一种具有一维纳米纤维结构的钼酸铁/钨酸铁的制备方法及产品和应用技术

本发明专利技术涉及一种具有一维纳米纤维结构的钼酸铁/钨酸铁的制备方法及产品和应用，属于无机功能纳米材料制备技术领域，该方法以常见的过渡金属可溶性铁盐和含有钼酸根或钨酸根的可溶性盐为反应物，通过静电纺丝法及煅烧处理，制得具有一维纳米纤维结构的Fe

【技术实现步骤摘要】
一种具有一维纳米纤维结构的钼酸铁/钨酸铁的制备方法及产品和应用
本专利技术属于无机功能纳米材料制备
，具体涉及一种具有一维纳米纤维结构的钼酸铁/钨酸铁的制备方法及产品和应用。
技术介绍
钼酸铁，钨酸铁作为铁盐的重要组成部分，由于其结构的多变性，不仅可以用作光催化剂、吸附剂、催化剂载体，而且在电子器件、耐热材料、发光二极管材料、磁材料和电池材料等方面都有潜在的应用前景，因此关于铁盐的研究已成为很多科学工作者研究的焦点，并且，许多不同形貌的钼酸铁、钨酸铁铁盐在一些方面已经有了一些应用，如微球状，多孔球状的钼酸铁被用作电池材料，微球状的钨酸铁被用作可见光催化材料。然而，很多制备方法如固相法、球磨法、水热法等合成手段制备的钼酸铁，钨酸铁尺寸还是停留在亚微米甚至微米阶段，导致其在纳米尺寸的道路上遇到了很大的挫折，因此，如何将这两种铁盐做的更小，形貌更均一是目前面临的一项艰巨的任务。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于：(1)提供一种具有一维纳米纤维结构的Fe2(XO4)3的制备方法；(2)提供一种具有一维纳米纤维结构的Fe2(XO4)3；(3)提供一种具有一维纳米纤维结构的Fe2(XO4)3的应用。为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：1、一维纳米纤维结构的Fe2(XO4)3的制备方法，包括如下步骤：(1)分别将含铁的过渡金属可溶盐和含有X元素的可溶性盐加入二甲基甲酰胺水溶液中，混匀后，向混合溶液中加入表面活性剂和柠檬酸，搅拌至所述混合溶液呈均一透明状，制得材料溶液；所述X元素为钼或钨中的一种；(2)利用静电纺丝法，以步骤(1)中制得的材料溶液为原料，制得Fe2(XO4)3前体；(3)将步骤(2)中制得的Fe2(XO4)3前体进行煅烧处理，制得具有一维纳米纤维结构的Fe2(XO4)3纳米材料。进一步，步骤(1)中，所述含铁的过渡金属可溶盐中铁元素与含有X元素的可溶性盐中X元素的摩尔比为2:3。进一步，步骤(1)中，所述含铁的过渡金属可溶盐为FeCl2·4H2O；所述含有X元素的可溶性盐为H24Mo7N6O24或(NH4)6H2W12O40中的一种。进一步，步骤(1)中，所述二甲基甲酰胺水溶液的质量分数为94～96％。进一步，步骤(1)中，所述表面活性剂为聚乙烯丙咯烷酮，所述材料溶液中聚乙烯丙咯烷酮的质量分数为8.2～8.6％；所述材料溶液中柠檬酸的质量分数为2.5～3.2％。进一步，步骤(2)中，所述静电纺丝法具体为：1)将所述材料溶液注入推注器至推注器内无空气；2)将步骤1)中的推注器安装在进样泵上，设置静电纺丝参数，然后推注所述材料溶液，在接收装置上形成Fe2(XO4)3前体。进一步，步骤2)中，所述静电纺丝参数具体为：温度35～45℃，湿度20～40％RH，所述推注器的喷头与接收装置之间距离为15～22cm，电压为18～25kV；所述推注器推注速度0.4～1mL/h。进一步，步骤(3)中，所述煅烧处理为按2～4℃/min升到290～350℃，再按1～2℃/min升到500～650℃后保温2～5h，然后再按1～2℃/min降到290～350℃，再以2～4℃/min降到25～40℃。2、由所述的一维纳米纤维结构的Fe2(XO4)3的制备方法制备的Fe2(XO4)3纳米材料。3、所述的Fe2(XO4)3纳米材料在芬顿催化测试中的应用。本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供了一种具有一维纳米纤维结构的钼酸铁/钨酸铁的制备方法及产品和应用，该方法以常见的过渡金属可溶性铁盐和含有钼酸根或钨酸根的可溶性盐为反应物，通过静电纺丝法及煅烧处理，制得一种具有一维纳米纤维结构的钼酸铁/钨酸铁，该方法反应条件简单、能耗低、污染少，所制得的钼酸铁或钨酸铁纳米材料纯度高，分散性好，形貌相当均一，并且在光催化-芬顿催化方面表型出了优异的性能，可用于构建高效稳定的芬顿催化剂，在光催化领域具有良好的应用前景。附图说明为了使本专利技术的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本专利技术提供如下附图进行说明：图1为Fe2(MoO4)3和Fe2(WO4)3纳米材料的X射线衍射图；图2为Fe2(MoO4)3和Fe2(WO4)3纳米材料煅烧后的场发射扫描电镜图；图3为Fe2(MoO4)3和Fe2(WO4)3纳米材料的透射电镜图；图4为Fe2(MoO4)3和Fe2(WO4)3纳米材料芬顿催化降解罗丹明图。其中，图2中，A为Fe2(MoO4)3纳米材料煅烧后的场发射扫描电镜图；B为Fe2(WO4)3纳米材料煅烧后的场发射扫描电镜图；图3中，A为Fe2(MoO4)3纳米材料的透射电镜图；B为Fe2(WO4)3纳米材料的透射电镜图。具体实施方式下面将结合附图，对本专利技术的优选实施例进行详细的描述。实施例1(1)按Fe与Mo的摩尔比为2:3分别将FeCl2·4H2O和H24Mo7N6O24加入质量分数为95％的二甲基甲酰胺水溶液中，混匀后，向混合溶液中加入表面活性剂和柠檬酸，搅拌至所述混合溶液呈均一透明状，制得材料溶液，所述材料溶液中聚乙烯丙咯烷酮的质量分数为8.2％；所述材料溶液中柠檬酸的质量分数为3.0％。；(2)利用静电纺丝法，以步骤(1)中制得的材料溶液为原料，制得Fe2(XO4)3前体；1)将所述材料溶液注入推注器至推注器内无空气；2)将步骤1)中的推注器安装在进样泵上，设置静电纺丝参数，即温度为45℃，湿度为20％RH，所述推注器的喷头与接收装置之间距离为20cm，电压为25kV；所述推注器推注速度0.8mL/h，然后推注所述材料溶液，在接收装置上形成Fe2(XO4)3前体。(3)将步骤(2)中制得的Fe2(XO4)3前体先按3℃/min升到315℃，再按2℃/min升到550℃后保温3h，然后再按2℃/min降到315℃，再以3℃/min降到30℃，制得具有一维纳米纤维结构的Fe2(XO4)3纳米材料。实施例2(1)按Fe与W的摩尔比为2:3分别将FeCl2·4H2O和(NH4)6H2W12O40加入质量分数为94％的二甲基甲酰胺水溶液中，混匀后，向混合溶液中加入表面活性剂和柠檬酸，搅拌至所述混合溶液呈均一透明状，制得材料溶液，所述材料溶液中聚乙烯丙咯烷酮的质量分数为8.4％；所述材料溶液中柠檬酸的质量分数为2.8％。；(2)利用静电纺丝法，以步骤(1)中制得的材料溶液为原料，制得Fe2(XO4)3前体；1)将所述材料溶液注入推注器至推注器内无空气；2)将步骤1)中的推注器安装在进样泵上，设置静电纺丝参数，即温度为38℃，湿度为32％RH，所述推注器的喷头与接收装置之间距离为18cm，电压为18kV；所述推注器推注速度1mL/h，然后推注所述材料溶液，在接收装置上形成Fe2(XO4)3前体。(3)将步骤(2)中制得的Fe2(XO4)3前体先按4℃/min升到350℃，再按2℃/min升到650℃后保温5h，然后再按2℃/min降到350℃，再以4℃/min降到35℃，制得具有一维纳米纤维结构的Fe2(XO4)3纳米材料。实施例3(1)按Fe与Mo的摩尔比为2:3分别将FeCl2·4H2O和H24Mo7N6O24加入质量分数为95％的二甲基甲酰胺水溶液中，混匀后，向混合溶液中加入表面活性剂和柠檬酸，搅拌至所述混合溶液呈均一透明状，制得材料溶液，所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
一维纳米纤维结构的Fe

