在氮气保护下65～85℃恒温搅拌反应10～72h，冷却至25℃，得到一种溶液，然后以1～12滴/s的滴加速度将该溶液逐滴滴入到乙醚中，乙醚与甲苯的体积比1～12∶1，以15000r/min速度离心15～35min，离心所得固体溶于35～350mL水中，再过滤，滤液减压蒸馏后放于真空烘箱中在65～95℃下干燥11～72h，得到水溶性聚合物修饰的富勒烯；二、水溶性聚合物修饰的碳纳米管的制备：将碳纳米管在搅拌条件下加入到混合酸溶液中加热回流11～72h，冷却后将混合液以4500r/min速度离心10～35min，离心所得的沉淀物用水洗至呈中性，然后采用0.20～0.25μm的微孔滤膜进行抽滤，将滤饼在65～95℃下真空干燥11～72h，得到功能化碳纳米管，其中，混合酸溶液由浓度为18mol/L的H2SO4和浓度为15mol/L的HNO3按体积比为1∶2～5混合而成，碳纳米管质量与混合酸溶液体积的比例为1g∶25～300mL；将得到的功能化碳纳米管加入甲苯和二氯亚砜混合液中超声分散20～90min，在氮气保护下，升温至60～110℃回流1～6天，然后进行离心分离，离心所得沉淀产物在80～110℃下真空干燥12～72h，得到酰氯化碳纳米管，其中，功能化碳纳米管质量与混合液体积的比例为1g∶500～1100mL，混合液中二氯亚砜和甲苯的体积比为1～3∶1；将得到的酰氯化碳纳米管和水溶性聚合物加入到溶剂中，超声分散1～5h，然后在65～130℃条件下反应2～5天，蒸出溶剂，将干燥产物溶在去离子水中得到水溶液，再将水溶液滴入石油醚中进行沉淀，然后置于70～95℃的真空烘箱中干燥得到水溶性聚合物修饰的碳纳米管，其中，溶剂体积与酰氯化碳纳米管质量的比例为1～6L∶1g，水溶性聚合物和酰氯化碳纳米管的质量比为60～300∶1；所述水溶液中干燥产物质量与去离子水体积的比例为10～200g∶1L，石油醚与去离子水的体积比为9～12∶1，所述的溶剂为N，N-二甲基乙酰胺和1，4-二氧六环中的任意一种，所述的水溶性聚合物为水解聚丙烯酰胺、聚乙二醇和聚乙烯醇中的任意一种；三、富勒烯-碳纳米管水基润滑添加剂的制备：将水溶性聚合物修饰的碳纳米管和水溶性聚合物修饰的富勒烯加入去离子水中，其中水溶性聚合物修饰的富勒烯与水溶性聚合物修饰的碳纳米管的质量比为(1～11)∶1，水溶性聚合物修饰的碳纳米管质量与去离子水体积的比例为1g∶(1～6)L，然后超声分散20～90min，再室温下避光搅拌11小时，然后以15000r/min速度离心15～35min，离心所得沉淀产物放于真空烘箱中在65～95℃下干燥12～72h，即得富勒烯-碳纳米管水基润滑添加剂。利用水溶性聚合物修饰富勒烯，制得富勒烯聚合物衍生物，其中水溶性聚合物与富勒烯通过自由基共聚结合，使得富勒烯聚合物衍生物具有优良的亲水性。然后制备水溶性聚合物修饰碳纳米管，其中水溶性聚合物与碳纳米管通过化学键合作用结合在一起，使得碳纳米管聚合物衍生物具有优良的亲水性。通过π-π键相互作用实现富勒烯与碳纳米管的组装。采用上述方法所制得的富勒烯-碳纳米管水基润滑添加剂，具有以下特点：(1)本专利技术采用富勒烯和碳纳米管外层包覆有聚合物柔性分子链，能提高润滑添加剂的减磨抗磨性能，润滑性能非常好；(2)本专利技术采用刚硬的富勒烯球体和管状的碳纳米管能够大大增强润滑添加剂的承载能力；(3)本专利技术的润滑添加剂在水中具有良好的分散性，能形成均匀稳定的溶液，粘度小，不易沉降，使用周期长；(4)本专利技术的富勒烯-碳纳米管水基润滑添加剂可应用在微机械润滑，水性冷轧液等多个领域；(5)采用富勒烯-碳纳米管水基润滑添加剂替代传统的油基润滑剂及乳化型润滑液，可提高使用稳定性、降低成本、减少环境污染，同时具有冷却、防锈、极压润滑等多种功能。