一种检测白酒中DBP和DEHP两种塑化剂含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种检测白酒中DBP和DEHP两种塑化剂含量的方法，具体为：配制系列标准溶液并对系列标准溶液进行GC‑MS分析，得到色谱图，根据DBP和DEHP的定性和定量选择离子，分别得到DBP和DEHP的标准曲线；准确吸取白酒样品，40℃氮吹去除酒精，冷却至室温，加入正己烷，混匀，于‑10℃条件下冷冻30min直至其变为固态，常温下使其溶解，定量吸取上层有机相作为待测溶液，并对待测溶液进行GC‑MS分析，得到色谱图，根据DBP和DEHP的标准曲线，分别计算待测溶液中DBP和DEHP的含量。本发明专利技术在白酒样品处理时，用氮吹去除酒精，并用冷冻法破乳，使测试结果更准确，重复性更高，同时具有干扰因素少、操作简便等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种检测白酒中DBP和DEHP两种塑化剂含量的方法
本专利技术涉及制酒领域，具体是一种检测白酒中DBP和DEHP两种塑化剂含量的方法。
技术介绍
塑化剂，学名邻苯二甲酸酯类，是环境激素类物质中的一类重要化合物，广泛用于食品接触类材料、化妆品、玩具等产品中，是增塑剂的组成部分,它能有效增加产品的可塑性和柔韧性。研究表明，邻苯二甲酸酯类具有较强生殖毒性，长期接触易导致男子精子数量减少，活力降低，严重危害生殖健康，长期蓄积在人体内，易引起基因突变、胚胎畸形、肝脏癌变等。白酒在中国具有几千年的历史，是我国传统饮料酒，其中主要成分为酒精(乙醇)及水，其中浓香型白酒酒精占比高达70％，而邻苯二甲酸酯类易溶于乙醇。白酒生产中所用泵管、塑料布、管道中的邻苯二甲酸酯类会缓慢迁移，导致酒中塑化剂残留量升高，给人们的身体健康带来了潜在的危害。目前国内对白酒中塑化剂大都采用GC-MS检测，其中液-液萃取法具有快速、简单、成本低的优点而被广泛用来进行白酒样品的前处理，但是由于塑化剂易溶于酒精，所以就导致塑化剂萃取不完全，造成检测结果明显低于理论值。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种检测白酒中DBP和DEHP两种塑化剂含量的方法，该方法利用40℃氮吹去除酒精，并采用冷冻法破除产生的乳化现象，使检测结果更准确，重复性更高。为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种检测白酒中DBP和DEHP两种塑化剂含量的方法，包括以下步骤：(1)标准溶液配制：将100mg/L的塑化剂混标溶液用正己烷逐级稀释至2.0mg/L、1.5mg/L、1.0mg/L、0.5mg/L、0.2mg/L的系列标准溶液待用；(2)绘制标准曲线：分别对上述不同浓度的系列标准溶液进行GC-MS分析，得到色谱图，根据DBP和DEHP的定性和定量选择离子，分别得到DBP和DEHP的标准曲线；(3)待测溶液处理：准确吸取5mL白酒样品于比色管中，40℃氮吹去除酒精，冷却至室温，加入2mL正己烷，混匀，于-10℃条件下冷冻30min直至其变为固态，常温下使其溶解，定量吸取上层有机相作为待测溶液；(4)计算样品中DBP、DEHP含量：对所述待测溶液进行GC-MS分析，得到色谱图，根据DBP和DEHP的标准曲线，分别计算待测溶液中DBP和DEHP的含量；其中GC-MS色谱条件如下：色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度：250℃；升温程序：初始柱温65℃，保持1min，以10℃/min升温至190℃，保持3min，再以5℃/min升温至280℃，保持2min；载气：纯度≥99.999％的氦气；流速：1.0mL/min；进样量：1.0μL。与现有技术相比，本专利技术吹除白酒中的酒精，并用冷冻法破除样品处理过程中出现的乳化现象，可有效分离水相及有机相，提高了塑化剂的萃取率，使检测结果更准确、更接近理论值，而且重复性更高。而且，冷冻破乳法为物理破乳法，具有干扰因素少、操作简便等优点。附图说明图1是塑化剂混标溶液全扫描离子色谱图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范以下通过下面给出的实施例可以进一步清楚地了解本专利技术。但它们不是对本专利技术的限定。实施例一检测白酒中DBP和DEHP两种塑化剂含量的方法，包括以下步骤：(1)标准溶液配制：将100mg/L的塑化剂混标溶液用正己烷逐级稀释至2.0mg/L、1.5mg/L、1.0mg/L、0.5mg/L、0.2mg/L的系列标准溶液待用；(2)绘制标准曲线：分别对上述不同浓度的系列标准溶液进行GC-MS分析，得到色谱图，如图1所示。GC-MS色谱条件如下：色谱柱：安捷伦HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25um)；载气：纯度≥99.999％的氦气，流速：1mL/min；进样量：1.0μL；进样口温度：250℃；接口温度：280℃；程序升温：初始柱温65℃，保持1min，以10℃/min升温至190℃，保持3min，再以5℃/min升温至280℃，保持2min。