SiC陶瓷基复合材料构件及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种SiC陶瓷基复合材料构件及其制备方法，该SiC陶瓷基复合材料构件包括多块SiC陶瓷基复合材料被连接件，被连接件两两之间通过位于连接接头处的连接层连接成一体，连接层由混合浆料经气相渗硅烧结而成，混合浆料包括炭黑、α‑SiC陶瓷粉和分散剂。SiC陶瓷基复合材料构件的制备方法包括以下步骤：（1）混合浆料的配制；（2）预连接；（3）气相渗硅烧结。该SiC陶瓷基复合材料构件的连接接头界面处孔隙率低，连接接头强度高、稳定可靠且耐高温；被连接件与连接层的化学及力学相容性好、结构完整性好；该制备方法具有连接强度高、操作简单、工艺要求低且能适应渗硅后SiC陶瓷基复合材料连接等优点。

【技术实现步骤摘要】
SiC陶瓷基复合材料构件及其制备方法
本专利技术属于陶瓷基复合材料制备
，尤其涉及一种SiC陶瓷基复合材料构件及其制备方法。
技术介绍
SiC基陶瓷及其复合材料具有优异的综合性能，如低密度、高热导、高模量、高硬度等。其中，C/SiC复合材料是发展较早、成本较低、工艺较为成熟也是受关注较多的一种材料，由于具有优异的性能已经引起人们越来越多的重视，被广泛用于热防护材料、摩擦磨损材料、空间反射镜材料等领域。C/SiC复合材料具有如下特性：（1）热稳定性好（3～1573K）；（2）低密度（1.7～2.7g/cm3）；（3）高模量（238GPa），高强度（210MPa）；（4）低热膨胀；（5）高热导（～125W/mK）；（6）各向同性；（7）耐磨、抗冲蚀；（8）制备成本低、周期短；（9）加工性强。制备C/SiC复合材料的方法有多种，如先驱体浸渍裂解工艺（PIP）、化学气相渗透工艺（CVI）、反应烧结工艺（又称渗硅工艺，SI）等。其中气相渗硅工艺（GSI）是一种近年来迅速发展的碳化硅基陶瓷材料的烧结制备技术，该过程首先将短切碳纤维和树脂模压成型得到C/树脂生坯，然后将生坯浸渍裂解并石墨化后得到C/C复合材料素坯，再将C/C素坯在1500-1700℃的反应炉中熔融渗硅得到C/SiC复合材料。其优点是工艺时间短、烧结温度低、无需加压、烧结过程中变形小、可通过调整C/C复合材料的结构来控制最终复合材料的密度。C/SiC复合材料在实际应用中，往往需要通过连接技术制备大尺寸复合材料构件。传统的C/SiC复合材料构件的制备方法一般是以酚醛作为粘接剂先将C/C素坯两两粘接，此时酚醛/酒精溶液部分渗入到C/C素坯内部，再通过渗硅过程，酚醛中的热解碳和C/C素坯中的热解碳同时与硅反应生成碳化硅，烧结成一个整体，但是存在两个问题：一是在工艺过程中，不仅操作复杂，需要不断调整酚醛/酒精溶液的比例、严格控制酚醛的固化交联过程，而且酚醛固化过程中极易鼓泡，造成界面处孔隙率相对较高，影响材料的成分组成与结合性能。二是酚醛作为粘接剂仅适用于C/C素坯阶段的连接，已经渗硅后的C/SiC复合材料无法实现连接，这主要是因为已经渗硅后的C/SiC复合材料表面已致密，预粘接过程中酚醛/酒精溶液很难渗入，而酚醛裂解碳与硅反应性又较差，无法与原位SiC基体烧结成一体。因此，寻找一种新型C/SiC复合材料转化连接方法是当下亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种连接接头界面处孔隙率低、连接接头强度高、连接接头稳定可靠且耐高温、被连接件与连接层的化学及力学相容性好、结构完整性好SiC陶瓷基复合材料构件，还相应提供一种连接强度高、操作简单、工艺要求低且能适应已经烧结后的SiC基复合材料构件的制备的SiC陶瓷基复合材料构件的连接制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种SiC陶瓷基复合材料构件，所述SiC陶瓷基复合材料构件包括多块被连接件，所述被连接件两两之间通过位于连接接头处的连接层连接成一体，所述被连接件的材料为SiC陶瓷基复合材料；所述连接层由混合浆料经气相渗硅烧结而成，所述混合浆料包括炭黑、α-SiC陶瓷粉和分散剂。上述的SiC陶瓷基复合材料构件，优选的，所述连接层的组分包括Si和SiC，其中，SiC为连续相，Si为游离相，游离相分布于连接层表面的连续相中；所述SiC由α-SiC和β-SiC组成，所述α-SiC为α-SiC陶瓷粉，所述β-SiC为炭黑经气相渗硅烧结而成。上述的SiC陶瓷基复合材料构件，优选的，所述Si由未参与反应的气相硅凝结在连接层内部而成。上述的SiC陶瓷基复合材料构件，优选的，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和四甲基氢氧化铵。上述的SiC陶瓷基复合材料构件，优选的，所述SiC陶瓷基复合材料包括C/SiC陶瓷基复合材料或SiC/SiC陶瓷基复合材料。作为一个总的专利技术构思，本专利技术还提供一种上述的SiC陶瓷基复合材料构件的制备方法，包括以下步骤：（1）混合浆料的配制：将混合固相、分散剂和水混合后球磨，得到混合浆料，所述混合固相由炭黑和α-SiC陶瓷粉组成；所述混合浆料的固含量为55%～75%；（2）预连接：将步骤（1）所得的混合浆料进行真空除气后，涂刷在多个被连接件预制件的连接面上，两两连接成一体，得到预连接构件；（3）气相渗硅烧结：将步骤（2）所得的预连接构件进行气相渗硅烧结，得到SiC陶瓷基复合材料构件。