一种利用分子筛-模拟移动床制备高纯度低聚果糖的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用分子筛‑模拟移动床制备高纯度低聚果糖的方法，取普通级低聚果糖液为原料，用纯水稀释；在稀糖液加入活性炭和聚合硫酸铝组成的复合吸附剂，搅拌，过滤，取滤液；滤液通过模拟移动床分离纯化，得高纯度低聚果糖液；将低聚果糖液在超低温真空下减压浓缩，即可得到低聚果糖。本发明专利技术方法不仅可以实现低聚果糖和单糖二糖的连续高效分离，获得高纯度的低聚果糖，同时回收残余组分生产微功能甜味剂，实现制糖资源的多元化综合利用。同时还具有操作简单、生产效率高、生产过程技术指标可控、无污染、绿色环保、成本低等优点，容易实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种利用分子筛-模拟移动床制备高纯度低聚果糖的方法
本专利技术涉及功能糖制备
，具体是一种利用分子筛-模拟移动床制备高纯度低聚果糖的方法。
技术介绍
低聚果糖（fructooligsacchride，FOS），又名蔗果低聚糖，寡果糖或蔗果三糖族低聚糖，是由蔗糖和1~3个果糖基通过β-1,2糖苷键与蔗糖中的果糖基结合而成的蔗果三糖（GF2），蔗果四糖（GF3）和蔗果五塘（GF4）等一类碳水化合物的总称。低聚果糖是国际公认的益生元，近几年低聚果糖的产品风靡日、欧、美等保健品市场。现今社会抗生素泛滥，造成很多负面影响，而低聚果糖具有提高免疫力的功能，可以降低抗生素的使用量。现代营养和保健医学证实：在众多功能性低聚糖之中，低聚果糖是唯一同时具有超强双歧因子和水溶性膳食纤维双重生理学特性的全天然食物配料，这已被世界上日、美、欧等200多个国家和地区政府所承认。2010年国家卫生部批准高纯度粉状低聚果糖为营养强化剂，高纯度低聚果糖作为功能因子已经成熟应用于中老年人营养食品、婴幼儿食品、乳制品、饮料、益生元饮品、蔗糖代替品、无糖食品等领域中。低聚果糖主要通过果糖基转移酶转化蔗糖或水解菊粉得到低纯度低聚果糖（低聚果糖占干物质50%以上，G型）。而高纯度低聚果糖（低聚果糖占干物质90%以上，P型）是在G型的基础上消除成分中的单糖和二糖（主要是果糖、葡萄糖和蔗糖）进一步纯化得到。申请号为200810156870.2和201510392573.8的中国专利，均公布了一种高纯度低聚果糖的制备方法，技术要点均是利用纳滤膜截留低聚果糖，达到分离的目的。此方法的缺点是纳滤膜保养费用高，膜容易漏，操作要求较高，有40%以上干物质损失。中国专利CN102492610B公布了利用分子筛和折流板生物反应器制备低聚果糖的方法，此方法虽然可以根据需要生产符合GB/T23528-2009的各种规格如55型、70型、75型、90型、95型的低聚果糖产品，但对于高纯低聚果糖如90型、95型得率很低，90型的得率为20%，而95型的仅为10%。中国专利CN104878056A公开了一种生产高纯度低聚果糖的方法，该方法使用改良型顺序式模拟移动床，以钾型强酸性阳离子交换树脂为固定相，水为流动相，对料液进行连续分离，此法的缺点是需要控制原料和水的温度高达60~80℃，并且在原料和水中都添加了KOH来调节pH至7.0~9.0，引入了新的物质，操作繁琐，得到的产品容易碱变，使低聚果糖液纯度下降，得率低，颜色深。且在pH至8以上，温度高于65℃的条件下，低聚果糖碱变反应加剧含量急剧下降。此外，离子交换树脂并不是分离低聚果糖的有效载体，单柱条件下达不到很好的分离效果，即使使用模拟移动床经过多次分离能得到高纯品，得率也会很低，且能耗会大大增加。
