一种短切碳纤维/碳化硅复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种短切碳纤维/碳化硅复合材料及其制备方法，属于纤维增强复合材料制备技术领域。本发明专利技术采用短切碳纤维作为增韧纤维，以碳化硅前驱体为主要粘结剂和碳化硅来源，加以填料充分混合均匀，然后使用低温加压固化(先4～10MPa、100～300℃真空压制，然后于4～10Mpa、500～600℃真空压制，除去小分子，保证胚体致密性)、中高温烧结(800～1600℃下烧结)的方法制备得到短切碳纤维/碳化硅复合材料。该方法具有操作简便，烧结温度低的特点，制成的材料具有高比强度、高耐热、耐氧化性能，多种粉体的加入可满足不同使用要求。

【技术实现步骤摘要】
一种短切碳纤维/碳化硅复合材料及其制备方法
本专利技术属于纤维增强复合材料制备
，具体涉及一种短切碳纤维/碳化硅复合材料及其制备方法。
技术介绍
碳化硅/碳纤维复合材料具有密度低、比强度高、比模量大，耐高温、耐腐蚀等优点。在航空航天、石油工业、核工业等领域有着良好的应用前景。现阶段连续碳纤维增加碳化硅复合材料的研究最多，关于短切碳纤维/碳化硅复合材料的研究较少。中国专利技术专利(公开号CN103204693A)公开了一种利用放电等离子烧结制备碳化硅/碳纤维复合材料的方法，中国专利技术专利(公开号201110156256.8)公开了一种碳化硅/碳纤维复合材料热压烧结的方法。两种方法以热压法为主，热压法烧结温度过高，能耗大。
技术实现思路
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种短切碳纤维/碳化硅复合材料及其制备方法，该方法操作简单，烧结温度低，适合工业化大规模生产；经该方法制得的复合材料具有高比强度、高耐热、耐氧化性能。本专利技术是通过以下技术方案来实现：本专利技术公开的一种短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)以质量份数计，取20～50份碳化硅前躯体，20～40份短切碳纤维及30～40份填料，充分混合后，加溶剂混匀制得浆料；2)将浆料分散均匀后倒入模具中，在4～10MPa、100～300℃的条件下真空压制1～3h，制得固化样，将固化样继续在4～10Mpa、450～600℃的条件下真空压制1～2h，制得胚体；3)在氮气或惰性气体保护下，将胚体于800～1600℃下烧结处理1～4h，随炉冷却，制得短切碳纤维/碳化硅复合材料。所述碳化硅前躯体的结构如下：其中，m：n＝2～20。在所述碳化硅前驱体中还含有能够增加材料功能性的B、N、Al或Zr元素。所述短切碳纤维为聚丙烯腈碳纤维、沥青基碳纤维或石墨纤维的一种或几种。所述短切碳纤维的长度为0.3～3mm，直径为5～9μm。所述填料为平均粒径为0.5～1μm的陶瓷微粉。所述陶瓷微粉为碳化硅微粉、氮化硼微粉或氮化铝微粉中的一种或几种。所述溶剂为正己烷、石油醚或甲苯。步骤3)中，在氮气惰性气体保护下，将胚体自室温起，以3～20℃/min的升温速率升温至800～1600℃进行烧结处理。本专利技术还公开了采用上述方法制得的短切碳纤维/碳化硅复合材料。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术公开的短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，采用短切碳纤维作为增韧纤维，以碳化硅前驱体为主要粘结剂和碳化硅来源，加以填料充分混合均匀，然后使用低温加压固化(先4～10MPa、100～300℃真空压制，然后于4～10Mpa、500～600℃真空压制，除去小分子，保证胚体致密性)、中高温烧结(800～1600℃下烧结)的方法制备得到短切碳纤维/碳化硅复合材料。该方法具有操作简便，烧结温度低的特点，制成的材料具有高比强度、高耐热、耐氧化性能，多种粉体的加入可满足不同使用要求。附图说明图1为实施例1制得的短切碳纤维/碳化硅复合材料断面的扫描电镜照片。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。本专利技术公开的一种短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)首先将碳化硅前驱体(20～50wt％)、短切碳纤维(20～40wt％)、填料(30～40wt％)进行混合，用溶剂(正己烷、石油醚、甲苯)调配成较稠的泥浆状浆料。(2)对浆料进行分散、均匀化处理0.5～2h。(3)将均匀处理后的浆料倒入模具中，置于真空压机中，在4～10MPa、100～300℃条件下真空压制，得到固化样。(4)将固化样在真空压机中，在4～10MPa，500～600℃的条件下，继续真空压制2～4h，除去小分子，并使胚体进一步致密。(5)在氮气或者惰性气体条件下烧结，升温速率3～20℃/min，烧结温度800～1600℃，保温时间1～4h，随炉冷却，得到短切碳纤维/碳化硅复合材料。本专利技术所用的碳化硅前躯体采用中国专利技术专利(公开号CN102093564B)碳化硅陶瓷前驱体热固性碳化硅前驱体树脂的制备方法合成，具有如下结构：其中，m：n＝2～20。