【技术实现步骤摘要】
一种恶二唑化合物的制备方法
本专利技术涉及一种医药中间体的新型制备方法,特别涉及一种苯取代恶二唑化合物N-((3-(2-三氟甲基-5-甲氧基苯基)-1,2,4-恶二唑-5-基)甲基)乙胺的制备方法。技术背景化合物N-((3-(2-三氟甲基-5-甲氧基苯基)-1,2,4-恶二唑-5-基)甲基)乙胺,结构式为:本化合物N-((3-(2-三氟甲基-5-甲氧基苯基)-1,2,4-恶二唑-5-基)甲基)乙胺及相关的衍生物在药物化学及有机合成中具有广泛应用。目前N-((3-(2-三氟甲基-5-甲氧基苯基)-1,2,4-恶二唑-5-基)甲基)乙胺的合成较为困难。因此,需要开发一个原料易得,操作方便,反应易于控制,总体收率合适的合成方法。
技术实现思路
本专利技术公开了一种苯取代恶二唑化合物N-((3-(2-三氟甲基-5-甲氧基苯基)-1,2,4-恶二唑-5-基)甲基)乙胺的制备方法,以4-三氟甲基苯甲醚为起始原料,经过醛基化、肟化、消除、加成、关环、取代反应得到目标产物7,合成步骤如下:(1)以4-三氟甲基苯甲醚为起始原料,经过醛基化反应得到2,(2)把2进行肟化反应,得到3,(3)把3进行消除反应得到4,(4)把4进行加成反应得到5,(5)把5进行关环反应得到6,(6)把6进行取代反应得到7;在一优选的实施方式中,所述的醛基化反应制备化合物2所用的试剂选自N,N-二甲基甲酰胺;所述的肟化反应制备化合物3所用的试剂选自盐酸羟胺;所述的消除反应制备化合物4所用的试剂选自三氯氧磷;所述的加成反应制备化合物5所用的试剂选自盐酸羟胺;所述的关环化反应制备化合物6所用的试剂选自氯 ...
【技术保护点】
一种苯取代恶二唑化合物N‑((3‑(2‑三氟甲基‑5‑甲氧基苯基)‑1,2,4‑恶二唑‑5‑基)甲基)乙胺的制备方法,以4‑三氟甲基苯甲醚为起始原料,经过醛基化、肟化、消除、加成、关环、取代反应得到目标产物7,合成路线如下:
【技术特征摘要】
1.一种苯取代恶二唑化合物N-((3-(2-三氟甲基-5-甲氧基苯基)-1,2,4-恶二唑-5-基)甲基)乙胺的制备方法,以4-三氟甲基苯甲醚为起始原料,经过醛基化、肟化、消除、加成、关环、取代反应得到目标产物7,合成路线如下:2.根据权利要求1的方法,其特征为所述的6步反应是,(1)以4-三氟甲基苯甲醚为起始原料,经过醛基化反应得到2,(2)把2进行肟化反应,得到3,(3)把3进行消除反应得到4,(4)把4进行加成反应得到5,(5)把5进行关环反应得到6,(6)把6进行取代反应得到7;3.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述的醛基化反应制备化合物2所用的试剂选自N,N-二甲基甲酰胺;所述的肟化反应制备化合物3所用的试剂选自盐酸羟胺;所述的消除反应制备化合物4所用的试剂选自三氯氧磷、浓硫酸、三三氟甲基乙酸酐中的一种或几种的混合物;所述的加成反应制备化合物5所用的试剂选自盐酸羟胺;所述的关环化反应制备化合物6所用的试剂选自氯乙酰氯;所述的取代反应制备化合物7所用的碱选自碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺、吡啶中的一种或几种的混合物。4.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述的醛基化反应制备化合物2所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、三乙胺、吡啶、乙腈、醋酸、原甲酸三甲酯中的一种或几种的混合物;所述的肟化反应制备化合物3所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二...
【专利技术属性】
技术研发人员:邓泽平,陈芳军,
申请(专利权)人:湖南华腾制药有限公司,
类型:发明
国别省市:湖南,43
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