技术实现思路
本专利技术针对现有低聚果糖制备工艺存在的问题，提供一种利用分子筛-模拟移动床制备高纯度低聚果糖的方法。本方法以普通级低聚果糖液为原料，基于分子筛-模拟移动床耦合色谱分离技术，实现低聚果糖的高效纯化，获得高纯度的低聚果糖。本方法具有工艺简单、生产效率高、产品纯度高、收率高、成本低等优点。为了实现以上目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种利用分子筛-模拟移动床制备高纯度低聚果糖的方法，包括以下步骤：（1）稀释：取普通级低聚果糖液为原料，用纯水将原料稀释至锤度为40-60°Bx，得稀糖液；（2）脱色除杂：在稀糖液加入为普通级低聚果糖液原料重量0.5-4.0%的复合吸附剂，加热至40-50℃，在转速为50-80r/min下搅拌25-30min，过滤，取滤液；所述复合吸附剂由重量比1-3:1的活性炭和聚合硫酸铝组成；（3）分离纯化：将步骤（2）的滤液通过模拟移动床分离纯化，得高纯度低聚果糖液；所述的模拟移动床为6-24根色谱柱首尾顺序相连，色谱柱填充分子筛树脂，洗脱剂为纯水；通过中央控制装置控制进水、进料、低聚果糖出口和单糖二糖出口四个端口的流量；（4）浓缩：将低聚果糖液通过超低温真空浓缩的方式将锤度由10-20°Bx提高到75°Bx以上，即可得到低聚果糖。优选地，以上所述的普通级低聚果糖液为经过果糖基转移酶作用蔗糖溶液后得到的FOS50、FOS55或FOS60型的低聚果糖母液，其中单糖二糖的总含量为40-50%，低聚果糖总含量为50-60%，锤度大于70°Bx。优选地，以上所述分子筛树脂是粒径为0.1-0.4mm的钠型或钙型分子筛树脂。优选地，以上所述的超低温真空浓缩是在温度为20-30℃、压力为-0.098Mpa下浓缩。优选地，以上所述模拟移动床分离纯化时是在40-60℃柱温条件下连续进料和出料。优选地，以上步骤（3）单糖二糖出口流出组分经过常规的果糖基转移酶转化、过滤、灭菌、浓缩后，即可得到微功能甜味剂。与现有技术相比，本专利技术的优点及有益效果为：1、本专利技术方法不仅可以实现低聚果糖和单糖二糖的连续高效分离，获得高纯度的低聚果糖，同时回收残余组分生产微功能甜味剂，实现制糖资源的多元化综合利用，带来较好的社会效益和经济效益。2、本方法使用活性炭和聚合硫酸铝进行脱色除杂，吸附能力强，可以有效地去除普通级低聚果糖液的杂质，脱色效果明显，提高低聚果糖的纯度和色泽，且用量小，处理成本低廉，绿色环保。3、本方法使用超低温真空减压浓缩，使溶液锤度由10-20°Bx提高到75°Bx以上，同时防止低聚果糖在浓缩过程中因温度过高而水解。4、本专利技术使用分子筛树脂为分离载体，使低聚果糖得到有效分离。5、本专利技术方法经过模拟移动床分离处理后，使得低聚果糖出口的低聚果糖含量由50-60%提高到95-99%，单糖二糖出口的单糖二糖总含量大于80%，高纯度低聚果糖得率大于80%。6、本专利技术方法还具有操作简单、生产效率高、生产过程技术指标可控、无污染、绿色环保、成本低等优点，容易实现工业化生产。附图说明图1是实施例1分离前普通级低聚果糖液各组分含量液相图；图2是实施例1模拟移动床分离后低聚果糖出口各组分液相图；图3是实施例1模拟移动床分离后单糖二糖出口各组分液相图。