一种针对微观形貌分析降低背景值的雾霾单颗粒采样方法技术

本发明专利技术涉及一种针对微观形貌分析降低背景影响的单颗粒采样方法，属于环境分析领域，本发明专利技术采用Ag膜作为颗粒物捕集膜，依据空气质量指数(AQI)调整采样时间，使得捕集在Ag膜上颗粒物呈单分散状态，便于实现颗粒物的单颗粒分析。

【技术实现步骤摘要】
一种针对微观形貌分析降低背景值的雾霾单颗粒采样方法
本专利技术属于大气污染检测与治理
，特别涉及一种针对微观形貌分析降低背景值的雾霾单颗粒采样方法。
技术介绍
近些年，大气雾霾已成为全国范围内的重大民生问题，不仅造成能见度下降，也对人体健康造成累积性负面影响。自2013年1月北京出现重雾霾事件以来，PM2.5污染即成为当今我国最严重的环境问题之一。目前常用的颗粒物分析方法为膜采样-离子色谱及在线观测手段，通过定量后的质量浓度与排放、气象等参数条件，推测其可能的形成机理。此方法缺少对颗粒物形成过程的直接观测，无法衡量气相反应、液相反应、非均相反应以及碰并吸附、吸湿增长等化学物理作用对硫酸盐生成的影响程度。因此，探索快速高效的颗粒物单颗分析集方法已成为当今环境分析领域的重要研究方向之一，而单颗粒分析的前提是单颗粒捕集方法的建立。当前单颗粒分析方法包括颗粒物形貌研究的扫描电子显微镜、原子力显微镜和基于官能团分析的拉曼光谱等。这些技术均要求膜背景表面尽可能平滑无孔，背景介质干扰尽可能降低，膜最好具有导电性以提高各分析手段的灵敏度，由此就需要对分级采样的采样膜进行筛选。以往研究中用于扫描电子显微镜的采样膜多为核孔膜，其表面平整，易于单颗粒的扫描观察，但其明显存在三个不足：一是核孔膜均有孔，孔径范围大都在100nm至500nm不等，即会在采样时造成小粒径颗粒物的丢失，无法得到颗粒物的有效采集和真实采样结果；二是核孔膜主要成分是聚碳酸酯，会造成较高的C和O的背景峰，不易于识别颗粒物中含有C及O的化学组分；三是需要对电镜探测的样品膜其进行导电化处理，即在核孔膜样品表面喷涂Au/Pd合金，这将对颗粒物的形貌及其他元素的检测产生影响，不利于颗粒物的物种识别和元素含量的定量计算。
技术实现思路
为了克服上述现有技术单颗粒采样的缺点，本专利技术的目的在于提供一种针对微观形貌分析降低背景值的雾霾单颗粒采样方法，采用Ag膜，依据空气质量指数(AQI)调整采样时间，使得捕集在Ag膜上颗粒物呈单分散状态，便于实现颗粒物的单颗粒分析。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种针对微观形貌分析降低背景值的雾霾单颗粒采样方法，取多片Ag膜作为大气颗粒物采集膜，分别安装在分级采样器每一级的膜托上，在恒定的气体流量下捕集一定时间，然后将已捕集颗粒物的Ag膜在4℃下双层密封于自封袋内保存。所述采集时间根据空气质量指数(AQI)进行调整，当AQI小于50，采样时间15-20min；当AQI在50-100之间时，采样时间为10-15min；AQI在100-150间，采样时间为8-10min；AQI在150-200间，采样时间为6-8min；AQI在200-250间，采样时间为4-6min；AQI>250时，采样时间为2-4min。与现有技术相比，本专利技术选择Ag膜进行大气颗粒物的采样，对北京雾霾天气的颗粒物进行捕集，利用Ag膜的导电作用及相对干净的背景，降低背景峰，避免喷涂合金的影响，可实现大气颗粒物在多种单颗粒技术中的分析。附图说明图1是银膜的扫描电子显微镜图。图2是Ag膜的能谱图。图3为本专利技术捕集到Ag膜上颗粒物的显微图。具体实施方式下面结合附图和实施例详细说明本专利技术的实施方式。污染指数为300时颗粒物采集：切取直径为25mm，厚度为10μm的圆形Ag膜作为样品采集膜，取13个Ag膜，分别安装在分级采样器每一级的膜托上，在10L/min的气体流量下，捕集5min。将样品双层密封于自封袋内，单颗粒分析前在4℃条件下保存。本实施例中，分级采样器为大气颗粒物分级碰撞采样器(LowPressureImpactor，DLPI)。如图1所示，从电镜图可以看出，银膜表面平整，便于对颗粒物进行识别和形貌分析研究。如图2所示，从能谱图可以看出，Ag杂峰强度较低，可在后续计算中给予扣除，能较真实反映颗粒物组分相对含量。如图3所示，说明本专利技术采集到的颗粒物呈单分散状态。表1是大气颗粒物分级碰撞采样器切割粒径分布，说明颗粒物采样器可以对直径<10μm的大气颗粒物有效捕捉并实现13级的粒径分离。表1表2为颗粒物分级采样时间标准，说明在不同空气污染状况下调整样品采集时间可以得到单分散状态的颗粒物。表2表3是不同存放条件对样品的影响情况，说明双层密封4℃冷藏条件，颗粒物的存储时间介于24h至1个月之间，较能真实反映采样时的真实大气环境。表3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种针对微观形貌分析降低背景值的雾霾单颗粒采样方法，其特征在于，取多片Ag膜作为大气颗粒物采集膜，分别安装在分级采样器每一级的膜托上，在恒定的气体流量下捕集一定时间，然后将已捕集颗粒物的Ag膜在4℃下双层密封于自封袋内保存。

【技术特征摘要】
1.一种针对微观形貌分析降低背景值的雾霾单颗粒采样方法，其特征在于，取多片Ag膜作为大气颗粒物采集膜，分别安装在分级采样器每一级的膜托上，在恒定的气体流量下捕集一定时间，然后将已捕集颗粒物的Ag膜在4℃下双层密封于自封袋内保存。2.根据权利要求1所述针对微观形貌分析降低背景值的雾霾单颗粒采样方法，其特征在于，所述Ag膜为圆形，直径为25mm，厚度为10μm。3.根据权利要求1所述针对微观形貌分析降低背景值的雾霾单颗粒采样方法，其特征在于，取13片Ag膜，气体流量为10L/min。4.根据权利要求1所述针对微观形貌分...

【专利技术属性】
技术研发人员：段凤魁，孙振丽，贺克斌，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：北京,11