步骤(1)所述的碳化硅前驱体可含B、N、Al、Zr等元素，增加材料的功能性。步骤(1)所述的纤维为聚丙烯腈碳纤维、沥青基碳纤维或石墨纤维的一种或几种，长度为0.3～3mm，直径为5～9μm，优选为6.9μm。步骤(1)所述的填料为碳化硅微粉、氮化硼微粉、氮化铝微粉中的一种或几种任意比例的混合物，平均粒径为0.5～1μm。实施例1一种短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)按100份质量份数计，分别称取聚丙烯腈碳纤维20份，碳化硅前驱体50份(m：n＝3)，碳化硅粉30份，加少量石油醚调节粘度，分散、均匀化处理1h，形成均一的浆料。2)将浆料倒入模具中，模具置于压机下4MPa进行压制，250℃下真空固化处理120min；将固化物继续在真空压机中，于4MPa、500℃下真空压制2h，除去小分子，并使胚体进一步致密。3)在N2条件下烧结，自室温起，以10℃/min的升温速率升温至1000℃，保温时间1h，随炉冷却，得到短切碳纤维/碳化硅复合材料。参见图1，为本实施例制得的短切碳纤维/碳化硅复合材料断面5000倍扫描电镜照片，从图中可以看出，纤维均匀分散在复合材料内，材料内部孔隙率较小。实施例2一种短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)按100份质量份数计，分别称取沥青基碳纤维30份，碳化硅前驱体50份(m：n＝5)，氮化铝粉20份，加少量正己烷调节粘度，分散、均匀化处理1h，形成均一的浆料。2)将浆料倒入模具中，模具置于压机下6MPa进行压制，250℃下真空固化处理2h，将固化物继续在真空压机中，于6MPa、450℃真空压制3h，除去小分子，并使胚体进一步致密。3)在N2条件下烧结，自室温起，以10℃/min的升温速率升温至1200℃，保温时间1h，随炉冷却，得到短切碳纤维/碳化硅复合材料。实施例3一种短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)按100份质量份数计，分别称取石墨纤维40份，碳化硅前驱体30份(m：n＝6)，氮化硅粉30份，加少量石油醚调节粘度，分散、均匀化处理1h，形成均一的浆料。2)将浆料倒入模具中，模具置于压机下8MPa进行压制，250℃下真空固化处理2h，将固化物继续在真空压机中，于8MPa、500℃真空压制2h，除去小分子，并使胚体进一步致密。3)在N2条件下烧结，自室温起，以3℃/min的升温速率升温至1400℃，保温时间2h，随炉冷却，得到短切碳纤维/碳化硅复合材料。实施例4一种短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)按100份质量份数计，分别称取聚丙烯腈碳纤维30份，碳化硅前驱体40份(m：n＝9)，氮化硼粉30份，加少量甲苯调节粘度，分散、均匀化处理1h，形成均一的浆料。2)将浆料倒入模具中，模具置于压机下10MPa进行压制，250℃保温2h固化；将固化物继续在真空压机中，于10MPa、450℃真空压制1h，除去小分子，并使胚体进一步致密。3)在N2条件下烧结，自室温起，以3℃/min的升温速率升温至1600℃，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)以质量份数计，取20～50份碳化硅前躯体，20～40份短切碳纤维及30～40份填料，充分混合后，加溶剂混匀制得浆料；2)将浆料分散均匀后倒入模具中，在4～10MPa、100～300℃的条件下真空压制1～3h，制得固化样，将固化样继续在4～10Mpa、450～600℃的条件下真空压制1～2h，制得胚体；3)在氮气或惰性气体保护下，将胚体于800～1600℃下烧结处理1～4h，随炉冷却，制得短切碳纤维/碳化硅复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)以质量份数计，取20～50份碳化硅前躯体，20～40份短切碳纤维及30～40份填料，充分混合后，加溶剂混匀制得浆料；2)将浆料分散均匀后倒入模具中，在4～10MPa、100～300℃的条件下真空压制1～3h，制得固化样，将固化样继续在4～10Mpa、450～600℃的条件下真空压制1～2h，制得胚体；3)在氮气或惰性气体保护下，将胚体于800～1600℃下烧结处理1～4h，随炉冷却，制得短切碳纤维/碳化硅复合材料。2.根据权利要求1所述的短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳化硅前躯体的结构如下：其中，m：n＝2～20。3.根据权利要求1或2所述的短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，在所述碳化硅前驱体中还含有能够增加材料功能性的B、N、Al或Zr元素。4.根据权利要求1所述的短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：马洋洋，王明存，殷武雄，
申请(专利权)人：西安天运新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61