【技术特征摘要】
1.一维纳米纤维结构的Fe2(XO4)3的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)分别将含铁的过渡金属可溶盐和含有X元素的可溶性盐加入二甲基甲酰胺水溶液中，混匀后，向混合溶液中加入表面活性剂和柠檬酸，搅拌至所述混合溶液呈均一透明状，制得材料溶液；所述X元素为钼或钨中的一种；(2)利用静电纺丝法，以步骤(1)中制得的材料溶液为原料，制得Fe2(XO4)3前体；(3)将步骤(2)中制得的Fe2(XO4)3前体进行煅烧处理，制得具有一维纳米纤维结构的Fe2(XO4)3纳米材料。2.如权利要求1中所述的一维纳米纤维结构的Fe2(XO4)3的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述含铁的过渡金属可溶盐中铁元素与含有X元素的可溶性盐中X元素的摩尔比为2:3。3.如权利要求1中所述的一维纳米纤维结构的Fe2(XO4)3的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述含铁的过渡金属可溶盐为FeCl2·4H2O；所述含有X元素的可溶性盐为H24Mo7N6O24或(NH4)6H2W12O40中的一种。4.如权利要求1中所述的一维纳米纤维结构的Fe2(XO4)3的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述二甲基甲酰胺水溶液的质量分数为94～96％。5.如权利要求1中所述的一维纳米纤维结构的Fe2(XO4)3的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述表面活性剂为聚乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒲施桦，陈朝阳，龙定彪，刘作华，杨飞云，王浩，曾雅琼，
申请(专利权)人：重庆市畜牧科学院，
类型：发明
国别省市：重庆,50