质谱条件如下：电离方式：EI；电子能量：70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；监测方式：SIM；溶剂延迟：7min。根据DBP和DEHP的定性、定量离子确定其保留时间，结果如表1所示。表1为DBP、DEHP的保留时间、定量离子、定性离子及其丰度比对色谱图进行分析，得到DBP、DEHP系列标准溶液的积分面积，绘制DBP和DEHP的标准曲线，标准曲线数据见表2。表2为实施例一建立的标准曲线数据(3)待测溶液处理：准确吸取5mL白酒样品于比色管中，加标浓度水平为0.5mg/L，40℃氮吹去除酒精，冷却至室温，加入2mL正己烷，混匀，于-10℃条件下冷冻30min直至其变为固态，常温下使其溶解，定量吸取上层有机相作为待测溶液；(4)计算样品中DBP、DEHP含量：对待测溶液进行GC-MS分析，得到色谱图，根据检测结果和步骤(2)建立的标准曲线，分别计算待测溶液中DBP和DEHP的含量，按照上述方法对待测样品进行3次重复检测，结果见表3。表3为实施例一的待测样品中DBP和DEHP的含量测试结果对比例一检测白酒中DBP和DEHP两种塑化剂含量的方法，包括以下步骤：(1)对比溶液处理：准确吸取5mL实施例一的白酒样品于比色管中，加标浓度水平为0.5mg/L，加入2mL正己烷，混匀，由于未经氮吹处理去除样品中的乙醇，所以未出现乳化现象，静置分层，定量吸取上层有机相作为对比溶液；(2)计算对比溶液中DBP、DEHP含量：对对比溶液进行GC-MS分析，得到色谱图，根据检测结果和实施例一步骤(2)建立的标准曲线，分别计算对比溶液中DBP和DEHP的含量，按照上述方法对对比样品进行3次重复检测，结果见表4。表4为对比例一的对比溶液中DBP和DEHP的测试结果由表4可知，对比例一与实施例一检出的白酒中DBP含量及其重复性差别不大，但对比例一检出的白酒中DEHP含量明显小于实施例一检测的白酒中DEHP的含量，且其检测重复性较差，可能是由于未经氮吹去除乙醇的白酒样品中含有大量乙醇，而塑化剂组分易溶于乙醇，导致正己烷萃取不完全，增大了系统误差，影响了检测结果。对比例二检测白酒中DBP和DEHP两种塑化剂含量的方法，包括以下步骤：(1)待测溶液处理：准确吸取5mL实施例一的白酒样品于比色管中，加标浓度水平为0.5mg/L，加入2mL正己烷，混匀，4000R/min离心处理1min，静置分层，定量吸取上层有机相作为对比溶液；(2)计算对比溶液中DBP、DEHP含量：对对比溶液进行GC-MS分析，得到色谱图，根据检测结果和实施例一步骤(2)建立的标准曲线，分别计算对比溶液中DBP和DEHP的含量，按照上述方法对对比溶液进行3次重复检测，结果见表5。表5为对比例二中对比溶液中DBP和DEHP的含量数据由表5可知，对比例二与实施例一检出的白酒中DBP含量及其重复性差别不大，对比例二检测DEHP的重复性要比实施例一检测DEHP的重复性差，可能是由本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测白酒中DBP和DEHP两种塑化剂含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)标准溶液配制：将100mg/L的塑化剂混标溶液用正己烷稀释成系列标准溶液待用；(2)绘制标准曲线：对系列标准溶液进行GC‑MS分析，得到色谱图，根据DBP和DEHP的定性和定量选择离子，分别得到DBP和DEHP的标准曲线；(3)待测溶液处理：准确吸取5mL白酒样品于比色管中，40℃氮吹去除酒精，冷却至室温，加入2mL正己烷，混匀，于‑10℃条件下冷冻30min直至其变为固态，常温下使其溶解，定量吸取上层有机相作为待测溶液；(4)计算样品中DBP、DEHP含量：对所述待测溶液进行GC‑MS分析，得到色谱图，根据DBP和DEHP的标准曲线，分别计算待测溶液中DBP和DEHP的含量；其中GC‑MS色谱条件如下：色谱柱：HP‑5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度：250℃；升温程序：初始柱温65℃，保持1min，以10℃/min升温至190℃，保持3min，再以5℃/min升温至280℃，保持2min；载气：纯度≥99.999％的氦气；流速：1.0mL/min；进样量：1.0μL。...

【技术特征摘要】
1.一种检测白酒中DBP和DEHP两种塑化剂含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)标准溶液配制：将100mg/L的塑化剂混标溶液用正己烷稀释成系列标准溶液待用；(2)绘制标准曲线：对系列标准溶液进行GC-MS分析，得到色谱图，根据DBP和DEHP的定性和定量选择离子，分别得到DBP和DEHP的标准曲线；(3)待测溶液处理：准确吸取5mL白酒样品于比色管中，40℃氮吹去除酒精，冷却至室温，加入2mL正己烷，混匀，于-10℃条件下冷冻30min直至其变为固态，常温下使其溶解，定量吸取上层有机相作为待测溶液；(4)计算样品中DBP、DEHP含量：对所述待测溶液进行GC-MS分析，得到色谱图，根...

【专利技术属性】
技术研发人员：广家权，曹荣升，王少磊，高玲，王灵红，沈芳，张磊，倪永培，
申请(专利权)人：安徽迎驾贡酒股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34