具体实施方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一：本实施方式中富勒烯-碳纳米管水基润滑添加剂的制备方法按以下步骤进行：一、水溶性聚合物修饰的富勒烯的制备：按富勒烯的质量与甲苯的体积比为0.1～2g∶1000mL将富勒烯加入至甲苯中，超声分散20～90min，然后加入水溶性不饱和单体和偶氮二异丁腈，富勒烯与水溶性不饱和单体的质量比为1∶10～200，水溶性不饱和单体与偶氮二异丁腈的质量比为1∶(0.001～0.01)，氮气氛下搅拌10～90min，在氮气保护下65～85℃恒温搅拌反应10～72h，冷却至25℃，得到一种溶液，然后以1～12滴/s的滴加速度将该溶液逐滴滴入到乙醚中，乙醚与甲苯的体积比1～12∶1，以15000r/min速度离心15～35min，离心所得固体溶于35～350mL水中，再过滤，滤液减压蒸馏后放于真空烘箱中在65～95℃下干燥11～72h，得到水溶性聚合物修饰的富勒烯；二、水溶性聚合物修饰的碳纳米管的制备：将碳纳米管在搅拌条件下加入到混合酸溶液中加热回流11本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种富勒烯‑碳纳米管润滑添加剂及其制备方法，其特征在于富勒烯‑碳纳米管润滑添加剂的制备方法是按以下步骤进行：一、水溶性聚合物修饰的富勒烯的制备：按富勒烯的质量与甲苯的体积比为0.1～2g∶1000mL将富勒烯加入至甲苯中，超声分散20～90min，然后加入水溶性不饱和单体和偶氮二异丁腈，富勒烯与水溶性不饱和单体的质量比为1∶10～200，水溶性不饱和单体与偶氮二异丁腈的质量比为1∶(0.001～0.01)，氮气氛下搅拌10～90min，在氮气保护下65～85℃恒温搅拌反应10～72h，冷却至25℃，得到一种溶液，然后以1～12滴/s的滴加速度将该溶液逐滴滴入到乙醚中，乙醚与甲苯的体积比1～12∶1，以15000r/min速度离心15～35min，离心所得固体溶于35～350mL水中，再过滤，滤液减压蒸馏后放于真空烘箱中在65～95℃下干燥11～72h，得到水溶性聚合物修饰的富勒烯；二、水溶性聚合物修饰的碳纳米管的制备：将碳纳米管在搅拌条件下加入到混合酸溶液中加热回流11～72h，冷却后将混合液以4500r/min速度离心10～35min，离心所得的沉淀物用水洗至呈中性，然后采用0.20～0.25μm的微孔滤膜进行抽滤，将滤饼在65～95℃下真空干燥11～72h，得到功能化碳纳米管，其中，混合酸溶液由浓度为18mol/L的H...

【技术特征摘要】
1.一种富勒烯-碳纳米管润滑添加剂及其制备方法，其特征在于富勒烯-碳纳米管润滑添加剂的制备方法是按以下步骤进行：一、水溶性聚合物修饰的富勒烯的制备：按富勒烯的质量与甲苯的体积比为0.1～2g∶1000mL将富勒烯加入至甲苯中，超声分散20～90min，然后加入水溶性不饱和单体和偶氮二异丁腈，富勒烯与水溶性不饱和单体的质量比为1∶10～200，水溶性不饱和单体与偶氮二异丁腈的质量比为1∶(0.001～0.01)，氮气氛下搅拌10～90min，在氮气保护下65～85℃恒温搅拌反应10～72h，冷却至25℃，得到一种溶液，然后以1～12滴/s的滴加速度将该溶液逐滴滴入到乙醚中，乙醚与甲苯的体积比1～12∶1，以15000r/min速度离心15～35min，离心所得固体溶于35～350mL水中，再过滤，滤液减压蒸馏后放于真空烘箱中在65～95℃下干燥11～72h，得到水溶性聚合物修饰的富勒烯；二、水溶性聚合物修饰的碳纳米管的制备：将碳纳米管在搅拌条件下加入到混合酸溶液中加热回流11～72h，冷却后将混合液以4500r/min速度离心10～35min，离心所得的沉淀物用水洗至呈中性，然后采用0.20～0.25μm的微孔滤膜进行抽滤，将滤饼在65～95℃下真空干燥11～72h，得到功能化碳纳米管，其中，混合酸溶液由浓度为18mol/L的H2SO4和浓度为15mol/L的HNO3按体积比为1∶2～5混合而成，碳纳米管质量与混合酸溶液体积的比例为1g∶25～300mL；将得到的功能化碳纳米管加入甲苯和二氯亚砜混合液中超声分散20～90min，在氮气保护下，升温至60～110℃回流1～6天，然后进行离心分离，离心所得沉淀产物在80～110℃下真空干燥12～72h，得到酰氯化...

【专利技术属性】
技术研发人员：江贵长，孙昊，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：天津,12