具体实施方式下面将结合具体实施例对本专利技术进一步说明，但不限于本专利技术的保护范围。实施例1一种利用分子筛-模拟移动床制备高纯度低聚果糖的方法，包括以下步骤：（1）稀释：取经过果糖基转移酶作用蔗糖溶液后得到的FOS60型低聚果糖母液，其中单糖二糖的总含量为40.64%，低聚果糖总含量为59.36%，锤度为70°Bx的普通级低聚果糖液（FOS50）为原料，用纯水将原料稀释至锤度为50°Bx，得稀糖液；（2）脱色除杂：在稀糖液加入为普通级低聚果糖液原料重量1.5%的复合吸附剂，加热至40℃，在转速为70r/min下搅拌30min，趁热过滤，取滤液；所述复合吸附剂由重量比2:1的活性炭和聚合硫酸铝组成；（3）分离纯化：将步骤（2）的滤液通过模拟移动床分离纯化，得高纯度低聚果糖液；所述的模拟移动床为12根色谱柱首尾顺序相连，色谱柱填充分子筛树脂，洗脱剂为纯水，通过中央控制装置控制进水、进料、低聚果糖出口和单糖二糖出口四个端口的流量；所述分子筛树脂是粒径为0.3mm的钙型分子筛树脂；模拟移动床分离纯化时是在50℃柱温条件下连续进料和出料；（4）浓缩：将低聚果糖液在在温度为25℃、压力为-0.098Mpa本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用分子筛‑模拟移动床制备高纯度低聚果糖的方法，其特征在于：包括以下步骤：稀释：取普通级低聚果糖液为原料，用纯水将原料稀释至锤度为40‑60°Bx，得稀糖液；脱色除杂：在稀糖液加入为普通级低聚果糖液原料重量0.5‑4.0%的复合吸附剂，加热至40‑50℃，在转速为50‑80r/min下搅拌25‑30min，过滤，取滤液；所述复合吸附剂由重量比1‑3:1的活性炭和聚合硫酸铝组成；分离纯化：将步骤（2）的滤液通过模拟移动床分离纯化，得高纯度低聚果糖液；所述的模拟移动床为6‑24根色谱柱首尾顺序相连，色谱柱填充分子筛树脂，洗脱剂为纯水，通过中央控制装置控制进水、进料、低聚果糖出口和单糖二糖出口四个端口的流量；浓缩：将低聚果糖液通过超低温真空浓缩的方式将锤度由10‑20°Bx提高到75°Bx以上，即可得到低聚果糖。

【技术特征摘要】
1.一种利用分子筛-模拟移动床制备高纯度低聚果糖的方法，其特征在于：包括以下步骤：稀释：取普通级低聚果糖液为原料，用纯水将原料稀释至锤度为40-60°Bx，得稀糖液；脱色除杂：在稀糖液加入为普通级低聚果糖液原料重量0.5-4.0%的复合吸附剂，加热至40-50℃，在转速为50-80r/min下搅拌25-30min，过滤，取滤液；所述复合吸附剂由重量比1-3:1的活性炭和聚合硫酸铝组成；分离纯化：将步骤（2）的滤液通过模拟移动床分离纯化，得高纯度低聚果糖液；所述的模拟移动床为6-24根色谱柱首尾顺序相连，色谱柱填充分子筛树脂，洗脱剂为纯水，通过中央控制装置控制进水、进料、低聚果糖出口和单糖二糖出口四个端口的流量；浓缩：将低聚果糖液通过超低温真空浓缩的方式将锤度由10-20°Bx提高到75°Bx以上，即可得到低聚果糖。2.根据权利要求1所述利用分子筛-模拟移动床制备高纯度低聚果糖的方法，其特征在于：所述的普通级低聚果...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹敏，米运宏，雷光鸿，罗左青，王元春，黄忠华，蓝伯广，梁智，韦武林，覃红梅，韦艳君，姜毅，
申请(专利权)人：广西轻工业科学技术研究院，
类型：发明
国别省市：广西,45