上述的SiC陶瓷基复合材料构件的制备方法，优选的，所述步骤（1）中，所述混合固相中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和四甲基氢氧化铵，所述炭黑占混合固相的质量百分含量为5%～20%，所述α-SiC陶瓷粉占混合固相的质量百分含量为80%～95%，所述聚乙烯吡咯烷酮的质量为炭黑的2%～7%，所述四甲基氢氧化铵的质量为SiC陶瓷粉的0.4%～1.0%。上述的SiC陶瓷基复合材料构件的制备方法，优选的，所述步骤（2）中，所述被连接件预制件的材质包括C/C素坯、C/C复合材料、C/SiC陶瓷基复合材料或SiC/SiC陶瓷基复合材料。上述的SiC陶瓷基复合材料构件的制备方法，优选的，所述C/SiC陶瓷基复合材料或SiC/SiC陶瓷基复合材料中，SiC陶瓷包括气相渗硅烧结工艺引入的SiC陶瓷。上述的SiC陶瓷基复合材料构件的制备方法，优选的，所述步骤（3）中，所述气相渗硅烧结的温度为1500℃～1700℃，时间为1h～2.5h。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1、本专利技术的SiC陶瓷基复合材料构件的连接层由包括炭黑、SiC陶瓷粉和分散剂的混合浆料经气相渗硅烧结而成，由本专利技术提供的高固含量浆料气相渗硅得到的连接层的组分SiC含量很高，因而连接层结构致密，连接强度高，而且能够保证连接接头及整个构建在高温、氧化环境中使用的可靠性，而且被连接件（SiC陶瓷基复合材料）与连接层之间有相近的热膨胀系数，化学和力学相容性好，能获得整体性能优异且完整性好的SiC陶瓷基复合材料构件。2、本专利技术的SiC陶瓷基复合材料构件，连接层的组分包括Si和SiC，其中，SiC为连续相，Si为游离相，游离相分布于连接层表面的连续相中；SiC由α-SiC和β-SiC组成，述α-SiC为SiC陶瓷粉，β-SiC为炭黑经气相渗硅烧结而成，该连接层碳化硅含量高，结构致密、连接强度高；而传统的酚醛渗硅后的连接层组成为β-SiC和Si，孔隙率高，碳化硅含量低，连接强度低。3、形成连接层的混合浆料中，炭黑的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，SiC陶瓷粉的分散剂为四甲基氢氧化铵，这两种分散剂能够有效的提高炭黑和碳化硅陶瓷粉在浆料的中所占的比例，浆料固含量越高，渗硅后得到的连接层结构越致密，碳化硅含量越高。4、本专利技术的SiC陶瓷基复合材料构件的连接制备方法，采用包含炭黑、SiC陶瓷粉和分散剂的混合浆料涂刷在多个被连接件预制件的连接面上，两两连接成一体，再经气相渗硅烧结制备SiC陶瓷基复合材料构件，一是避免了传统酚醛预粘接过程的复杂工艺条件，仅有浆料配制这一个环节；二是采用本方法所得的连接层结构致密、碳化硅含量高，连接强度高；三是炭黑与硅的反应性好，粘接效果好，可以将已经渗硅的SiC基陶瓷或其复合材料进行粘接，并且，操作简单、工艺要求低，适宜批量化生产。附本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种SiC陶瓷基复合材料构件，所述SiC陶瓷基复合材料构件包括多块被连接件，所述被连接件两两之间通过位于连接接头处的连接层连接成一体，所述被连接件的材料为SiC陶瓷基复合材料；其特征在于，所述连接层由混合浆料经气相渗硅烧结而成，所述混合浆料包括炭黑、α‑SiC陶瓷粉和分散剂。

【技术特征摘要】
1.一种SiC陶瓷基复合材料构件，所述SiC陶瓷基复合材料构件包括多块被连接件，所述被连接件两两之间通过位于连接接头处的连接层连接成一体，所述被连接件的材料为SiC陶瓷基复合材料；其特征在于，所述连接层由混合浆料经气相渗硅烧结而成，所述混合浆料包括炭黑、α-SiC陶瓷粉和分散剂。2.根据权利要求1所述的SiC陶瓷基复合材料构件，其特征在于，所述连接层的组分包括Si和SiC，其中，SiC为连续相，Si为游离相，游离相分布于连接层表面的连续相中；所述SiC由α-SiC和β-SiC组成，所述α-SiC为α-SiC陶瓷粉，所述β-SiC为炭黑经气相渗硅烧结而成。3.根据权利要求2所述的SiC陶瓷基复合材料构件，其特征在于，所述Si由未参与反应的气相硅凝结在连接层内部而成。4.根据权利要求1～3任一项所述的SiC陶瓷基复合材料构件，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和四甲基氢氧化铵。5.根据权利要求1～3任一项所述的SiC陶瓷基复合材料构件，其特征在于，所述SiC陶瓷基复合材料包括C/SiC陶瓷基复合材料或SiC/SiC陶瓷基复合材料。6.一种如权利要求1～5任一项所述的SiC陶瓷基复合材料构件的制备方法，包括以下步骤：（1）混合浆料的配制：将混合固相、分散剂和水混合后球磨，得到混合浆料，所述混合固相由炭黑和α-SiC陶瓷粉组成；所述混合浆料的固...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘荣军，黄禄明，曹英斌，贺鹏博，王衍飞，孙海侠，张长瑞，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科学技术大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43